【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及联菲化合物或其碱金属盐。
技术介绍
1、二羧酸化合物一般用作聚酰胺的原料、烯丙基酯化合物的原料、塑化剂、固化剂等添加剂，也已知一种使用了双酚化合物作为原料的二羧酸化合物（专利文献1、2等）。
2、近年来，在这种材料的用途领域中，对于各种性能提升的要求越来越高，尤其要求更进一步地提高耐热性、耐水性、电特性、折射率等光学特性，并寻求可表现出这种性能的新型化合物。
3、专利文献
4、专利文献1：日本特开昭62-292819号公报
5、专利文献2：日本特开平05-170702号公报
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种折射率得到进一步提高的新型二羧酸化合物。
2、本专利技术者们为解决上述课题进行了深入研究，结果发现，以联菲酚类作为原料而衍生为二羧酸化合物的联菲化合物或其碱金属盐，具有高折射率，从而完成了本专利技术。
3、本专利技术如下所示。
4、1.一种联菲化合物或其碱金属盐，其特征在于，由通式（1）所表示，
5、[化1]
6、
7、式中，r1各自独立地表示碳原子数1~4的亚烷基，r2各自独立地表示碳原子数1~6的烷基、碳原子数6~18的芳基或卤素原子，n各自独立地表示0或1~4的整数，r3各自独立地表示氢原子、碳原子数1~6的烷基或碳原子数2~4的烯基。
8、2.根据1.所述的联菲化合物或其碱金属盐，其特征在于，由通式（1a）所表示，
9、[化2]
10、
11、式中，r1、r2、r3、n与通式（1）的定义相同。
12、3.根据1.所述的联菲化合物或其碱金属盐，其特征在于，由通式（1a-1）所表示，
13、[化3]
14、
15、式中，r1、r2、r3、n与通式（1）的定义相同。
16、4.一种结晶，其特征在于，其为10,10’-双（羧基甲氧基）-9,9’-联菲的结晶。
17、5.根据4.所述的结晶，其特征在于，在由cu-kα射线而得的粉末x射线衍射峰图谱中，在衍射角2θ为9.9±0.2°、13.8±0.2°、20.0±0.2°、20.7±0.2°、22.0±0.2°及22.4±0.2°处具有衍射峰。
18、6.一种结晶，其特征在于，其为10,10’-双（乙氧基羰基甲氧基）-9,9’-联菲的结晶。
19、7.根据6.所述的结晶，其特征在于，在由cu-kα射线而得的粉末x射线衍射峰图谱中，在衍射角2θ为10.8±0.2°、17.5±0.2°、21.7±0.2°及23.0±0.2°处具有衍射峰。
20、8.根据6.所述的结晶，其特征在于，由差示扫描量热分析而得的吸热峰的起始温度为153~162℃的范围。
21、9.根据6.所述的结晶，其特征在于，在由cu-kα射线而得的粉末x射线衍射峰图谱中，在衍射角2θ为10.1±0.2°、10.6±0.2°、19.0±0.2°及25.1±0.2°处具有衍射峰。
22、10.根据6.所述的结晶，其特征在于，由差示扫描量热分析而得的吸热峰的起始温度为160~170℃的范围。
23、11.根据6.所述的结晶，其特征在于，由高效液相色谱而得的纯度为95.0%以上。
24、12.根据6.所述的结晶，其特征在于，在所述结晶的10重量%浓度的四氢呋喃溶液中测定的色相为apha250以下。
25、13.一种结晶，其特征在于，其为10,10’-双（羧基甲氧基）-9,9’-联菲的钾盐的结晶。
26、14.根据13.所述的结晶，其特征在于，在由cu-kα射线而得的粉末x射线衍射峰图谱中，在衍射角2θ为5.4±0.2°、10.4±0.2°、13.4±0.2°、17.4±0.2°、20.0±0.2°及22.0±0.2°处具有衍射峰。
27、15.一种通式（1）所表示的联菲化合物的制造方法，其特征在于，使通式（2）所表示的联菲酚类与通式（3）所表示的卤代羧酸类进行反应，
28、[化4]
29、
30、式中，r1各自独立地表示碳原子数1~4的亚烷基，r2各自独立地表示碳原子数1~6的烷基、碳原子数6~18的芳基或卤素原子，n各自独立地表示0或1~4的整数，r3各自独立地表示氢原子、碳原子数1~6的烷基或碳原子数2~4的烯基，
31、[化5]
32、
33、式中，r2、n与通式（1）的定义相同，
34、[化6]
35、
36、式中，r1、r3与通式（1）的定义相同，x表示卤素原子。
37、16.根据15.所述的联菲化合物的制造方法，其特征在于，所述通式（2）所表示的联菲酚类为通式（2a-1）所表示的联菲酚类，所述通式（1）所表示的联菲化合物为通式（1a-1）所表示的联菲化合物，
38、[化7]
39、
40、式中，r2、n与通式（1）的定义相同，
41、[化8]
42、
43、式中，r1、r2、r3、n与通式（1）的定义相同。
44、17.一种7.或8.中任一项所述的结晶的制造方法，其特征在于，从包含10,10’-双（乙氧基羰基甲氧基）-9,9’-联菲与选自碳原子数6~9的芳香族烃溶剂及碳原子数3~9的酮溶剂中至少1种溶剂的溶液中，使结晶析出。
45、18.一种9.或10.中任一项所述的结晶的制造方法，其特征在于，将10,10’-双（乙氧基羰基甲氧基）-9,9’-联菲的结晶加热至150℃以上165℃以下而使其熔融，并进行冷却。
46、本专利技术的联菲化合物或其碱金属盐由于具有联菲骨架而具有高折射率。因此，可期待使用该化合物作为原料所得的材料具有优异的折射率。
47、本专利技术的联菲化合物或其碱金属盐作为聚酰胺材料、固化性材料等材料的原料、塑化剂或固化剂等添加剂、其他各种化学品的原料而有用。
48、本专利技术的结晶可作为具有结晶性的固体来处理，由于其处理性优异，因此非常有用。其中，10,10’-双（乙氧基羰基甲氧基）-9,9’-联菲的结晶可作为具有结晶性的固体来处理，其处理性优异，且吸湿性低而保存稳定性优异，因此非常有用。
49、本专利技术的联菲化合物的制造方法，可制造具有高折射率且作为聚酰胺材料、固化性材料等材料的原料、塑化剂或固化剂等添加剂、其他各种化学品的原料而有用的联菲化合物，因此非常有用。
50、本专利技术的10,10’-双（乙氧基羰基甲氧基）-9,9’-联菲的结晶的制造方法，能够以如下形态：即可作为具有结晶性的固体来处理，处理性优异，并且吸湿性低而保存稳定性优异的结晶，来制造10,10’-双（乙氧基羰基甲氧基）-9,9’-联菲，因此非常有用。
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1.一种联菲化合物或其碱金属盐，其特征在于，由通式（1）所表示，
2.根据权利要求1所述的联菲化合物或其碱金属盐，其特征在于，由通式（1a）所表示，
3.根据权利要求1所述的联菲化合物或其碱金属盐，其特征在于，由通式（1a-1）所表示，
4.一种结晶，其特征在于，其为10,10’-双（羧基甲氧基）-9,9’-联菲的结晶。
5.根据权利要求4所述的结晶，其特征在于，在由Cu-Kα射线而得的粉末X射线衍射峰图谱中，在衍射角2θ为9.9±0.2°、13.8±0.2°、20.0±0.2°、20.7±0.2°、22.0±0.2°及22.4±0.2°处具有衍射峰。
6.一种结晶，其特征在于，其为10,10’-双（乙氧基羰基甲氧基）-9,9’-联菲的结晶。
7.根据权利要求6所述的结晶，其特征在于，在由Cu-Kα射线而得的粉末X射线衍射峰图谱中，在衍射角2θ为10.8±0.2°、17.5±0.2°、21.7±0.2°及23.0±0.2°处具有衍射峰。
8.根据权利要求6所述的结晶，其特征在于，由差示扫描量热分析
9.根据权利要求6所述的结晶，其特征在于，在由Cu-Kα射线而得的粉末X射线衍射峰图谱中，在衍射角2θ为10.1±0.2°、10.6±0.2°、19.0±0.2°及25.1±0.2°处具有衍射峰。
10.根据权利要求6所述的结晶，其特征在于，由差示扫描量热分析而得的吸热峰的起始温度为160~170℃的范围。
11.根据权利要求6所述的结晶，其特征在于，由高效液相色谱而得的纯度为95.0%以上。
12.根据权利要求6所述的结晶，其特征在于，在所述结晶的10重量%浓度的四氢呋喃溶液中测定的色相为APHA250以下。
13.一种结晶，其特征在于，其为10,10’-双（羧基甲氧基）-9,9’-联菲的钾盐的结晶。
14.根据权利要求13所述的结晶，其特征在于，在由Cu-Kα射线而得的粉末X射线衍射峰图谱中，在衍射角2θ为5.4±0.2°、10.4±0.2°、13.4±0.2°、17.4±0.2°、20.0±0.2°及22.0±0.2°处具有衍射峰。
15.一种通式（1）所表示的联菲化合物的制造方法，其特征在于，使通式（2）所表示的联菲酚类与通式（3）所表示的卤代羧酸类进行反应，
16.根据权利要求15所述的联菲化合物的制造方法，其特征在于，所述通式（2）所表示的联菲酚类为通式（2a-1）所表示的联菲酚类，所述通式（1）所表示的联菲化合物为通式（1a-1）所表示的联菲化合物，
17.一种权利要求7或8中任一项所述的结晶的制造方法，其特征在于，从包含10,10’-双（乙氧基羰基甲氧基）-9,9’-联菲与选自碳原子数6~9的芳香族烃溶剂及碳原子数3~9的酮溶剂中至少1种溶剂的溶液中，使结晶析出。
18.一种权利要求9或10中任一项所述的结晶的制造方法，其特征在于，将10,10’-双（乙氧基羰基甲氧基）-9,9’-联菲的结晶加热至150℃以上165℃以下而使其熔融，并进行冷却。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种联菲化合物或其碱金属盐，其特征在于，由通式（1）所表示，
2.根据权利要求1所述的联菲化合物或其碱金属盐，其特征在于，由通式（1a）所表示，
3.根据权利要求1所述的联菲化合物或其碱金属盐，其特征在于，由通式（1a-1）所表示，
4.一种结晶，其特征在于，其为10,10’-双（羧基甲氧基）-9,9’-联菲的结晶。
5.根据权利要求4所述的结晶，其特征在于，在由cu-kα射线而得的粉末x射线衍射峰图谱中，在衍射角2θ为9.9±0.2°、13.8±0.2°、20.0±0.2°、20.7±0.2°、22.0±0.2°及22.4±0.2°处具有衍射峰。
6.一种结晶，其特征在于，其为10,10’-双（乙氧基羰基甲氧基）-9,9’-联菲的结晶。
7.根据权利要求6所述的结晶，其特征在于，在由cu-kα射线而得的粉末x射线衍射峰图谱中，在衍射角2θ为10.8±0.2°、17.5±0.2°、21.7±0.2°及23.0±0.2°处具有衍射峰。
8.根据权利要求6所述的结晶，其特征在于，由差示扫描量热分析而得的吸热峰的起始温度为153~162℃的范围。
9.根据权利要求6所述的结晶，其特征在于，在由cu-kα射线而得的粉末x射线衍射峰图谱中，在衍射角2θ为10.1±0.2°、10.6±0.2°、19.0±0.2°及25.1±0.2°处具有衍射峰。
10.根据权利要求6所述的结晶，其特征在于，由差示扫描量热分析而得的吸热峰的起始温度为160~170℃的范围。...
【专利技术属性】
技术研发人员：小寺雅斗，藤冈利恵，桥本裕贵，
申请(专利权)人：本州化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：
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