【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及阻燃剂，特别是涉及一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法和应用。
技术介绍
1、无卤阻燃剂是指不含卤素元素（如氯、溴）的阻燃材料，相较于含卤阻燃剂，它们在燃烧时产生的有害气体较少，更加符合环保要求。无卤阻燃剂的发展在近几年有了长足的进步，但是，高稳定性、高相容性的、高成碳性的阻燃剂仍然很少，并且现有技术中经济性好的焦磷酸阻燃剂还存在高温下易变色且热稳定性差的缺点。比如焦磷酸哌嗪在220℃变红色，且290℃很快降解的缺点，对于加工温度高于220℃的树脂比如pa、pet等无法使用，为此，开发具有高温热稳定性且不变色的无卤阻燃剂成为阻燃剂发展的迫切需求。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法和应用，制得的无卤阻燃剂与树脂相容性好、热稳定性高、不易变色，符合了磷环保型阻燃剂的发展方向，解决了高温加工类树脂的阻燃需求。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，由含磷无机酸与有机二元碱经酸碱反应、脱水焦磷酸化反应、脱水缩聚反应制得含有磷氮的聚磷酸有机胺盐作为无卤阻燃剂，聚磷酸有机胺盐的结构式如下：
3、；
4、式中，n为大于1的整数。
5、优选的，含磷无机酸包括正磷酸、焦磷酸和次磷酸中的一种或两种以上的混合酸。
6、优选的，有机二元碱为有机二元胺，有机二元胺包括丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺中的一
7、优选的，酸碱反应中含磷无机酸与有机二元碱的摩尔比为2~1：1。
8、优选的，酸碱反应中所用的溶剂为水和环丁砜或硅油的混合物，水和环丁砜或硅油的重量比为5：1。
9、优选的，酸碱反应为在温度40~100℃、常压条件下反应0.5~3h。
10、优选的，脱水焦磷酸化反应的温度为220~270℃，反应时间为1~5h。
11、优选的，脱水缩聚反应的温度为260-320℃，反应时间为0.5~2h。
12、优选的，脱水焦磷酸化反应和脱水缩聚反应均在真空条件下进行，真空度为-0.06~0.099mpa。
13、优选的，酸碱反应的反应方程式如下：
14、；
15、脱水焦磷酸化反应的反应方程式如下：
16、；
17、脱水缩聚反应的反应方程式如下：
18、。
19、一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的应用，由上述制备方法制得具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂用于pa、pet、pbt、pp、pe玻纤增强体系的阻燃。
20、本专利技术的有益效果：
21、本专利技术采用上述一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，制得的无卤阻燃剂在280-300℃高温下具有较好的热稳定性，且不易变色，与树脂的相容性好，符合无卤高磷环保型阻燃剂的发展方向，解决了高温加工类树脂的阻燃需求。
22、本专利技术采用上述一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，制得的无卤阻燃剂可用于pa、pet、pbt、pp、pe等玻纤增强体系的阻燃。
23、下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
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1.一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：由含磷无机酸与有机二元碱经酸碱反应、脱水焦磷酸化反应、脱水缩聚反应制得含有磷氮的聚磷酸有机胺盐作为无卤阻燃剂，聚磷酸有机胺盐的结构式如下：
2.根据权利要求1所述的一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：含磷无机酸包括正磷酸、焦磷酸和次磷酸中的一种或两种以上的混合酸。
3.根据权利要求1所述的一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：有机二元碱为有机二元胺，有机二元胺包括丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：酸碱反应中含磷无机酸与有机二元碱的摩尔比为2~1：1。
5.根据权利要求1所述的一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：酸碱反应中所用的溶剂为水和环丁砜或硅油的混合物，水和环丁砜或硅油的重量比为5：1。
6.根据权利要求1所述的一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，其特征
7.根据权利要求1所述的一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：脱水焦磷酸化反应的温度为220~270℃，反应时间为1~5h。
8.根据权利要求1所述的一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：脱水缩聚反应的温度为260-320℃，反应时间为0.5~2h。
9.根据权利要求1所述的一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：脱水焦磷酸化反应和脱水缩聚反应均在真空条件下进行，真空度为-0.06~0.099Mpa。
10.一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的应用，其特征在于：由权利要求1-9任一项所述制备方法制得具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂用于PA、PET、PBT、PP、PE玻纤增强体系的阻燃。
...【技术特征摘要】
1.一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：由含磷无机酸与有机二元碱经酸碱反应、脱水焦磷酸化反应、脱水缩聚反应制得含有磷氮的聚磷酸有机胺盐作为无卤阻燃剂，聚磷酸有机胺盐的结构式如下：
2.根据权利要求1所述的一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：含磷无机酸包括正磷酸、焦磷酸和次磷酸中的一种或两种以上的混合酸。
3.根据权利要求1所述的一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：有机二元碱为有机二元胺，有机二元胺包括丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：酸碱反应中含磷无机酸与有机二元碱的摩尔比为2~1：1。
5.根据权利要求1所述的一种具有高温热稳定性不变色无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于：酸碱反应中所用的溶剂为水和环丁砜或硅油的混合物，水和环丁砜或硅油...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖洪书，梁长海，刘旭东，蒋景阳，牟登快，欧凤兰，
申请(专利权)人：四川省成都市福来隆科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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