【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ptc材料，具体涉及一种高性能乙烯基ptc复合材料及其制备工艺。
技术介绍
1、导电高分子复合材料是一种由高分子聚合物基质和导电填料复合而成的新材料，它的电阻率随温度的变化称为热电阻效应，分为正温度系数(ptc)效应和负温度系数(ntc)效应两类，ptc效应是指材料的电阻率随温度的升高而增大的特性，ntc效应则相反，导电高分子复合材料中具有ptc效应的材料称为高分子ptc材料。相比其他ptc材料，高分子ptc材料具有电学性能优良、成型加工方便、可设计性好、成本低廉等优点。
2、目前，现有的高分子ptc材料主要以炭黑为导电填料，而聚乙烯基ptc材料的电阻率可以通过加入较多的导电炭黑来降低，但碳黑粒子间形成导电通路较为随机，且容易因粒子间的弱物理相互作用而形成不稳定的导电网络，在温度升高时，高分子链段运动加剧，这种不稳定的导电网络容易被破坏，所以加入较多的导电炭黑，不仅会导致高分子ptc材料的ptc强度降低，而且会造成高分子ptc材料的密度升高，从而降低其韧性。
3、因此，我们提出了一种ptc强度高、韧性好的高性能乙烯基ptc复合材料及其制备工艺。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种高性能乙烯基ptc复合材料及其制备工艺。
2、一种高性能乙烯基ptc复合材料的制备工艺，包括如下步骤：
3、s1：制备表面改性碳纳米管
4、将浓硫酸和浓硝酸混合制成混合酸溶液，再将多壁碳纳米管分散在
5、s2：制备复合导电填料
6、将石墨烯分散在异丙醇中，并与去离子水搅拌混合，再加入氨水和四乙氧基硅烷乙醇分散液进行反应，制成表面修饰石墨烯分散液，然后将上述表面改性碳纳米管分散在羧甲基纤维素钠的水溶液中，制成表面修饰改性碳纳米管分散液，最后将表面修饰石墨烯分散液加入表面修饰改性碳纳米管分散液中，搅拌混合，经减压蒸馏和干燥，得到复合导电填料；
7、s3：制备接枝改性填料
8、将上述复合导电填料分散在n,n-二甲基甲酰胺中，再加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙酸进行反应，制备官能化复合导电填料，再将官能化复合导电填料与聚偏氟乙烯加入n,n-二甲基甲酰胺中，超声分散并烘干，然后再真空密封在密封袋中进行辐照，得到接枝改性填料；
9、s4：制备ptc复合材料
10、将棕榈纤维片烘干后浸泡在氢氧化钠溶液中进行碱化，再将碱化后的棕榈纤维片分散在十六烷基三甲氧基硅烷的无水甲醇溶液中，加入醋酸并搅拌反应，制成改性棕榈纤维，最后将高密度聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物、改性棕榈纤维和上述接枝改性填料混合进行密炼，经热压和冷却，得到ptc复合材料。
11、进一步地，s1具体包括如下步骤：
12、s1.1：将浓硫酸和浓硝酸按体积比(2-4)：1均匀混合，得到混合酸溶液；
13、s1.2：边搅拌边按固液比1g：(40-50)ml将多壁碳纳米管加入上述混合酸溶液中，超声分散20-30min，然后再以80-90℃加热回流30-40min，进行酸化，自然冷却至室温后，缓慢滴入混合酸溶液10倍体积的去离子水，静置6-8h，得到分层液；
14、s1.3：将上述分层液进行抽滤，并用去离子水将滤渣洗涤至中性，再置于真空烘箱中，以70-80℃烘干10-12h，得到酸化多壁碳纳米管；
15、s1.4：按固液比1g：(10-20)ml将十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，再按固液比1mg：(1-2)ml加入上述酸化多壁碳纳米管，超声分散20-30min，得到酸化多壁碳纳米管悬浮液；
16、s1.5：向上述酸化多壁碳纳米管悬浮液中加入3,4-乙二氧噻吩和苯胺，搅拌2-3h，得到混合悬浮液；
17、s1.6：向上述混合悬浮液中加入等体积浓度为0.04mol/l的过硫酸铵溶液，继续搅拌3-5h，进行反应，经离心、过滤和干燥后，再置于管式炉中，在氩气氛围下，以600-800℃退火3-4h，得到表面改性碳纳米管。
18、进一步地，s2具体包括如下步骤：
19、s2.1：将石墨烯分散在异丙醇中，配制成固含量为15-25％的石墨烯分散液，再将石墨烯分散液与去离子水按质量比(3-4)：1搅拌混合，得到石墨烯混合液；
20、s2.2：向上述石墨烯混合液中加入20-30％的氨水和四乙氧基硅烷乙醇分散液，搅拌反应10-12h，经过滤和洗涤后，得到表面修饰石墨烯，再将表面修饰石墨烯再重新分散在去离子水中，配制成浓度为15％的表面修饰石墨烯分散液；
21、s2.3：按固液比1g：(30-40)ml将羧甲基纤维素钠溶解在去离子水中，再加入步骤s1.6制得的表面改性碳纳米管，搅拌2-3h，经过滤和洗涤，得到表面修饰改性碳纳米管，再将表面修饰改性碳纳米管重新分散在去离子水中，配制成浓度为10％的表面修饰改性碳纳米管分散液；
22、s2.4：将上述表面修饰石墨烯分散液加入上述表面修饰改性碳纳米管分散液中，以3000-4000r/min的速率搅拌1-2h，再进行减压蒸馏，蒸出溶剂，收集沉淀并真空干燥，得到复合导电填料。
23、进一步地，s3具体包括如下步骤：
24、s3.1：按固液比1g：(50-60)ml将步骤s2.4制得的复合导电填料超声均匀分散在n,n-二甲基甲酰胺中，再加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，并加入乙酸调节ph至5-6，得到复合导电填料分散液；
25、s3.2：将上述复合导电填料分散液以70-80℃搅拌回流反应10-12h，经过滤、洗涤和真空干燥，得到官能化复合导电填料；
26、s3.3：按固液比1g：(0.6-0.8)g：(45-55)ml将上述官能化复合导电填料与聚偏氟乙烯加入n,n-二甲基甲酰胺中，超声分散30-40min，再置于烘箱中挥发溶剂，得到填料-聚偏氟乙烯混合物；
27、s3.4：将上述填料-聚偏氟乙烯混合物真空密封在密封袋中，再置于50kgy钴源条件下辐照13-15h，得到接枝改性填料。
28、进一步地，s4具体包括如下步骤：
29、s4.1：将棕榈纤维片进行烘干，再浸没在质量分数为15-25％的氢氧化钠溶液中，浸泡12-14h，经过滤、洗涤和干燥，得到碱化棕榈纤维；
30、s4.2：按质量比1：(18-20)将十六烷基三甲氧基硅烷溶于无水甲醇中，再按固液比1g：(15-25)ml加入上述碱化棕榈纤维，搅拌分散，并加入醋酸调节ph至4-5，搅拌反应6-8h，经过滤、洗涤和干燥，得到改性棕榈纤维；
31、s4.3：按重量份计，将80-100份高密度聚乙烯和6-10份乙烯-辛烯共聚物加入密炼机中，进行塑炼本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高性能乙烯基PTC复合材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高性能乙烯基PTC复合材料的制备工艺，其特征在于，S1具体包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种高性能乙烯基PTC复合材料的制备工艺，其特征在于，S2具体包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种高性能乙烯基PTC复合材料的制备工艺，其特征在于，S3具体包括如下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种高性能乙烯基PTC复合材料的制备工艺，其特征在于，S4具体包括如下步骤：
6.根据权利要求2所述的一种高性能乙烯基PTC复合材料的制备工艺，其特征在于，多壁碳纳米管的直径为40-60nm、长度为5-15μm，且3,4-乙二氧噻吩和苯胺与酸化多壁碳纳米管悬浮液的体积比分别为1：(90-100)和1：(160-180)。
7.根据权利要求3所述的一种高性能乙烯基PTC复合材料的制备工艺，其特征在于，氨水与石墨烯的质量比为1：(45-55)；四乙氧基硅烷乙醇分散液与石墨烯的质量比为1：(2-3)，且四乙氧基硅烷乙醇
8.根据权利要求3所述的一种高性能乙烯基PTC复合材料的制备工艺，其特征在于，石墨烯的横向尺寸为2-3nm，且表面修饰石墨烯与表面修饰改性碳纳米管的质量比为1：(1.3-1.5)。
9.根据权利要求4所述的一种高性能乙烯基PTC复合材料的制备工艺，其特征在于，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1：(155-165)。
10.一种高性能乙烯基PTC复合材料，其特征在于，其由权利要求1-9任一项所述的一种高性能乙烯基PTC复合材料的制备工艺所制备。
...【技术特征摘要】
1.一种高性能乙烯基ptc复合材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高性能乙烯基ptc复合材料的制备工艺，其特征在于，s1具体包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种高性能乙烯基ptc复合材料的制备工艺，其特征在于，s2具体包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种高性能乙烯基ptc复合材料的制备工艺，其特征在于，s3具体包括如下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种高性能乙烯基ptc复合材料的制备工艺，其特征在于，s4具体包括如下步骤：
6.根据权利要求2所述的一种高性能乙烯基ptc复合材料的制备工艺，其特征在于，多壁碳纳米管的直径为40-60nm、长度为5-15μm，且3,4-乙二氧噻吩和苯胺与酸化多壁碳纳米管悬浮液的体积比分别为1：(90-100)和1：(160-180)。
【专利技术属性】
技术研发人员：顾一鸣，钟伟琴，俞嘉杨，江东成，陈君城，
申请(专利权)人：东莞市源热电业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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