【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工原料，尤其涉及一种回收甲氧胺盐酸盐和n,o-二甲羟胺盐酸盐的制备方法。
技术介绍
1、甲氧基胺盐酸盐是一种重要的化工原料，用于生产头孢呋辛酸(酯)等抗生素药品及苯氧菌胺类杀菌剂；甲氧基胺盐酸盐也是一种药品，常用于外科手术，以维持或恢复动脉压，尤其适用于脊椎麻醉所造成的血压降低。n,o-二甲基羟胺盐酸盐是重要的精细化工中间体，用于温勒伯(weinreb)酰胺、医药及农药的合成，用于由2-噁唑氯化镁合成2-酰基噁唑。
2、在现有技术中，在甲氧胺盐酸盐的合成过程中，进行甲基化反应时主反应生成乙酰甲氧胺，主要副反应产物是n，o-二甲基乙酰羟胺。然后经过酸性水解，得到甲氧胺盐酸盐和n，o-二甲基羟胺盐酸盐以及乙酸和氯化铵(盐酸水解)或对应的硫酸盐(硫酸水解)，然后再经过提馏，得到甲氧胺，n,o-二甲基羟胺以及氨的水溶液。最后用盐酸成盐，脱水结晶得到合格的甲氧胺盐酸盐，母液里主要是甲氧胺盐酸盐；n,o-二甲基羟胺盐酸盐；以及氯化铵。其比例约为甲氧胺盐酸盐：n,o-二甲基羟胺盐酸盐：氯化铵＝15：75：10以及相关的其他比例。
3、目前按市场上的销售价格甲氧胺盐酸盐约9万/吨；n,o-二甲基羟胺盐酸盐约12万/吨。每生产一吨甲氧胺盐酸盐，母液里约有甲氧胺盐酸盐20公斤；n,o-二甲基羟胺盐酸盐约有100公斤，总价值约13800元，甲氧胺每年产量按300吨计，其浪费的产品价值最少有414万，同时还有废水的处理成本等。由此，甲氧胺盐酸盐和n,o-二甲基羟胺盐酸盐价格较贵，其分离难度较大，氯化铵难以除去等特
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种回收甲氧胺盐酸盐和n,o-二甲羟胺盐酸盐的制备方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、一种回收甲氧胺盐酸盐和n,o-二甲羟胺盐酸盐的制备方法，包括混合固体回收和混液液体回收，根据甲氧胺盐酸盐和n,o-二甲基羟胺盐酸盐其化学性质不一样，混合物固体或水溶液跟酮或醛在酸性或碱性体系中反应，甲氧胺盐酸盐生成肟，n,o-二甲基羟胺盐酸盐不与其反应然后分层或离心，得到高纯度的羟甲基酮肟或羟甲基醛肟和n,o-二甲基羟胺或其盐酸盐，且利用n,o-二甲基羟胺盐酸盐和氯化铵在甲醇中的溶解度不同进行分离，在饱和的n,o-二甲基羟胺盐酸盐甲醇溶液中，氯化铵基本不溶，并通过抽滤或离心使其分离。
4、优选地：所述混合固体回收，其具体步骤如下：
5、s1：在搪瓷反应釜中投入定量的液态酮或醛，开启搅拌，投入混合固体，常温或加热反应取样至反应不再进行，冷却至常温，抽滤或离心，固体用液态酮或醛打浆，合并母液，若中控不合格固体可以进行二次肟化至合格为止；
6、s2：固体潮品不需要烘干直接投入搪瓷反应釜，加入潮品固体重量的60-70％甲醇搅拌升温至60—70度之间保温2小时，冷却至30度以下，抽滤，滤饼主要是氯化铵。滤液负压回收甲醇至析出固体，温度不超过60度，冷却至5-10度之间离心烘干得合格的n,o-二甲基羟胺盐酸盐；
7、s3：滤饼4—5批次合并后加50％重量的甲醇进行二次回收产品；剩余氯化铵弃掉。
8、s4：第一次合成的母液进入水解填料塔，实施间隙或连续水解法，从塔顶喷雾进31％的盐酸，同时塔顶蒸出酮或醛；
9、s5：塔底母液进入脱水釜，负压脱水至固体析出，离心烘干得合格的甲氧胺盐酸盐。
10、进一步地：所述混合液体回收，其具体步骤如下：
11、v1：在反应釜中投入一定量的混合液体水溶液，加入醛或酮，滴加一定量的液碱控制ph值在9-10之间，常温或加温反应1-2小时，取样中控合格后，静置分层，分出醛肟或酮肟，进入水解填料塔水解；
12、v2：实施间隙或连续水解法，从塔顶喷雾进31％的盐酸，同时塔顶蒸出酮或醛；
13、v3：塔底母液进入脱水釜，负压脱水至固体析出，离心烘干得合格的甲氧胺盐酸盐，混合相先加入一定量的盐酸，再负压回收醛或酮，同时负压脱水至析出固体；
14、v4：加入潮品固体重量的60-70％甲醇搅拌升温至60—70度之间保温2小时，冷却至30度以下，抽滤，滤液负压回收甲醇至析出固体，温度不超过60度，冷却至5-10度之间离心烘干得合格的n,o-二甲基羟胺盐酸盐。
15、在前述方案的基础上：所述醛选自乙醛、丙醛和苯甲醛中任意一种，且酮选自丙酮、丁酮、戊酮、甲基异丁基甲酮和苯丙酮中任意一种。
16、在前述方案中更佳的方案是：所述醛选自乙醛、丙醛和苯甲醛中任意一种，且酮选自丙酮、丁酮、戊酮、甲基异丁基甲酮和苯丙酮中任意一种。
17、作为本专利技术进一步的方案：所述s2步骤中，固体潮品包含n,o-二甲基羟胺盐酸盐和氯化铵和5％的液态酮或醛。
18、同时，所述s3步骤中，当氯化铵盐超标不合格，用粗品60-70％甲醇再精制一次到合格为止。
19、本专利技术的有益效果为：
20、该一种回收甲氧胺盐酸盐和n,o-二甲羟胺盐酸盐的制备方法，混合固体回收方案和混合液体回收方案中投入的醛和酮都可以回收套用，且用了及其少量的盐酸、硫酸、氢氧化钠、碳酸钠等；而回收的产品价值很大，经济效益非常可观；同时也减少了有机物的废水排放；由于甲氧胺和n,o-二甲基羟胺以及氨水沸点很接近，同时三元组分均共沸，很难分离，而本方案和通过精馏分离对比，具有产品纯度远远高于精馏、收率远高于精馏、氯化铵分离较干净，原料可以回收套用、收率高等优点。
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1.一种回收甲氧胺盐酸盐和N,O-二甲羟胺盐酸盐的制备方法，包括混合固体回收和混合液体回收，其特征在于，根据甲氧胺盐酸盐和N,O-二甲基羟胺盐酸盐其化学性质不一样，混合物固体或水溶液跟酮或醛在酸性或碱性体系中反应，甲氧胺盐酸盐生成肟，N,O-二甲基羟胺盐酸盐不与其反应然后分层或离心，得到高纯度的羟甲基酮肟或羟甲基醛肟和N,O-二甲基羟胺或其盐酸盐，且利用N,O-二甲基羟胺盐酸盐和氯化铵在甲醇中的溶解度不同进行分离，在饱和的N,O-二甲基羟胺盐酸盐甲醇溶液中，氯化铵基本不溶，并通过抽滤或离心使其分离。
2.根据权利要求1所述的一种回收甲氧胺盐酸盐和N,O-二甲羟胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述混合固体回收，其具体步骤如下：
3.根据权利要求1所述的一种回收甲氧胺盐酸盐和N,O-二甲羟胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述混合液体回收，其具体步骤如下：
4.根据权利要求2所述的一种回收甲氧胺盐酸盐和N,O-二甲羟胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述醛选自乙醛、丙醛和苯甲醛中任意一种，且酮选自丙酮、丁酮、戊酮、甲基异丁基甲酮和苯丙酮中任意一种。p>
5.根据权利要求3所述的一种回收甲氧胺盐酸盐和N,O-二甲羟胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述甲醇可替换为乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇和苯甲醇的任意一种。
6.根据权利要求2所述的一种回收甲氧胺盐酸盐和N,O-二甲羟胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中，固体潮品包含N,O-二甲基羟胺盐酸盐和氯化铵和5％的液态酮或醛。
7.根据权利要求2所述的一种回收甲氧胺盐酸盐和N,O-二甲羟胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中，当氯化铵盐超标不合格，用粗品重量60-70％的甲醇再精制一次到合格为止。
...【技术特征摘要】
1.一种回收甲氧胺盐酸盐和n,o-二甲羟胺盐酸盐的制备方法，包括混合固体回收和混合液体回收，其特征在于，根据甲氧胺盐酸盐和n,o-二甲基羟胺盐酸盐其化学性质不一样，混合物固体或水溶液跟酮或醛在酸性或碱性体系中反应，甲氧胺盐酸盐生成肟，n,o-二甲基羟胺盐酸盐不与其反应然后分层或离心，得到高纯度的羟甲基酮肟或羟甲基醛肟和n,o-二甲基羟胺或其盐酸盐，且利用n,o-二甲基羟胺盐酸盐和氯化铵在甲醇中的溶解度不同进行分离，在饱和的n,o-二甲基羟胺盐酸盐甲醇溶液中，氯化铵基本不溶，并通过抽滤或离心使其分离。
2.根据权利要求1所述的一种回收甲氧胺盐酸盐和n,o-二甲羟胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述混合固体回收，其具体步骤如下：
3.根据权利要求1所述的一种回收甲氧胺盐酸盐和n,o-二甲羟胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述混合液体回收，...
【专利技术属性】
技术研发人员：耿国武，杨玲卫，冯秀娟，何伟，
申请(专利权)人：铜仁贵江科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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