【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于半导体金属氧化物纳米材料制备及应用，具体涉及一种单原子铂负载氧化锡气敏传感材料及其制备方法和在制备沙林及其模拟剂气体传感器中的应用。
技术介绍
1、化学战剂(cwas)作为剧毒化合物，在现代地缘政治环境中对军事人员和平民造成巨大威胁。沙林(gb,甲氟膦酸异丙酯)作为一种神经性毒剂,其具有稳定性优良、作用迅速，杀伤力强，危害持续时间长等特点。因此，对沙林毒剂的实时检测对于保障人类健康和环境安全具有重要意义。
2、对沙林的传统检测技术包括气相色谱-质谱法(gc-ms)、离子迁移谱法(ims)、红外光谱法和化学比色法等，但这些技术复杂、昂贵、耗时且不易移动，不适合在战争中应用。相比之下，基于半导体金属氧化物的气体传感器具有体积小、稳定性高、操作方便、制造成本低等优点，从而在全球范围内得到广泛的研究。
3、氧化锡(sno2)作为一种具有宽带隙(3.6ev)的n型金属氧化物半导体，具有优良的电学、光学和电化学性能，在沙林毒剂的检测中得到广泛关注。其中，中空纳米球氧化锡因其高比表面积和低密度可以为目标分子吸附提供更多的活性位点并促进气体分子的扩散，从而提高传感器的灵敏度，缩短响应时间。然而，纯氧化锡基气体传感器在检测沙林毒剂的过程中存在响应时间慢，无法完全恢复且选择性较差等缺陷。单原子负载因其可调控的活性中心和最大的原子利用率被认为是提升气敏传感性能的有效途径之一。然而，受制备工艺和材料本身负载量的限制，有关单原子气敏材料在沙林毒剂检测方面的研究较少。因此，有必要开发一种贵金属单原子气敏材料，实现对沙林
技术实现思路
1、(一)要解决的技术问题
2、本专利技术提出一种单原子铂负载氧化锡气敏传感材料及其制备方法和应用，以解决如何快速制备贵金属单原子气敏材料及具有良好灵敏度和选择性以及快速响应/恢复的气体传感器的技术问题。
3、(二)技术方案
4、为了解决上述技术问题，本专利技术提出一种单原子铂负载氧化锡气敏传感材料，该气敏传感材料中，氧化锡为中空纳米球，晶体结构为四方相晶体结构，铂以单原子形式均匀分散在氧化锡材料表面。
5、此外，本专利技术还提出一种上述单原子铂负载氧化锡气敏传感材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
6、s1.制备碳球
7、将葡萄糖溶于蒸馏水，磁力搅拌后倒入聚四氟乙烯反应釜，在180～200℃条件下加热6小时后，自然冷却至室温，将所得产物离心并分别用超纯水和乙醇洗涤，随后将产物在60℃条件下干燥8小时，得到碳球产物；
8、s2.制备氧化锡纳米球
9、将sncl2·2h2o和尿素溶于乙醇和超纯水的混合溶剂中，磁力搅拌后得到第一溶液；向第一溶液中加入碳球，超声，在50～60℃条件下沉降54小时，自然冷却至室温，将所得产物离心并分别用超纯水和乙醇洗涤，直至洗涤至中性，随后在60℃条件下真空干燥8小时，最后将产物在空气气氛450～500℃条件下煅烧3小时，得到氧化锡纳米球；
10、s3.制备单原子铂负载氧化锡
11、将尿素和氧化锡纳米球加入到超纯水中，磁力搅拌后得到第二溶液；在持续搅拌条件下，将氯铂酸溶液逐滴加入第二溶液，在85～90℃条件下磁力搅拌12小时，将所得产物离心并用超纯水洗涤，随后在60℃条件下真空干燥12小时，最后将产物在空气气氛350～400℃条件下煅烧2小时，在氢气气氛150～200℃条件下煅烧1小时，得到单原子铂负载氧化锡气敏传感材料。
12、进一步地，步骤s1具体包括：将2.5～3.0g葡萄糖溶于30ml蒸馏水，磁力搅拌5分钟后倒入50ml聚四氟乙烯反应釜，在180～200℃条件下加热6小时后，自然冷却至室温，将所得产物离心并分别用超纯水和乙醇洗涤，随后将产物在60℃条件下干燥8小时，得到碳球产物。
13、进一步地，步骤s2具体包括：将180～200mg sncl2·2h2o和350～400mg尿素溶于12～13ml乙醇和1.5～2ml超纯水的混合溶剂中，磁力搅拌5分钟，得到第一溶液；向第一溶液中加入150～200mg碳球，超声1小时，在50～60℃条件下沉降54小时，自然冷却至室温，将所得产物离心并分别用超纯水和乙醇洗涤，直至洗涤至中性，随后在60℃条件下真空干燥8小时，最后将产物在空气气氛450～500℃条件下煅烧3小时，升温速率为1℃/min，得到氧化锡纳米球；
14、进一步地，步骤s3具体包括：将45～50mg尿素和50～60mg氧化锡纳米球加入到25ml超纯水中，磁力搅拌10分钟，得到第二溶液；在持续搅拌条件下，将0.25～1.0ml的2.0mg/ml氯铂酸溶液逐滴加入第二溶液，在85～90℃条件下磁力搅拌12小时，将所得产物离心并用超纯水洗涤，随后在60℃条件下真空干燥12小时，最后将产物在空气气氛350～400℃条件下煅烧2小时，在氢气气氛150～200℃条件下煅烧1小时，得到单原子铂负载氧化锡气敏传感材料。
15、此外，本专利技术还提出一种上述单原子铂负载氧化锡气敏传感材料的应用，该单原子铂负载氧化锡气敏传感材料应用于沙林及其模拟剂气体传感器。
16、进一步地，将单原子铂负载氧化锡气敏传感材料涂抹于含有金电极的氧化铝陶瓷管上，得到以单原子铂负载氧化锡气敏传感材料为传感层的气体传感器，实现对沙林及其模拟剂气体的检测。
17、(三)有益效果
18、本专利技术提出一种单原子铂负载氧化锡气敏传感材料及其制备方法和应用，气敏传感材料中的单原子铂负载氧化锡为中空纳米球，直径为200～300nm，铂以单原子状态分散锚定在氧化锡中空纳米球表面，铂的负载量基于传感材料总重量的0.5～2wt％,其余为载体氧化锡中空纳米球。单原子铂负载氧化锡对于沙林及其模拟剂的气体传感具有良好的灵敏度和选择性以及快速响应/恢复情况。
19、本专利技术的有益效果具体包括：
20、1.本专利技术的单原子铂负载氧化锡气敏传感材料制备方法，采用模板法制备氧化锡中空纳米球，再将得到的氧化锡纳米球与氯铂酸在水热条件下反应，最后经过煅烧，得到单原子铂负载氧化锡气敏传感材料，制备方法步骤少，操作简单，绿色无污染。
21、2.本专利技术制备的单原子铂负载氧化锡气敏传感材料在结构上具有如下特点：合成的氧化锡为中空纳米球结构，铂以单原子形式均匀分散在氧化锡纳米球表面，并且不易发生聚集。因此，铂在氧化锡纳米球表面以单原子形式均匀分布的情况下，单原子铂和氧化锡纳米球的协同作用可显著提高氧化锡对沙林及其模拟剂气体的气敏性能。
22、3.本专利技术制备的单原子铂负载氧化锡气敏传感材料，在160℃条件下对沙林及其模拟剂具有良好的响应/恢复、高响应以及选择性情况等。
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1.一种单原子铂负载氧化锡气敏传感材料，其特征在于，所述气敏传感材料中，氧化锡为中空纳米球，晶体结构为四方相晶体结构，铂以单原子形式均匀分散在氧化锡材料表面。
2.一种如权利要求1所述的单原子铂负载氧化锡气敏传感材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
3.如权利要求2所述的单原子铂负载氧化锡气敏传感材料的制备方法，其特征在于，步骤S1具体包括：将2.5～3.0g葡萄糖溶于30ml蒸馏水，磁力搅拌5分钟后倒入50ml聚四氟乙烯反应釜，在180～200℃条件下加热6小时后，自然冷却至室温，将所得产物离心并分别用超纯水和乙醇洗涤，随后将产物在60℃条件下干燥8小时，得到碳球产物。
4.如权利要求3所述的单原子铂负载氧化锡气敏传感材料的制备方法，其特征在于，步骤S2具体包括：将180～200mg SnCl2·2H2O和350～400mg尿素溶于12～13ml乙醇和1.5～2ml超纯水的混合溶剂中，磁力搅拌5分钟，得到第一溶液；向第一溶液中加入150～200mg碳球，超声1小时，在50～60℃条件下沉降54小时，自然冷却至室温，将所得产物
5.如权利要求4所述的单原子铂负载氧化锡气敏传感材料的制备方法，其特征在于，步骤S3具体包括：将45～50mg尿素和50～60mg氧化锡纳米球加入到25ml超纯水中，磁力搅拌10分钟，得到第二溶液；在持续搅拌条件下，将0.25～1.0ml的2.0mg/ml氯铂酸溶液逐滴加入第二溶液，在85～90℃条件下磁力搅拌12小时，将所得产物离心并用超纯水洗涤，随后在60℃条件下真空干燥12小时，最后将产物在空气气氛350～400℃条件下煅烧2小时，在氢气气氛150～200℃条件下煅烧1小时，得到单原子铂负载氧化锡气敏传感材料。
6.一种如权利要求1所述的单原子铂负载氧化锡气敏传感材料的应用，其特征在于，所述单原子铂负载氧化锡气敏传感材料应用于沙林及其模拟剂气体传感器。
7.如权利要求6所述的单原子铂负载氧化锡气敏传感材料的应用，其特征在于，将所述单原子铂负载氧化锡气敏传感材料涂抹于含有金电极的氧化铝陶瓷管上，得到以所述单原子铂负载氧化锡气敏传感材料为传感层的气体传感器，实现对沙林及其模拟剂气体的检测。
...【技术特征摘要】
1.一种单原子铂负载氧化锡气敏传感材料，其特征在于，所述气敏传感材料中，氧化锡为中空纳米球，晶体结构为四方相晶体结构，铂以单原子形式均匀分散在氧化锡材料表面。
2.一种如权利要求1所述的单原子铂负载氧化锡气敏传感材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
3.如权利要求2所述的单原子铂负载氧化锡气敏传感材料的制备方法，其特征在于，步骤s1具体包括：将2.5～3.0g葡萄糖溶于30ml蒸馏水，磁力搅拌5分钟后倒入50ml聚四氟乙烯反应釜，在180～200℃条件下加热6小时后，自然冷却至室温，将所得产物离心并分别用超纯水和乙醇洗涤，随后将产物在60℃条件下干燥8小时，得到碳球产物。
4.如权利要求3所述的单原子铂负载氧化锡气敏传感材料的制备方法，其特征在于，步骤s2具体包括：将180～200mg sncl2·2h2o和350～400mg尿素溶于12～13ml乙醇和1.5～2ml超纯水的混合溶剂中，磁力搅拌5分钟，得到第一溶液；向第一溶液中加入150～200mg碳球，超声1小时，在50～60℃条件下沉降54小时，自然冷却至室温，将所得产物离心并分别用超纯水和乙醇洗涤，直至洗涤至中性，随后在60℃条件...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑永超，李海振，于琼，赵冲林，张晶晶，
申请(专利权)人：中国人民解放军军事科学院防化研究院，
类型：发明
国别省市：
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