【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及吸附分离剂，具体涉及六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂及其制备方法与应用。
技术介绍
1、六氟-1,3-丁二烯(hexafluoro-1,3-butadiene，hfbd)，又称全氟丁二烯，分子式c4f6，相对分子质量162，熔点-132℃，沸点6℃。其臭氧层消耗潜值(odp)为0，全球变暖潜值(gwp)值为290，大气寿命小于2d，是一种绿色环保的全氟代类烯烃。六氟丁二烯是一种重要的含氟单体，可以作为聚合物单体使用，也可作为蚀刻剂应用于半导体行业。作为蚀刻剂与传统的等离子蚀刻剂cf4和c2f6相比，具有更大的蚀刻速率、更高的蚀刻选择性，综合表现为精度高、选择性好。关于hfbd的制备方法，早期主要通过二聚、氟化等工艺合成1,2,3,4-四氯-1,1,2,3,4,4-六氟丁烷，然后在醇溶剂存在下，锌粉脱氯得到六氟1,3-丁二烯。后期对六氟-1,3-丁二烯的制备方法进行了改进，先通过制备中间体三氟乙烯基溴化锌，再在金属氧化剂作用下自偶联得到六氟-1,3-丁二烯。
2、然而上述制备工艺得到的hfbd的纯度不高，无法满足作为刻蚀气的使用，因此hfbd必须经过纯化后方可投入使用。美国专利us06544319b1公开了用吸附法提纯六氟丁二烯的方法，能够将六氟丁二烯的纯度由99.96％提高至99.99％。该方法仅能够去除六氟丁二烯中的有机杂质，且吸附放热时会导致hfbd发生重排反应生成六氟-2-丁炔(hfb)，影响产品纯度。出版号为jp 2004-339187的日本专利公开了一种使用活性炭和分子筛提纯六氟丁二烯的方法。活
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种电子级六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂及其制备方法与应用。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂的制备方法，包括以下步骤：
3、s1：采用去离子水、二甲基咪唑和六水硝酸锌与溶剂配置溶液a；采用去离子水、九水硝酸铝、六水硝酸镁以及尿素配置溶液b；
4、s2：将溶液a和溶液b加入高压反应釜中进行反应，随后依次经过水洗、干燥，再于惰性气氛中焙烧，得到六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂。
5、本专利技术采用的另一技术方案为：采用上述六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂的制备方法制备得到的六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂。
6、本专利技术采用的又一技术方案为：上述六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂在纯化六氟丁二烯中的应用，包括以下步骤：将六氟丁二烯粗品经过萃取去除溶剂、分子筛去除水份和精制去除杂质，再通入装有六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂的吸附塔中进行分离纯化，吸附后的含氟有机气体经过减压蒸馏除杂，得到高纯的六氟丁二烯产品。
7、本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用金属有机骨架材料与层状双金属氢氧化物的复合材料为前驱体，经过在惰性气氛下焙烧后，多孔碳限域的金属氧化物分子长在层状双金属氧化物基底上，通过调节焙烧温度与焙烧时间可对吸附剂的孔隙结构进行调节，从而达到高效分离的目的。
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1.六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂的制备方法，其特征在于，所述溶液A中的去离子水、二甲基咪唑与六水硝酸锌的质量比为500:120:20；所述溶液B中去离子水、九水硝酸铝、六水硝酸镁以及尿素的质量比为1000:37:75:240；所述溶剂A与溶剂B的质量比为1:1～1:8。
3.根据权利要求1所述的六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂的制备方法，其特征在于，所述S2中反应的条件为：升温至50～150℃，在50～150℃下搅拌12～36h。
4.根据权利要求1所述的六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气，所述焙烧的温度为300～800℃，所述焙烧的时间为2～12h。
5.采用权利要求1-4任一所述的六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂的制备方法制备得到的六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂。
6.如权利要求5的六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂在纯化六氟丁二烯中的应用，其特征在于，包括以下步骤：将六氟丁二烯粗品经过萃取去
7.根据权利要求6所述的六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂在纯化六氟丁二烯中的应用，其特征在于，所述分子筛为NaA型分子筛、NaX型分子筛和ZSM-5型分子筛中的任意一种。
8.根据权利要求6所述的六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂在纯化六氟丁二烯中的应用，其特征在于，所述吸附塔的吸附温度为10～80℃，吸附压力为常压～1MPa，六氟丁二烯粗品的进料流速为0.1～5g/(g吸附剂·h)。
9.根据权利要求6所述的六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂在纯化六氟丁二烯中的应用，其特征在于，所述减压蒸馏为多级精馏。
...【技术特征摘要】
1.六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂的制备方法，其特征在于，所述溶液a中的去离子水、二甲基咪唑与六水硝酸锌的质量比为500:120:20；所述溶液b中去离子水、九水硝酸铝、六水硝酸镁以及尿素的质量比为1000:37:75:240；所述溶剂a与溶剂b的质量比为1:1～1:8。
3.根据权利要求1所述的六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂的制备方法，其特征在于，所述s2中反应的条件为：升温至50～150℃，在50～150℃下搅拌12～36h。
4.根据权利要求1所述的六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气，所述焙烧的温度为300～800℃，所述焙烧的时间为2～12h。
5.采用权利要求1-4任一所述的六氟丁二烯纯化用高效吸附分离剂的制备方法制备得到的六氟丁二烯纯化用高效吸附分离...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓韬，贲志山，孙文定，
申请(专利权)人：湖北广钢气体电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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