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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种磷酸锰铁前驱体及其制备方法和应用,属于应用化工领域。
技术介绍
1、磷酸锰铁前驱体的制备方法主要包括共沉淀法、水热合成法和固相烧结法。其中,水热法具有反应温度高且对设备结构和强度的要求较高的局限;固相烧结法具有物料难以充分均匀地混合,产品批次稳定性较差的缺陷;共沉淀法反应条件相对温和,能够实现物料间的充分混合。
2、然而,现阶段使用共沉淀法制备得到的磷酸锰铁前驱体,由于制备过程中mn3+在水溶液中发生歧化反应生成二氧化锰和mn2+,导致制得的磷酸锰铁前驱体存在杂相。因此,抑制mn3+在水溶液中发生歧化反应成为共沉淀法合成磷酸锰铁前驱体的一个研究方向。
3、此外,共沉淀法制备磷酸锰铁前驱体时溶液一般是酸性的。由于fe2+比mn2+在酸性水溶液中更容易被氧化,通过寻找能快速氧化mn2+的氧化剂、优化工艺等方法以减少fe2+先于mn2+析出沉淀,减少fe和mn元素的偏析,促进fe和mn元素均匀共沉淀也是合成磷酸锰铁的研究方向。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种磷酸锰铁前驱体,该磷酸锰铁前驱体具有元素分布均匀度较高的特点。
2、本专利技术还提供一种磷酸锰铁前驱体的制备方法,该方法具有操作简单、对设备要求较低、相对节能的特点。
3、本专利技术还提供一种磷酸锰铁锂正极材料,该正极材料具有结晶性强、晶相纯度高的特点。
4、本专利技术还提供一种正极片,该正极片具有压实密度高的特点。
5、本专利技术还提供一
6、本专利技术提供一种磷酸锰铁前驱体,其中,所述磷酸锰铁前驱体的粒径为0.1μm-1000μm,成分为一水合磷酸锰铁,由粒径为1-1000nm的类球形一次颗粒组成;
7、所述前驱体中锰元素、铁元素和磷元素的分布均匀度均大于或等于98.60%。
8、如上所述的磷酸锰铁前驱体,其中,所述磷酸锰铁前驱体的bet比表面积为0.5-70m2/g,松装密度为0.15-0.90g/cm3,振实密度为0.35-1.20g/cm3。
9、如上所述的磷酸锰铁前驱体,其中,使用以下方法制得:
10、在包括磷源的体系中,将锰源、铁源与氧化剂混合,得到磷酸锰铁前驱体,所述氧化剂为高锰酸钾。
11、本专利技术还提供一种磷酸锰铁前驱体的制备方法,使用该方法可制得上述任一种磷酸锰铁前驱体。该方法选自下列方法中的任一种:
12、方法一:向包括锰源、铁源和磷源的混合体系中加入氧化剂发生反应,制得磷酸锰铁前驱体;
13、方法二:向磷源中加入锰源、铁源和氧化剂发生反应,制得磷酸锰铁前驱体,其中,锰源、铁源、氧化剂在相同时间内完成添加;
14、所述氧化剂为高锰酸钾。
15、如上所述的磷酸锰铁前驱体的制备方法,其中,所述氧化剂为浓度为0.1-0.5mol/l的高锰酸钾水溶液;和/或,
16、所述氧化剂的滴加完成时长为0.5-5h。
17、如上所述的磷酸锰铁前驱体的制备方法,其中,所述铁源为二价时,所述铁源中铁元素与所述锰源中锰元素物质的量总和与所述氧化剂物质的量的比值为3.0-4.0;
18、所述铁源为三价时,所述锰源中锰元素物质的量与所述氧化剂物质的量的比值为3.0-4.0。
19、如上所述的磷酸锰铁前驱体的制备方法,其中,所述铁源中铁元素浓度与所述锰源中锰元素浓度之和为0.5-2.5mol/l;和/或,
20、所述磷源中磷元素浓度为0.5-3.6mol/l;和/或,
21、所述锰源中锰元素和所述铁源中铁元素物质的量之和与所述磷源中磷元素的物质的量的比值为0.3-1.1;和/或,所述反应的反应温度为10-80℃,反应时间为0.5-5h,反应结束时,反应体系上清液的ph<2。
22、本专利技术还提供一种磷酸锰铁锂正极材料,其中,该材料具有结晶性强、晶相纯度高的特点。
23、本专利技术还提供一种正极片,其中,包括上述磷酸锰铁锂正极材料。
24、本专利技术还提供一种电池,其中,包括上述磷酸锰铁锂正极材料;和/或,包括上述正极片。
25、本专利技术提供的磷酸锰铁前驱体具有元素分布均匀度较高的特点。
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1.一种磷酸锰铁前驱体,其特征在于,所述磷酸锰铁前驱体的粒径为0.1μm-1000μm,成分为一水合磷酸锰铁,由粒径为1-1000nm的类球形一次颗粒组成;
2.根据权利要求1所述的磷酸锰铁前驱体,其特征在于,所述磷酸锰铁前驱体的BET比表面积为0.5-70m2/g,松装密度为0.15-0.90g/cm3,振实密度为0.35-1.20g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的磷酸锰铁前驱体,其特征在于,使用以下方法制得:
4.一种权利要求1-3中任一项所述磷酸锰铁前驱体的制备方法,其特征在于,选自下列方法中的任一种:
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为浓度为0.1-0.5mol/L的高锰酸钾水溶液;和/或,
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,所述铁源为二价时,所述铁源中铁元素与所述锰源中锰元素物质的量总和与所述氧化剂物质的量的比值为3.0-4.0;
7.根据权利要求4-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述铁源中铁元素浓度与所述锰源中锰元素浓度之和为0.5-2.5m
8.一种磷酸锰铁锂正极材料,其特征在于,该材料具有结晶性强、晶相纯度高的特点。
9.一种正极片,其特征在于,包括权利要求8所述磷酸锰铁锂正极材料。
10.一种电池,其特征在于,包括权利要求8所述磷酸锰铁锂正极材料;和/或,包括权利要求9所述正极片。
...【技术特征摘要】
1.一种磷酸锰铁前驱体,其特征在于,所述磷酸锰铁前驱体的粒径为0.1μm-1000μm,成分为一水合磷酸锰铁,由粒径为1-1000nm的类球形一次颗粒组成;
2.根据权利要求1所述的磷酸锰铁前驱体,其特征在于,所述磷酸锰铁前驱体的bet比表面积为0.5-70m2/g,松装密度为0.15-0.90g/cm3,振实密度为0.35-1.20g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的磷酸锰铁前驱体,其特征在于,使用以下方法制得:
4.一种权利要求1-3中任一项所述磷酸锰铁前驱体的制备方法,其特征在于,选自下列方法中的任一种:
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为浓度为0.1-0.5...
【专利技术属性】
技术研发人员:包伟东,李婷婷,牛磊,沈鑫杰,
申请(专利权)人:宁波容百新能源科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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