【技术实现步骤摘要】
本公开涉及碳纤维生产检测，特别涉及一种丙烯腈自聚反应程度的测试方法。
技术介绍
1、聚丙烯腈基碳纤维由“聚丙烯腈聚合-纺丝成形为原丝纤维-逐级热处理为碳丝-后处理”工序制得碳纤维成品。一般而言，聚合工段包括反应、脱除单体和气泡(脱单脱泡)、氨化、过滤、停留等工序组成。脱单工序中将未反应的丙烯腈单体脱除，与喷射泵的动力介质混合，常形成丙烯腈/二甲基亚砜溶液重复利用，以减少对环境的污染以及降低生产成本。
2、在实际的聚丙烯腈基碳纤维生产过程中，为了进一步降低生产成本，常不对回收的丙烯腈/二甲基亚砜溶液(回收单体)做进一步的处理而直接使用。然而回收单体中丙烯腈易发生自聚反应，其自聚反应的程度对于聚合系统的稳定性，乃至碳纤维生产的稳定性有着举足轻重的影响，因此丙烯腈/二甲基亚砜溶液中的丙烯腈自聚反应程度的定量表征测定是必要的。
技术实现思路
1、为解决相关技术中存在的问题，本公开提供了一种丙烯腈自聚反应程度的测试方法，包括：
2、将参比溶液和待测样品分别置于处于第一预设条件下的紫外光谱仪中进行检测，得到最大吸收波长处的吸光度；其中，所述参比溶液中包括丙烯腈和二甲基亚砜，所述待测样品为所述参比溶液放置第一预设时长后所得；
3、根据转化率-吸光度之间的线性映射关系和所述最大吸收波长处的吸光度，得到所述待测样品中所述丙烯腈的转化率，确定所述待测样品中所述丙烯腈的自聚反应程度。
4、本公开的一些实施例中，所述测试方法还包括：
5、分别将所
6、本公开的一些实施例中，所述6-20份c1＝聚丙烯腈/(聚丙烯腈+丙烯腈)在预设范围内的聚丙烯腈/丙烯腈/二甲基亚砜溶液，通过以下方法制备：
7、将聚丙烯腈溶于二甲基亚砜中，得到聚丙烯腈/二甲基亚砜溶液；
8、将丙烯腈加入所述聚丙烯腈/二甲基亚砜溶液中，得到c1＝聚丙烯腈/(聚丙烯腈+丙烯腈)在预设范围内的所述聚丙烯腈/丙烯腈/二甲基亚砜溶液；所述c1＝聚丙烯腈/(聚丙烯腈+丙烯腈)相对所述参比溶液包括0.5wt％、1.0wt％、2.0wt％、3.0wt％、4.0wt％、5.0wt％、6.0wt％、7.0wt％、8.0wt％、10.0wt％和20.0wt％。
9、本公开的一些实施例中，所述第一预设条件包括：
10、波长范围为190～700nm；和/或，
11、分辨率为0.5～2.0nm；和/或，
12、扫描速率为100～500nm/min。
13、本公开的一些实施例中，所述制备方法还包括：
14、通过合成聚合液、涂膜、水洗、水煮、烘干，制备聚丙烯腈。
15、本公开的一些实施例中，所述合成聚合液包括：
16、将偶氮二异丁腈溶于二甲基亚砜中，得到1.0-5.0wt％的偶氮二异丁腈/二甲基亚砜溶液；
17、将所述参比溶液加入所述偶氮二异丁腈/二甲基亚砜溶液中，得到偶氮二异丁腈/丙烯腈/二甲基亚砜溶液；其中，所述偶氮二异丁腈/丙烯腈/二甲基亚砜溶液中，c2＝偶氮二异丁腈/丙烯腈为0.18-0.22wt％；
18、将所述偶氮二异丁腈/丙烯腈/二甲基亚砜溶液在第二预设条件下反应，得到聚合液。
19、本公开的一些实施例中，所述第二预设条件包括：
20、预设温度为60-70℃；和/或，
21、第二预设时长为10-14h。
22、本公开的一些实施例中，所述涂膜包括：
23、以差减法称量0.5-1.5g所述聚合液，将所述聚合液摊涂于支撑板上，得到聚合物膜。
24、本公开的一些实施例中，所述水洗、水煮包括：
25、将所述支撑板置于水洗用去离子水中，将凝固于所述支撑板上的所述聚合物膜揭下；
26、将揭下的所述聚合物膜置于水煮用去离子水中，在60-80℃下加热；每隔30-60min更换水煮用去离子水，直至所述水煮用去离子水中二甲基亚砜的含量小于等于预设值，以得到水煮后的所述聚合物膜。
27、本公开的一些实施例中，所述烘干包括：
28、将水煮后的所述聚合物膜置于90-110℃下烘干60-90min。
29、本公开的有益效果包括但不限于：本公开所提供的丙烯腈自聚反应程度的测试方法，实现了对回收的丙烯腈/二甲基亚砜溶液中丙烯腈自聚反应程度的快速定量测定，可用于及时地反映聚丙烯腈碳纤维生产状况，以及指导回收丙烯腈/二甲基亚砜溶液品质的把控和合适储存条件的确定。此外，紫外光谱仪的检测结果准确，适用于参比溶液和待测样品之间的微量差异。
30、应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
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1.一种丙烯腈自聚反应程度的测试方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的丙烯腈自聚反应程度的测试方法，其特征在于，所述测试方法还包括：
3.根据权利要求2所述的丙烯腈自聚反应程度的测试方法，其特征在于，所述6-20份C1＝聚丙烯腈/(聚丙烯腈+丙烯腈)在预设范围内的聚丙烯腈/丙烯腈/二甲基亚砜溶液，通过以下方法制备：
4.根据权利要求1或2所述的丙烯腈自聚反应程度的测试方法，其特征在于，所述第一预设条件包括：
5.根据权利要求3所述的丙烯腈自聚反应程度的测试方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
6.根据权利要求5所述的丙烯腈自聚反应程度的测试方法，其特征在于，所述合成聚合液包括：
7.根据权利要求6所述的丙烯腈自聚反应程度的测试方法，其特征在于，所述第二预设条件包括：
8.根据权利要求6所述的丙烯腈自聚反应程度的测试方法，其特征在于，所述涂膜包括：
9.根据权利要求8所述的丙烯腈自聚反应程度的测试方法，其特征在于，所述水洗、水煮包括：
10.根据权利要求9所述的
...【技术特征摘要】
1.一种丙烯腈自聚反应程度的测试方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的丙烯腈自聚反应程度的测试方法，其特征在于，所述测试方法还包括：
3.根据权利要求2所述的丙烯腈自聚反应程度的测试方法，其特征在于，所述6-20份c1＝聚丙烯腈/(聚丙烯腈+丙烯腈)在预设范围内的聚丙烯腈/丙烯腈/二甲基亚砜溶液，通过以下方法制备：
4.根据权利要求1或2所述的丙烯腈自聚反应程度的测试方法，其特征在于，所述第一预设条件包括：
5.根据权利要求3所述的丙烯腈自聚反应程度的测试方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：张欢，夏文龙，丁正南，刘栋，
申请(专利权)人：中复神鹰碳纤维股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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