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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电化学合成,具体涉及一种基于阳极牺牲剂的电解丙烯腈制备己二腈的方法。
技术介绍
1、己二腈作为一种重要的有机化工原料,其传统制备方法存在能耗高、污染大等问题。现有技术通常采用丙烯腈在阴极上发生二聚反应生成己二腈的方式制备己二腈,这个过程可以在一步中完成,避免了使用有害的化学催化剂,减少了副产物的生成,具有工艺简单、反应条件温和等优点。
2、然而,现有技术通常采用无隔膜法,在整个反应设备中会同时存在的有机物蒸汽、氢气与氧气的混合物,带来了工业生产的安全问题。因此,开发一种安全的丙烯腈电解制备己二腈技术显得尤为重要。
技术实现思路
1、针对现有技术的上述不足,本专利技术提供了一种利用牺牲剂,提高安全性能的基于阳极牺牲剂的电解丙烯腈制备己二腈的方法。
2、为达到上述专利技术目的,本专利技术所采用的技术方案为:
3、提供一种基于阳极牺牲剂的电解丙烯腈制备己二腈的方法,其包括如下步骤:
4、s1:使用水热法在金属基底上附着多金属催化剂得到电解阳极;
5、s2:配置电解液,电解液ph值为7~11;电解液包括季铵盐、磷酸盐、丙烯腈和牺牲剂,所述牺牲剂为尿素、低碳醇、低碳醛或肼类化合物;
6、s3:设置金属铅或金属镉作为电解阴极,采用无隔膜法,进行恒电流电解;
7、s4:取电解后的液相使用二氯甲烷萃取得到己二腈。
8、进一步的,所述金属基底为镍、铁或钛。
9、进一步的,所述多金
10、进一步的,所述磷酸盐为磷酸氢二钠或磷酸三钠。
11、进一步的,当磷酸盐为磷酸氢二钠时,电解液各组分为:
12、10wt%~20wt%的磷酸氢二钠、0.5wt%~2wt%的季铵盐、10wt%~20wt%丙烯腈和2.5wt%~10wt%的牺牲剂;
13、当磷酸盐为磷酸三钠时,电解液各组分为:
14、5wt%~15wt%的磷酸三钠、0.5wt%~5wt%的季铵盐、10wt%~20wt%丙烯腈和2.5wt%~10wt%的牺牲剂。
15、进一步的,所述步骤s3中,恒电流电解时电流密度小于等于200ma·cm-2,电压小于等于5v。
16、进一步的,所述季铵盐为烷烃结构不对称或不对称的短链季铵盐。
17、进一步的,所述季铵盐为四丁基磷酸氢铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、苄基三乙基氢氧化铵或苄基三乙基溴化铵。
18、本专利技术的有益效果为:
19、本专利技术通过丙烯腈电解二聚耦合牺牲剂氧化反应可以提高丙烯腈的转化率,还可以通过电极反应产生的电能相互补充,提高整个系统的能量利用效率。这种耦合反应的挑战在于需要精确控制电解条件,以确保两个反应都能高效进行,同时避免副反应的发生,其难点在于催化剂的制备以及电解体系环境的调控。本专利技术方法能够有效实现电解体系环境的调控,相比于工业上目前使用的电解丙烯腈合成己二腈的方法,能够有效地控制氧气的生成,整个电解过程安全,且丙烯腈转化率不低于82%,得到的己二腈选择性不低于85%。
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1.一种基于阳极牺牲剂的电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的基于阳极牺牲剂的电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述金属基底为镍、铁或钛。
3.根据权利要求1所述的基于阳极牺牲剂的电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述多金属催化剂为经过一次或多次水热反应在金属基底上生成金属团簇,再经过热反应制得;金属团簇为镍、铁、钴、钼、锰、铬、铈、镨、钕或钐中两种或三种的组合。
4.根据权利要求1所述的基于阳极牺牲剂的电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述磷酸盐为磷酸氢二钠或磷酸三钠。
5.根据权利要求4所述的基于阳极牺牲剂的电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,当磷酸盐为磷酸氢二钠时,电解液各组分为:
6.根据权利要求1所述的基于阳极牺牲剂的电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述步骤S3中,恒电流电解时电流密度小于等于200mA·cm-2,电压小于等于5V。
7.根据权利要求1所述的基于阳极牺牲剂的电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述季铵盐为烷烃
8.根据权利要求7所述的基于阳极牺牲剂的电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述季铵盐为四丁基磷酸氢铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、苄基三乙基氢氧化铵或苄基三乙基溴化铵。
...【技术特征摘要】
1.一种基于阳极牺牲剂的电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的基于阳极牺牲剂的电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述金属基底为镍、铁或钛。
3.根据权利要求1所述的基于阳极牺牲剂的电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述多金属催化剂为经过一次或多次水热反应在金属基底上生成金属团簇,再经过热反应制得;金属团簇为镍、铁、钴、钼、锰、铬、铈、镨、钕或钐中两种或三种的组合。
4.根据权利要求1所述的基于阳极牺牲剂的电解丙烯腈制备己二腈的方法,其特征在于,所述磷酸盐为磷酸氢二钠或磷酸三钠。
5.根据权利要求4所述的基于阳极牺牲剂...
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