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用于调控浮动气相生长碳纳米管长度的制备方法和装置制造方法及图纸

技术编号:43004615 阅读:8 留言:0更新日期:2024-10-18 17:12
本发明专利技术公开了一种用于调控浮动气相生长碳纳米管长度的制备方法和装置。所述制备装置包括第一通道和第二通道,第一通道划分为成核和生长区;第二通道与第一通道连通,且第二通道与第一通道的连接处位于成核区与生长区的相接部分,第二通道用于排出或注入调控气体。本发明专利技术所提供的制备装置及方法通过碳纳米管的成核与生长的第一通道的侧向开设用于排出或导入气体的第二通道,可以实现成核区与生长区的停留时间的独立调控,进而在不影响成核区的反应原料的成核反应及所形成的催化核的活性的基础上,灵活地调整生长区的物料行进速度,在保持催化活性的基础上调控实际生长时间,从而在保证产率和纯度的基础上灵活地获得长度可调的碳纳米管聚集体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机碳材料,尤其涉及一种用于调控浮动气相生长碳纳米管长度的制备方法和装置


技术介绍

1、碳纳米管具有超高的力学和导电性能,是构建高性能纤维的理想组装单元。经过二十多年的发展,在高性能碳纳米管纤维合成领域先后发展出液晶纺丝、阵列纺丝以及浮动催化直接纺丝三种纤维制备技术。目前,浮动碳纳米管纤维力学强度已经超过了t1200碳纤维水平,显示出非常诱人的应用前景。然而,碳纳米管纤维力学强度只有单根碳纳米管的1/10,远未发挥其超强的力学性能,如何进一步提高碳纳米管纤维的力学性能是人们关注的重点问题。

2、理论研究表明,增加碳纳米管纤维中碳管长度是进一步提升纤维力学性能的关键。在液晶纺丝碳纳米管纤维制备方面,美国rice大学研究团队通过增加纺丝液中单壁管的长度提升了碳纳米管纤维中碳管长度,实现了纤维力学性能的大幅提高,力学强度达到4.2gpa。(carbon 2021,171,689.)在阵列纺丝碳纳米管纤维制备方面,中国科学院苏州纳米所李清文研究员通过制备超长可纺丝碳纳米管阵列的方法提高纤维中碳管长度,纤维最高力学强度达到3.3gpa。(adv.mater.2006,18,3160.)在浮动碳纳米管纤维制备方面,华东理工大学王健农教授制备出强度高达9.6gpa的碳纳米管纤维,然而,由于浮动碳纳米管纤维制备工艺自身固有限制,对碳管长度的调控尚缺乏有效方法。

3、显然,降低反应物在炉管中的流速,从而延长生长时间,是提高制备的碳纳米管的长度的可行思路;但目前浮动碳纳米管纤维制备工艺中,催化剂的成核时间和碳管的生长时间均取决于生长炉管中的载气流速,导致无法有效地独立调控和协调催化剂的催化效率和碳管的生长时间,具体的,在延长生长时间的同时,也会导致反应原料的成核区停滞时间大大延长,从而带来催化核心失活的问题,这种现象大大限制了碳管生长长度和纤维力学性能的进一步提升。


技术实现思路

1、针对现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种用于调控浮动气相生长碳纳米管长度的制备方法和装置。

2、为实现前述专利技术目的,本专利技术采用的技术方案包括:

3、第一方面,本专利技术提供一种用于调控浮动气相生长碳纳米管长度的制备装置,其包括第一通道和第二通道,所述第一通道用于浮动气相催化沉积生长碳纳米管,且所述第一通道沿轴向划分为连续的成核和生长区,所述浮动气相催化沉积所用的反应原料及工艺气体自所述成核区的头端注入所述第一通道,在所述成核区形成催化核心且流动至所述生长区后实现碳纳米管的生长,所述碳纳米管自所述生长区的尾端连续导出;

4、所述第二通道与所述第一通道连通,且所述第二通道与第一通道的连接处位于所述成核区与所述生长区的相接部分,所述第二通道用于排出或注入调控气体。

5、第二方面,本专利技术还提供一种用于调控浮动气相生长碳纳米管长度的制备方法,其包括:

6、使反应原料及工艺气体进入第一通道,进行浮动气相生长,在所述第一通道的成核区形成催化核,在所述第一通道的生长区形成碳纳米管;

7、同时,在与所述第一通道相连通的第二通道中排出或注入调控气体,以控制所形成的碳纳米管的长度;

8、其中,所述第二通道与第一通道的连接处位于所述成核区与所述生长区的相接部分,当所述第二通道排出所述调控气体时,所述调控气体为所述工艺气体的一部分,当所述第二通道注入所述调控气体时,所述调控气体为独立于所述工艺气体的新注入气体。

9、基于上述技术方案,与现有技术相比,本专利技术的有益效果至少包括:

10、本专利技术所提供的制备装置及方法,通过在主要进行碳纳米管的成核与生长的第一通道的侧向开设用于排出或导入气体的第二通道,可以实现成核区与生长区的停留时间的独立调控,进而在不影响成核区的反应原料的成核反应及所形成的催化核的活性的基础上,灵活地调整生长区的物料行进速度,在保持催化活性的基础上调控实际生长时间,从而在保证产率和纯度的基础上灵活地获得长度可调的碳纳米管聚集体。

11、上述说明仅是本专利技术技术方案的概述,为了能够使本领域技术人员能够更清楚地了解本申请的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本专利技术的较佳实施例并配合详细附图说明如后。

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【技术保护点】

1.一种用于调控浮动气相生长碳纳米管长度的制备装置,其特征在于,包括第一通道和第二通道,所述第一通道用于浮动气相催化沉积生长碳纳米管,且所述第一通道沿轴向划分为连续的成核和生长区,所述浮动气相催化沉积所用的反应原料及工艺气体自所述成核区的头端注入所述第一通道,在所述成核区形成催化核心且流动至所述生长区后实现碳纳米管的生长,所述碳纳米管自所述生长区的尾端连续导出;

2.根据权利要求1所述的制备装置,其特征在于,至少所述生长区的外周配合设置有加热单元,用于控制所述生长区的温度

3.根据权利要求2所述的制备装置,其特征在于,所述连接处的位置处于所述第一通道自头端至尾端的1/6-1/3处。

4.根据权利要求2所述的制备装置,其特征在于,当所述第二通道用于排出所述调控气体时,所述连接处的温度为第一温度;当所述第二通道用于注入所述调控气体时,所述连接处的温度为第二温度;

5.根据权利要求4所述的制备装置,其特征在于,所述第一温度为1000-1100℃,所述第二温度为900-1000℃。

6.根据权利要求1所述的制备装置,其特征在于,还包括注入单元,所述注入单元设置于所述头端,用于向所述第一通道内导入所述反应原料以及工艺气体;

7.根据权利要求1所述的制备装置,其特征在于,还包括收集单元,所述收集单元设置于所述第一通道的尾端,用于收集所述碳纳米管。

8.一种用于调控浮动气相生长碳纳米管长度的制备方法,其特征在于,包括:

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,当所述第二通道注入所述调控气体时,调整所述调控气体在所述第二通道的出口处的温度不低于600℃。

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【技术特征摘要】

1.一种用于调控浮动气相生长碳纳米管长度的制备装置,其特征在于,包括第一通道和第二通道,所述第一通道用于浮动气相催化沉积生长碳纳米管,且所述第一通道沿轴向划分为连续的成核和生长区,所述浮动气相催化沉积所用的反应原料及工艺气体自所述成核区的头端注入所述第一通道,在所述成核区形成催化核心且流动至所述生长区后实现碳纳米管的生长,所述碳纳米管自所述生长区的尾端连续导出;

2.根据权利要求1所述的制备装置,其特征在于,至少所述生长区的外周配合设置有加热单元,用于控制所述生长区的温度

3.根据权利要求2所述的制备装置,其特征在于,所述连接处的位置处于所述第一通道自头端至尾端的1/6-1/3处。

4.根据权利要求2所述的制备装置,其特征在于,当所述第二通道用于排出所述调控气体时,所述连接处的温度为第一温度;当所述第二通道用于注入所...

【专利技术属性】
技术研发人员:勇振中张永毅吴昆杰赵静娜李清文
申请(专利权)人:中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所
类型:发明
国别省市:

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