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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子合成,具体是一种二醇二氮烯鎓超支化聚合物前驱体的制备方法。
技术介绍
1、一氧化氮(no)可单独表现出亚硝化和氧化作用,并与氧或活性氧中间体(如超氧化物和过氧化氢)反应,形成更多的氧化/亚硝化物种,这些活性物种可与微生物蛋白质、dna和代谢酶相互作用,最终破坏细胞功能和结构,从而产生抗菌效果,当体内一氧化氮生物合成途径受到破坏或者抑制的时候,会引发一系列的病变,因此,人工合成有效的no载体支架用以抑制病变至关重要,研究人员已经设计了众多一氧化氮载体,如,sara k.metzger等人报道的纳米二氧化硅颗粒和yuan lu等报道的壳聚糖寡糖等,北卡罗莱纳大学化学系的nathan a.stasko和mark h.schoenfisch曾报道了关于一氧化氮释放的树枝状分子偶联物的制备和表征,其中,研究人员发现仲胺树突状分子偶联物对no具有较高的储存能力(j.am.chem.soc.2006,128,8265),但树状大分子的合成本身就有一定难度,由于它是由多官能团的核与abx单体聚合而成,需要一层一层多次合成成品,具有比较严格的几何对称性,在每一层的合成中都需要保护和去保护,对反应的要求较高,难以实现大规模工业生产,过去30多年来,超支化聚合物的研究取得了重大突破,其中,超支化聚酰胺以易合成等优点,引起了越来越多的关注,二醇二氮烯鎓可由mba和aepz直接合成,mba,即n,n'-亚甲基双丙烯酰胺,是白色粉末状结晶,无气味,吸湿性极小,对光敏感,遇高温或强光则自交联,微溶于水,溶于乙醇,水中溶解度:3g/l(25
技术实现思路
1、本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
2、鉴于上述或现有技术中存在合成过程较复杂,耗时较长,且合成后的结构在使用方面存在粘度较高,质量较差的现象。
3、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:
4、一种二醇二氮烯鎓超支化聚合物前驱体的制备方法,其制备步骤如下:
5、s1、采用mba和aepz为单体原料,通过迈克尔加成制备超支化聚酰胺(hbpma);
6、s2、在高压条件下,富含二级胺的超支化聚酰胺在碱性条件下可与一氧化氮气体的高压反应生产二醇二氮烯鎓超支化聚合物前驱体;
7、s3、生理条件下,二醇二氮烯鎓一氧化氮前驱体与质子发生反应,得初始的hbpma和no自由基。
8、作为本专利技术再进一步的方案:所述步骤s2中,稳定的二醇二氮烯鎓可以由一氧化氮和二级胺类物质在强碱条件下合成,二醇二氮烯鎓类的一氧化氮供体因为能被激发胺基位点,从而形成二醇二氮烯鎓结构物,并且能释放出一氧化氮。
9、作为本专利技术再进一步的方案:所述步骤s3中,生理条件下(37℃,ph=7.4),1mol的二醇二氮烯鎓一氧化氮前驱体与1mol的质子发生反应,可得到1mol初始的hbpma和2molno自由基。
10、作为本专利技术再进一步的方案:所述步骤s1中,选择mba(马来酰亚胺)和aepz(2-氨乙基哌嗪),作为反应的主要单体原料,且选择有机溶剂(甲醇),确保反应物溶解,催化剂采用碳酸钠。
11、作为本专利技术再进一步的方案:所述步骤s2中,高压条件为50-200大气压,反应温度在50-100摄氏度,碱化条件采用氢氧化钠。
12、作为本专利技术再进一步的方案:所述步骤s3中,实验条件包括:
13、温度:维持生理体温,在37摄氏度左右;
14、ph值:在生理条件下,ph值在7.35至7.45之间;
15、溶剂:选择生理缓冲溶液磷酸盐缓冲液,以维持体液的生理环境。
16、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:相比传统的树枝状聚合物载体的冗长合成过程,该类超支化聚合物载体可以一锅合成法简便快捷地制备,大大缩短了载体合成时间和成本,且可以有效提高一氧化氮载体中二级胺的含量,并成功制备高一氧化氮负载量的新型二醇二氮烯翁类前驱体,同时基于超支化聚合物的合成设计,其具有高度支化的三维拓扑结构、粘度低、附着大量末端基团的优点。
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1.一种二醇二氮烯鎓超支化聚合物前驱体的制备方法,其特征在于:其制备步骤如下:
2.根据权利要求1所述的一种二醇二氮烯鎓超支化聚合物前驱体的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,稳定的二醇二氮烯鎓可以由一氧化氮和二级胺类物质在强碱条件下合成,二醇二氮烯鎓类的一氧化氮供体因为能被激发胺基位点,从而形成二醇二氮烯鎓结构物,并且能释放出一氧化氮。
3.根据权利要求1所述的一种二醇二氮烯鎓超支化聚合物前驱体的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,生理条件下(37℃,pH=7.4),1mol的二醇二氮烯鎓一氧化氮前驱体与1mol的质子发生反应,可得到1mol初始的HBPMA和2molNO自由基。
4.根据权利要求1所述的一种二醇二氮烯鎓超支化聚合物前驱体的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,选择MBA(马来酰亚胺)和AEPZ(2-氨乙基哌嗪),作为反应的主要单体原料,且选择有机溶剂(甲醇),确保反应物溶解,催化剂采用碳酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种二醇二氮烯鎓超支化聚合物前驱体的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,高压条件为50-2
6.根据权利要求1所述的一种二醇二氮烯鎓超支化聚合物前驱体的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,实验条件包括:
...【技术特征摘要】
1.一种二醇二氮烯鎓超支化聚合物前驱体的制备方法,其特征在于:其制备步骤如下:
2.根据权利要求1所述的一种二醇二氮烯鎓超支化聚合物前驱体的制备方法,其特征在于:所述步骤s2中,稳定的二醇二氮烯鎓可以由一氧化氮和二级胺类物质在强碱条件下合成,二醇二氮烯鎓类的一氧化氮供体因为能被激发胺基位点,从而形成二醇二氮烯鎓结构物,并且能释放出一氧化氮。
3.根据权利要求1所述的一种二醇二氮烯鎓超支化聚合物前驱体的制备方法,其特征在于:所述步骤s3中,生理条件下(37℃,ph=7.4),1mol的二醇二氮烯鎓一氧化氮前驱体与1mol的质子发生反应,可得到1mol初始的hbpm...
【专利技术属性】
技术研发人员:靳海宝,张栋鑫,吕彦霖,武鹏超,陈健壮,濮阳成旭,韩韧,
申请(专利权)人:华东理工大学,
类型:发明
国别省市:
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