本发明专利技术提供了一种补强丁基橡胶用低比表面积白炭黑的制备方法，属于白炭黑技术领域；所述制备方法包括制备初级白炭黑、制备酰氯化木质素、接枝步骤；所述接枝步骤为，向二甲基亚砜中加入初级白炭黑和酰氯化木质素，以1.7‑2.3℃/min速率升温至60‑64℃，进行反应，反应时间为6.3‑6.7h，反应的同时进行搅拌，搅拌速率为136‑145rpm，反应结束后，过滤洗涤后，先是在‑25～‑20℃下干燥5.3‑5.7h，再置于‑38～‑34℃下干燥8.4‑8.6h，制得白炭黑；采用本发明专利技术的方法制得的白炭黑，在降低比表面积的同时，对于丁基橡胶的补强性能好，其制得的硫化胶，强度高，耐磨性能好，耐低温性能佳。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于白炭黑，具体涉及一种补强丁基橡胶用低比表面积白炭黑的制备方法。
技术介绍
1、白炭黑的白色粉末状x-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等；白炭黑是多孔性物质，其组成可用sio2·nh2o表示，其中nh2o是以表面羟基的形式存在；能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和除氢氟酸以外的酸，耐高温，无味无臭，具有良好的电绝缘性；
2、现有技术在制备丁基橡胶基体的轮胎胎面胶时，通常是采用白炭黑用于丁基橡胶的补强，但是具有较高比表面积的白炭黑在丁基橡胶基体中发生团聚，分散性较差，导致白炭黑的补强能力减弱；
3、因此，提供一种补强丁基橡胶用低比表面积白炭黑的制备方法成为了新的研发方向。
4、cn103466640a公开了一种降低硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积bet的方法，其具体是通过将水玻璃的质量浓度提高到20%-35%，陈化的ph值提高到4-10来降低硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积；
5、该专利的方法制得的白炭黑，降低了白炭黑的比表面积，提高了分散性，但是其制得的白炭黑的比表面积仍然较大；并且研发人员还发现，在降低白炭黑比表面积的同时会提高白炭黑的分散性，但是会降低白炭黑的补强性能，尤其是耐磨性能和耐低温性能，进而影响了其在轮胎领域中的应用。
6、因此，提供一种丁基橡胶用低比表面积白炭黑的制备方法，在降低比表面积的同时，保证耐磨性能和耐低温性能是现有技术亟待解决的技术难题。
r/>技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的技术问题，本专利技术提供了一种补强丁基橡胶用低比表面积白炭黑的制备方法，在降低比表面积的同时，保证耐磨性能和耐低温性能。
2、针对上述技术问题，本专利技术采取以下技术方案：
3、一种补强丁基橡胶用低比表面积白炭黑的制备方法，包括制备初级白炭黑、制备酰氯化木质素、接枝步骤，具体操作如下：
4、1.制备初级白炭黑
5、（1）制备混合液
6、向反应釜中加入硫酸钠和水玻璃溶液，以1.4-1.6℃/min的速率升温至56-60℃，在56-60℃下搅拌20-25min，搅拌完成后加入硫酸溶液，控制ph为8.0-8.3，在转速为187-206rpm下搅拌反应46-53min，制得混合液一；
7、向水玻璃溶液中加入十八烷基三甲基氯化铵、羟乙基月桂基二甲基氯化铵，搅拌均匀后制得混合液二；
8、所述混合液一中，所述硫酸钠、水玻璃溶液的质量比为1.20-1.22:427-432；
9、所述混合液二中，所述水玻璃溶液、十八烷基三甲基氯化铵、羟乙基月桂基二甲基氯化铵的质量比为115-122:0.8-1.0:0.5-0.7；
10、所述水玻璃溶液的质量浓度为34-36%；
11、所述硫酸溶液的质量浓度为67-70%；
12、（2）反应
13、将反应釜以0.4-0.6℃/min的速率升温至90-94℃，向混合液一中加入混合液二和硫酸溶液，控制加入速率为3.4-3.6g/min，进行超声处理，超声时间为10-16min，超声功率为102-107w，超声频率为64-70khz，超声结束后在228-240rpm下搅拌反应27-32min，反应过程中控制ph为9.7-10.0，反应结束后，继续加入硫酸溶液调节ph至6.3-6.7，制得白炭黑悬浮液，将白炭黑悬浮液先是置于87-91℃下保温陈化4.5-5.5min，然后以0.4-0.6℃/min的速率降温至70-74℃，保温陈化10-14min，保温陈化结束后，加入硫酸溶液，控制ph为4.0-4.2，自然降低至室温，经水洗、过滤后，在108-112℃下干燥，控制含水率为3.8-4.2wt%，制得初级白炭黑；
14、所述混合液一与混合液二的质量比为11.0-11.4:3.1；
15、所述硫酸溶液的质量浓度为67-70%。
16、2.制备酰氯化木质素
17、（1）分散
18、将木质素置于四氢呋喃中，加入单硬脂酸甘油酯和聚乙二醇单月桂酸酯，进行均质处理，均质压力为4.8-5.2mpa，均质时间为4.3-4.7min，均质处理结束后，干燥，制得分散木质素；
19、所述木质素、四氢呋喃、单硬脂酸甘油酯和聚乙二醇单月桂酸酯的质量比为7.2-7.6:78-82:0.8-1.2:1.4-1.6；
20、（2）酸处理
21、将分散木质素置于密闭容器中，加入硫酸溶液，搅拌均匀后，以1.0-1.4℃/min的速率升温至116-124℃，在180-190rpm的转速下搅拌2.8-3.2h，搅拌结束后，过滤洗涤干燥后，再投入至四氢呋喃中，加入苹果酸，在38-43℃下搅拌18-22min，搅拌结束后，洗涤干燥，制得酸处理木质素；
22、所述分散木质素、硫酸溶液、四氢呋喃与苹果酸的质量比为6.0-6.4:25-29:27-32:1.6-1.8；
23、所述硫酸溶液的质量浓度为30-34%；
24、（3）酰氯处理
25、向酸处理木质素中加入氯化亚砜和n，n-二甲基甲酰胺，然后进行超声处理，超声时间为13-18min，超声功率为135-146w，超声频率为45-50khz，超声处理结束后，在73-77℃下进行加热回流反应，反应时间为28-32h，反应结束后过滤，在78-82℃下干燥2.4-2.6h，制得酰氯化木质素；
26、所述酸处理木质素、氯化亚砜、n，n-二甲基甲酰胺的质量体积为1.8-2.4g:245-254ml:16-18ml。
27、3.接枝
28、向二甲基亚砜中加入初级白炭黑和酰氯化木质素，以1.7-2.3℃/min速率升温至60-64℃，进行反应，反应时间为6.3-6.7h，反应的同时进行搅拌，搅拌速率为136-145rpm，反应结束后，过滤洗涤后，先是在-25～-20℃下干燥5.3-5.7h，再置于-38～-34℃下干燥8.4-8.6h，制得白炭黑；
29、所述二甲基亚砜、初级白炭黑、酰氯化木质素的质量比为190-210:18-22:3.5-3.7。
30、与现有技术相比，本专利技术取得了以下有益效果：
31、1.本专利技术采用沉淀法制备初级白炭黑，在混合液二中加入了阳离子表面活性剂，其溶于水后会带正电荷，初级白炭黑表面的负电荷会与阳离子表面活性剂表面的正电荷相互作用，形成库仑力，提高了初级白炭黑颗粒的稳定性和分散性，使得初级白炭黑颗粒大小均匀，降低了制备混合液一的温度，获得了较为致密的结构，结合特定的水玻璃质量浓度、反应步骤中的ph值等参数，并且在反应步骤中，进行了两段陈化，大大降低了初级白炭黑颗粒的比表面积，提高了吸收值，从而提高了与丁基橡胶等成分的相容性；本专利技术对木质素进行了分散处理，提高了木质素的分散能力，然后进行酸处理和本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种补强丁基橡胶用低比表面积白炭黑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括制备初级白炭黑、制备酰氯化木质素、接枝步骤；
2.根据权利要求1所述的一种补强丁基橡胶用低比表面积白炭黑的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种补强丁基橡胶用低比表面积白炭黑的制备方法，其特征在于，
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【技术特征摘要】
1.一种补强丁基橡胶用低比表面积白炭黑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括制备初级白炭黑、制备酰氯化木质素、接枝步骤；
2.根据权利要求1所述的一种补强丁基橡胶用低比表面积白炭黑的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种补强丁基橡胶用低比表面积白炭黑的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓林，蒋文国，蔡新华，王鹏国，
申请(专利权)人：山东联科科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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