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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及普通硅酸盐水泥矿物相测定,具体涉及一种基于全谱拟合的普通硅酸盐水泥晶体与非晶体矿物相测定方法,属于检测分析。
技术介绍
1、普通硅酸盐水泥由硅酸盐水泥熟料、5%~20%掺量的混合材料及适量石膏共同磨细而成。而根据生料配比、混合材种类及掺量、厂家产地的不同,同种标号的普通硅酸盐水泥其矿物组成比例各有差异,反映到水泥本身就是性能的差异,因此快速、准确测定普通硅酸盐水泥矿物组成对水泥质量控制、性能预测具有重要意义。目前缺乏一种能够准确、有效、便捷地测定普通硅酸盐水泥中熟料及混合材相对含量的方法。《水泥组分的定量测定》gb/t 12960是国内现行的水泥组分的定量测定方法,该方法仅是一种基于水泥化学分析的理论计算方法,实验操作复杂,且无法确切计算熟料矿物的有效含量及熟料与各类混合材的真实组成。而硅酸盐水泥熟料矿物组成的定量分析一般是基于湿法化学分析或x射线荧光分析所得的氧化物含量,采用bogue法进行计算。但此法以平衡结晶为基础,与实际生产结晶形式不同,且无法解决物相中的固溶替代问题,从而导致测试结果相对误差较大。另外,新颁布的《硅酸盐水泥熟料矿相x射线衍射分析方法》gb/t 40407,仅对硅酸盐水泥熟料中晶体矿相的定量分析做出了规定,并不适用于水泥熟料中的非晶体矿物,以及掺入非晶体混合材的普通硅酸盐水泥。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的上述不足,本专利技术的目的就在于提供一种基于全谱拟合的普通硅酸盐水泥晶体与非晶体矿物相测定方法,本方法采用x射线衍射及rietvel
2、本专利技术的技术方案是这样实现的:
3、一种基于全谱拟合的普通硅酸盐水泥晶体与非晶体矿物相测定方法,步骤如下:
4、1)分别采集拟检测的所有混合材样品的x射线衍射数据;
5、2)对步骤1)得到的各混合材样品的x射线衍射数据进行对比分析,确定每种混合材的特征矿物,并将该特征矿物的晶体相及该混合材其他晶体矿物的晶体相作为该混合材的混合材晶体相,除特征矿物及其他晶体矿物外,该混合材其他矿物组分均作为该混合材的非晶体结构并建立每种混合材非晶体结构相;
6、3)待测普通硅酸盐水泥矿物相检测;
7、3.1)采集待检测的普通硅酸盐水泥样品的x射线衍射数据;
8、3.2)将待检测的普通硅酸盐水泥的x射线衍射数据文件、仪器参数文件、各熟料晶体相结构模型文件、石膏晶体相结构模型文件、所有拟检测混合材的混合材晶体相结构模型文件、所有拟检测混合材的混合材非晶体结构相的结构模型文件导入拟合软件中;
9、3.3)在拟合软件中,对包括最小二乘法计算参数、背底、标度因子、仪器零点、晶胞参数、峰形参数、择优取向、原子坐标、温度因子在内的参数进行精修;
10、3.4)拟合软件自动计算各物相的相对含量,同时,根据晶胞参数精修过程中是否发散,判断该物相是否存在,由此获得各物相的定量分析结果,实现混合材的判定及掺量测定。
11、进一步地,步骤1)中,拟检测的混合材包括矿渣、粉煤灰和石灰石粉,其中矿渣的特征矿物为钙铝黄长石和镁硅钙石;粉煤灰的特征矿物为莫来石;石灰石的特征矿物为碳酸钙。
12、进一步地,步骤2)中,按如下步骤建立混合材非晶体结构相,
13、2.1)利用x射线衍射仪分别采集混合材、该混合材添加内标物后得到的混合物的衍射数据;
14、2.2)对混合材的衍射数据进行非晶相的指标化拟合,得到包括峰位、峰强、晶胞参数、空间群和单胞体积在内的指标化结果;
15、2.3)用所述混合材添加内标物后得到的混合物的衍射数据,进行非晶相其他指标的指标化拟合,确定各个物相的比例因子s,计算单胞质量zm值;
16、2.4)将指标化拟合得到的峰位、峰强、晶胞参数、空间群参数信息保存并作为晶体结构文件,即为该混合材非晶体结构相晶体结构文件。
17、进一步地,所述混合材为矿渣,其内标物为caco3且添加量为矿渣的10%。
18、进一步地,步骤2.2)中,混合材非晶相指标化拟合过程为,
19、将矿渣的衍射数据导入到topas软件中,选择cu靶光源文件,同时选择5级多项式和1/x函数进行背景拟合;输入包括测角仪半径、探测器种类、光阑系统设定值在内的仪器参数;在“corrections”选项卡中选择zero error进行零点精修;调入矿渣相关晶体结构文件,增加非晶体hkl_phase,输入假设的空间群fm30m和晶胞参数a=2nm,同时打开微观应变精修选项;参数设定好后便进行全谱拟合,观察拟合曲线与实测值的吻合程度,调整参数使得拟合效果最好;随后固定峰强,取消“delete hkls on refinement”后的精修标记,选择“scale”的精修标记并在“value”框中输入0.001,再将fix改为refine,选择“hkls is”界面,将强度i设为固定值,即完成矿渣非晶相的指标化。
20、本专利技术基于x射线衍射及rietveld全谱拟合技术,实现了普通硅酸盐水泥矿物相定量分析检测。与现有技术相比,本专利技术具有以下优点:
21、(1)相较于传统硅酸盐水泥化学分析方法,本方法测试过程简易、自动化程度高、分析速度快。
22、(2)本专利技术在不添加内标物的情况下对非晶体矿物进行定量分析,简化实验前期处理,降低检测成本。
23、(3)本专利技术对非晶体矿物进行区分,实现常见混合材判定及定量分析。
24、(4)全谱拟合技术是将所有矿物信息纳入计算,准确度高,更贴近水泥实际矿物组成。
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1.一种基于全谱拟合的普通硅酸盐水泥晶体与非晶体矿物相测定方法,其特征在于,步骤如下:
2.根据权利要求1所述的一种基于全谱拟合的普通硅酸盐水泥晶体与非晶体矿物相测定方法,其特征在于,步骤1)中,拟检测的混合材包括矿渣、粉煤灰和石灰石粉,其中矿渣的特征矿物为钙铝黄长石和镁硅钙石;粉煤灰的特征矿物为莫来石;石灰石的特征矿物为碳酸钙。
3.根据权利要求1所述的一种基于全谱拟合的普通硅酸盐水泥晶体与非晶体矿物相测定方法,其特征在于,步骤2)中,按如下步骤建立混合材非晶体结构相,
4.根据权利要求3所述的一种基于全谱拟合的普通硅酸盐水泥晶体与非晶体矿物相测定方法,其特征在于,所述混合材为矿渣,其内标物为CaCO3且添加量为矿渣的10%。
5.根据权利要求4所述的一种基于全谱拟合的普通硅酸盐水泥晶体与非晶体矿物相测定方法,其特征在于,步骤2.2)中,混合材非晶相指标化拟合过程为,
【技术特征摘要】
1.一种基于全谱拟合的普通硅酸盐水泥晶体与非晶体矿物相测定方法,其特征在于,步骤如下:
2.根据权利要求1所述的一种基于全谱拟合的普通硅酸盐水泥晶体与非晶体矿物相测定方法,其特征在于,步骤1)中,拟检测的混合材包括矿渣、粉煤灰和石灰石粉,其中矿渣的特征矿物为钙铝黄长石和镁硅钙石;粉煤灰的特征矿物为莫来石;石灰石的特征矿物为碳酸钙。
3.根据权利要求1所述的一种基于全谱拟合的普通硅酸盐水泥...
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋顺利,叶思宏,冯永成,黎凯豪,黄佳林,郑翰文,
申请(专利权)人:重庆茂侨科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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