【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及了气相色谱模拟蒸馏测定领域，尤其涉及了一种气相色谱模拟蒸馏测定洗油及轻组分的馏程与初馏点的方法。
技术介绍
1、现有的化工生产领域中蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合，与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，馏程是利用蒸馏，通过加热达到其沸点，因每种化学物质物理性质不一样即沸点温度不一样，便可以通过高低将物质区分开来，沸点低的先蒸出来，蒸馏测定过程全是人工操作效率低，样品使用量大，过程中易挥发出大量有毒有害气体，且存在检验周期长、劳动强度较大，使用煤气喷灯作为加热源具有一定的安全风险等不利因素。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种气相色谱模拟蒸馏测定洗油及轻组分的馏程与初馏点的方法，本气相色谱模拟蒸馏测定，色谱利用不同物质在毛细管柱的停留时间不同而将物质分离，停留时间越短出峰约早，气相色谱模拟蒸馏方法样品使用量少、无油气污染、 自动化程度高劳动强度低、时间效率高，重复性好等优点。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供了一种气相色谱模拟蒸馏测定洗油及轻组分的馏程与初馏点的方法，使用气相色谱法，将洗油的各个组分分离来，利用面积归一法确定各个组分的浓度百分比，毛细管色谱柱db-wax,30.0m×0.25mm×0.25um,气化室250.0℃，分流比100：1，色谱柱程序升温100℃-250℃，速率5℃/min,250℃保持15
3、在色谱的以下条件下，毛细管色谱柱db-wax,30.0m×0.25mm×0.25um,气化室250.0℃，分流比100：1，色谱柱程序升温100℃-250℃，速率5℃/min,250℃保持15min,fid氢火焰离子检测器270℃，将0.4ul的样品注入色谱柱，经过检测器得到组分峰的浓度百分比，峰浓度百分比可进行定量分析，已知洗油中主要成分根据馏程0-230度，230-270度，270-300度进行分类，使用面积归一法，峰的浓度和为100，各个组分峰浓度占所有峰的浓度和的百分比即是各个组分的浓度百分比，再按各个馏程浓度百分比进行加和，再利用建立的模型公式计算馏出量，计算值与手工蒸馏结果的偏差基本在国标《gb/t 18255—2000 焦化黏油类产品馏程的测定》规定的允许偏差（为1.5%）两倍以内即是3%，手工270度前蒸馏出量是91.10%，关联模型校正值是90.99%，偏差是0.11%，小于3%，参照《sh/t0558—1993石油馏分沸程分布测定法(气相色谱法)》[5]中对初馏点的允许差（为4℃）要求，手工蒸馏初馏点239℃，关联模型校正后239%，偏差是0%，小于4。
4、与现有技术相比，本专利技术的优点在于：所述蒸馏测定全过程为人工操作效率低，样品使用量大，需取200ml脱水，取101ml蒸馏，蒸馏时间需要90分钟，过程中易挥发出大量有毒有害气体，且存在检验周期长、劳动强度较大，使用煤气喷灯作为加热源具有一定的安全风险等不利因素。
5、气相色谱模拟蒸馏方法样品使用量少只需0.4ul、无油气污染、自动化程度高，由仪器自动分析，分析时间只需45分钟，劳动强度低、时间效率高，重复性好等优点,不需要使用煤气，安全性高。
6、下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。
7、图1为本专利技术0-270度色谱浓度百分比为横坐标图。
8、图2为本专利技术0-270度色谱浓度百分比为横坐标图。
9、图3为本专利技术0-300度色谱浓度百分比为横坐标图。
10、实施方式
11、气相色谱测定洗油初馏点、馏出量的方法，其特征在于包括以下步骤：
12、一、采用气相色谱法，测得待测样品的各个组分浓度百分比。
13、该色谱使用的是岛津2010plus,色谱条件是毛细管色谱柱db-wax,30.0m×0.25mm×0.25um,气化室250.0℃，分流比100：1，色谱柱程序升温100℃-250℃，速率5℃/min,250℃保持15min,fid氢火焰离子检测器270℃.使用面积归一法，进样量0.4ul；，各组分的出峰顺序是不明物、茚满、茚、萘、硫茚、喹啉、2-甲基萘、1-甲基萘、异喹啉、吲哚、联苯、2,6-二甲基萘、2,3-二甲基萘、苊、氧芴、芴，洗油中主要成分依据沸点原理依次排列。按照各个馏程浓度百分比进行加和。
14、二、建立关联模型。
15、选多组已知参数值的洗油馏份，采用气相色谱法，测得影响该参数值的相应组分的浓度质量百分比含量之和，以已知的参数值与气相色谱法测得的浓度百分比和相比较校正后数据，手工蒸馏数据与色谱浓度百分比存在较好的线性关系，色谱浓度百分比为横坐标，手工蒸馏出量%为纵坐标利用回归分析计算得出关联公式 为坐标绘制标准曲线 得到关联公式；参数值是指洗油的初馏点、0-230度馏出量、230-270度馏出量、270-300度馏出量（该实验所有样品的初馏点都大于230度，因此0-230度馏出量为0。270℃或 300℃的馏出量 ）。
16、三、结果。
17、各个馏程的浓度百分比，代入关联公式即可得到相对应馏程的馏出量。
18、表一说明：洗油的主要成分是茚满、茚、萘、硫茚、喹啉、2-甲基萘、1-甲基萘、异喹啉、吲哚、联苯、2,6-二甲基萘、2,3-二甲基萘、苊、氧芴、芴.该类物质的沸点和保留时间都不同。在0-230度馏出物质有茚满、茚、萘、硫茚、喹啉；230-270度馏出物质有2-甲基萘、1-甲基萘、异喹啉、吲哚、联苯、2,6-二甲基萘、2,3-二甲基萘;270-300度馏出物质有苊、氧芴、芴。
19、
20、表二说明：色谱法的茚满、茚、萘、硫茚、喹啉、2-甲基萘、1-甲基萘、异喹啉、吲哚、联苯、2,6-二甲基萘、2,3-二甲基萘，等物质是0-270度的色谱浓度百分比之和是82.37%通过图1的关联公式计算结果90.99%为关联模型校正值，与手工蒸馏0-270度蒸馏出量91.10%对比偏差0.11%,均小于±4.5%。
21、
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【技术保护点】
1.一种气相色谱模拟蒸馏测定洗油及轻组分的馏程与初馏点的方法，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种气相色谱模拟蒸馏测定洗油及轻组...
【专利技术属性】
技术研发人员：谭壁燕，宁柱声，童志明，
申请(专利权)人：宝钢化工湛江有限公司，
类型：发明
国别省市：
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