一种无溶剂一步法制备环氧亚胺固塑体材料的方法技术

技术编号：42998104 阅读：18 留言：0更新日期：2024-10-15 13:26

本发明专利技术提供了一种无溶剂一步法制备环氧亚胺固塑体材料的方法，属于固塑体材料技术领域。本发明专利技术的方法包括如下步骤：将多元醛、芳香族多元伯胺固化剂和环氧树脂进行混合，得到具有流动性的环氧亚胺预聚物。然后将环氧亚胺预聚物转移到模具中，在160～210℃下的烘箱或热压机中固化2～6小时后，得到环氧亚胺固塑体材料。本发明专利技术的反应体系中无任何溶剂参与，可实现简易的一步法制备环氧亚胺固塑体材料，为固塑体材料的低成本工业化生产提供了一种新的解决方案。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及固塑体材料，尤其涉及一种无溶剂一步法制备环氧亚胺固塑体材料的方法。

技术介绍

1、环氧热固性树脂具有优异的机械强度、稳定性以及电绝缘性能，广泛应用于复合材料、涂料等不同领域。但是环氧树脂永久交联网络阻碍了材料的修复、回收和利用。在环氧树脂网络里引入可动态交换的亚胺键，在体系中形成动态交联网络，能够解决传统环氧树脂存在的上述缺点。

2、通过对已公开文献进行检索(如专利技术专利cn113621137a、专利技术专利cn115772276a等)，发现目前制备的环氧亚胺固塑体主要通过以下途径：将多元伯胺与多元醛类单体溶解在溶剂中，合成含亚胺键的固化剂，再对固化剂进行提纯，去除溶剂。所制得的亚胺固化剂再与环氧树脂进行复配并固化，从而制备环氧亚胺固塑体材料。

3、采用这种两步法制备固塑体，工艺过程复杂，产率较低，工业制造成本较高。另外在合成固化剂的过程中通常需要添加溶剂，不仅可能危害环境，从体系中去除溶剂也费时费力，并且残留溶剂也可能影响树脂性能。因此，本领域亟需发展一种制备环氧亚胺固塑体材料的方法，这种方法不需要复杂的制备工艺，且不需要添加任何溶剂。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种无溶剂一步法制备环氧亚胺固塑体材料的方法，用以解决目前合成环氧亚胺固塑体的工艺过程复杂、产率较低、需要添加溶剂、对环境危害大的技术问题。

2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：

3、本专利技术提供了一种无溶剂一步法制备

4、(1)将多元醛和环氧树脂混合，得到混合液；

5、(2)将芳香族多元伯胺固化剂混合于混合液中，得到环氧亚胺预聚物；

6、(3)将环氧亚胺预聚物置于模具中进行固化，即可得到环氧亚胺固塑体材料。

7、进一步的，所述多元醛包含对苯二甲醛、间苯二甲醛、戊二醛、双(4-醛基-2-甲氧基苯基)戊二酸酯、双(4-醛基-2-甲氧基苯基)对苯二甲酸酯、3,4’,5-三醛基-1,1-联苯、三(4-醛基-2-甲氧基苯基)苯-1,3,5-三羧酸酯中的一种或几种。

8、进一步的，所述环氧树脂包含双酚a环氧树脂、双酚f环氧树脂和酚醛环氧树脂中的一种或几种。

9、进一步的，所述芳香族多元伯胺固化剂包含间苯二胺、4,4-二氨基苯砜和4,4’-二氨基二苯甲烷中的一种或几种。

10、进一步的，所述环氧树脂的环氧基和多元醛的醛基的摩尔比为4:1～2:1。

11、进一步的，所述环氧树脂的环氧基和芳香族多元伯胺固化剂的氨基的摩尔比为4:3～1:1。

12、进一步的，所述固化的温度为160～210℃，固化的时间为2～6h。

13、进一步的，所述步骤(1)中，混合的温度为90～110℃，混合的时间为30～40min。

14、进一步的，所述步骤(2)中，混合的温度为100～130℃，混合的时间为15～30min。

15、本专利技术的有益效果：

16、本专利技术提供的无溶剂、一步法制备环氧亚胺固塑体材料的方法，固化环氧树脂只需要一个步骤，避免了复杂工艺带来的产率损失，原材料利用率接近100％；除此之外，制备过程不使用任何溶剂，避免去除溶剂的额外步骤，合成过程短，方法简易。

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【技术保护点】

1.一种无溶剂一步法制备环氧亚胺固塑体材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的无溶剂一步法制备环氧亚胺固塑体材料的方法，其特征在于，所述多元醛包含对苯二甲醛、间苯二甲醛、戊二醛、双(4-醛基-2-甲氧基苯基)戊二酸酯、双(4-醛基-2-甲氧基苯基)对苯二甲酸酯、3,4’,5-三醛基-1,1-联苯、三(4-醛基-2-甲氧基苯基)苯-1,3,5-三羧酸酯中的一种或几种。

3.根据权利要求1或2所述的无溶剂一步法制备环氧亚胺固塑体材料的方法，其特征在于，所述环氧树脂包含双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和酚醛环氧树脂中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的无溶剂一步法制备环氧亚胺固塑体材料的方法，其特征在于，所述芳香族多元伯胺固化剂包含间苯二胺、4,4-二氨基苯砜和4,4’-二氨基二苯甲烷中的一种或几种。

5.根据权利要求1或2或4所述的无溶剂一步法制备环氧亚胺固塑体材料的方法，其特征在于，所述环氧树脂的环氧基和多元醛的醛基的摩尔比为4:1～2:1。

6.根据权利要求5所述的无溶剂一步法制备环氧亚胺固塑体

7.根据权利要求1或6所述的无溶剂一步法制备环氧亚胺固塑体材料的方法，其特征在于，所述固化的温度为160～210℃，固化的时间为2～6h。

8.根据权利要求7所述的无溶剂一步法制备环氧亚胺固塑体材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，混合的温度为90～110℃，混合的时间为30～40min。

9.根据权利要求8所述的无溶剂一步法制备环氧亚胺固塑体材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合的温度为100～130℃，混合的时间为15～30min。

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【技术特征摘要】

1.一种无溶剂一步法制备环氧亚胺固塑体材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求1或2所述的无溶剂一步法制备环氧亚胺固塑体材料的方法，其特征在于，所述环氧树脂包含双酚a环氧树脂、双酚f环氧树脂和酚醛环氧树脂中的一种或几种。

5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈磊，宁娜，魏毅，周刚，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：

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