【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚醚制备，具体涉及一种固体超强碱催化剂及利用其制备异构醇聚醚的方法。
技术介绍
1、异构醇聚醚是异构醇与环氧化合物的聚合物，具有良好的润湿、乳化、去污、分散和润滑性能。在日化、洗涤、纺织、皮革、电镀、造纸以及化纤等行业得到了广泛应用。但目前生产出来的一系列异构醇聚醚，其性质不稳定，在实际应用中会出现气味重、清洗力不稳定、重复性差等质量问题。研究表明，异构醇聚醚结构分布的宽窄以及副产物的多少直接影响到产品的应用性能。窄分布、低副产物的产品气味小，动态表面张力小，渗透力强，泡沫性能好，与其他组分相容性好，在农业、乳液聚合、石油、个人护理、采矿和洗涤剂等领域得到了广泛应用。
2、目前制备异构醇聚醚的工艺主要是以氢氧化钠、氢氧化钾为催化剂，通过与环氧化合物反应生成异构醇聚醚，该工艺产生的异构醇聚醚气味重，分布宽且催化剂活性低，所需催化剂用量大，中和后的产品不透明。有研究提出采用先lewis酸催化后传统碱催化的两步法合成分布窄的异构醇聚醚，虽然lewis酸催化能够得到品质更优的异构醇聚醚，但两步法步骤繁琐，且制备的产品中副产物多，也会影响产品的应用性能。
3、因此，亟需提供一种异构醇聚醚的制备方法，能够制备出产品气味低，分子量分布窄以及副产物少的异构醇聚醚。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种固体超强碱催化剂及利用其制备异构醇聚醚的方法。本专利技术提供的固体超强碱催化剂，能够制备出产品气味低
2、本专利技术提供了一种固体超强碱催化剂。
3、具体地，一种固体超强碱催化剂，包括催化剂载体和负载于所述催化剂载体上的强碱；所述强碱选自ch3ok、ch3ona、koh、naoh中的至少一种；所述催化剂载体包括mgo、zro2、al2o3中的一种。
4、在本专利技术的一些实施例中，所述强碱的负载量为5％～60％，即所述强碱与所述催化剂载体的质量比为(0.05～0.6)：1。优选地，所述强碱与所述催化剂载体的质量比为(0.1～0.5)：1，如0.2:1；0.3:1，0.5:1等。
5、本专利技术提供了上述固体超强碱催化剂的制备方法。
6、具体地，上述固体超强碱催化剂的制备方法，包括以下步骤：
7、将强碱、催化剂载体与水混合，研磨，干燥，制得所述固体超强碱催化剂。
8、在本专利技术的一些实施例中，所述催化剂载体在与所述强碱混合前，先依次进行洗涤、过滤、烘干和煅烧的预处理。
9、更为具体地，上述固体超强碱催化剂的制备方法，包括以下步骤：称取催化剂载体和强碱，置于研钵中，经混合得到混合料；按照所述混合料与水的质量比1：(0.8～1.2)加入去离子水后，进行充分研磨；再经干燥后，继续研磨均匀，最后将所得样品置于烘箱中，于100～120℃干燥至恒重。
10、本专利技术还提供了一种异构醇聚醚的制备方法。
11、具体地，一种异构醇聚醚的制备方法，包括以下步骤：
12、以异构醇和环氧化合物为原料，在上述固体超强碱催化剂下，进行聚合反应，制得异构醇聚醚。
13、更为具体地，一种异构醇聚醚的制备方法，包括以下步骤：
14、将异构醇与上述固体超强碱催化剂混合，经置氮后升温，然后加入环氧化合物进行反应，反应压力不降后，进行降温、脱气处理，制得异构醇聚醚。
15、在本专利技术的一些实施例中，所述异构醇与环氧化合物的摩尔比为1：4～60。
16、在本专利技术的一些实施例中，所述固体超强碱催化剂的添加量为所述异构醇聚醚的总质量的0.02％～0.04％。
17、在本专利技术的一些实施例中，所述环氧化合物包括环氧乙烷和/或环氧丙烷。即所述环氧化合物包括环氧乙烷、环氧丙烷，或环氧乙烷和环氧丙烷以任意比例组合的混合物。通过对环氧化物种类，以及加入方式的控制，能够形成具有一嵌段、两嵌段、三嵌段或无规则结构的异构醇聚醚。且异构醇聚醚中eo链和po链的结构方式，并不会影响产品的稳定性。
18、在本专利技术的一些实施例中，所述置氮的温度为20～50℃，所述置氮的次数为1～4次。
19、在本专利技术的一些实施例中，所述升温的过程为升温至90～150℃。
20、在本专利技术的一些实施例中，所述环氧化合物的加料速度为1～15g/min，在加入所述环氧化合物的过程中控制压力不高于0.5mpa。如0.4mpa。
21、在本专利技术的一些实施例中，所述反应的温度为90℃～95℃。
22、在本专利技术的一些实施例中，所述降温的过程为降温至60～120℃。当温度降至60～120℃时则开始脱气。所述脱气的时间为5～30min。
23、本专利技术还提供了一种异构醇聚醚。
24、具体地，一种异构醇聚醚，由上述制备方法制得，所述异构醇聚醚的分子结构通式如式(1)所示：
25、
26、在式(1)中：b是分子中环氧丙烷的个数，b＝0～20，a和c是分子中环氧乙烷的个数a＝0～20,c＝0～20；roh为c8～c18的异构醇。
27、在本专利技术的一些实施例中，所述c8～c18的异构醇是指碳原子数从8到18具有支链的伯醇，例如：c8异构醇可以为2-乙基-1-己醇(cas:104-76-7)，也可以为6-甲基-1-庚醇(cas：26952-21-6)，或者为以c8为主要组分的异构醇混合物；c10异构醇可以为2-丙基-1-庚醇(cas：25339-17-7)，或者为c10为主要组分的异构醇混合物；c13异构醇可以为2-甲基-1-十二醇(cas：68526-86-3)，或者为c13为主要组分的异构醇混合物等等。所述c8～c18的异构醇还包括由c8至c18的异构醇任意两个或两个以上化合物以任意比例组成的混合物。
28、本专利技术提供的固体超强碱催化剂，由催化剂载体和负载于催化剂载体上的强碱组成。在所述固体超强碱催化剂中，所述强碱(ch3ok、ch3ona、koh、naoh)对mgo、zro2及al2o3等催化剂载体表面进行改性，形成超强碱性。具体来说，超强碱性位的产生与mgo、zro2及al2o3等表面上的阴离子空穴俘获碱金属释放的电子而形成的顺磁中心及其伴随的电子诱导效应有很大关系。碱金属离子吸附在催化剂载体微晶面的o2-上，从而引起了o2-团簇的净负电荷数的增加，提高了o2-的供电子能力，产生了超强碱性。因此利用其制备异构醇聚醚，能够使产品分子量分布窄，产品中副产物含量低。
29、相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
30、(1)本专利技术提供的固体超强碱催化剂，由催化剂载体和负载于催化剂载体上的强碱组成，其催化活性高，反应效率高。以其作为催化剂，能够制备出产品气味低，分子量分布窄以及副产物少的异构醇聚醚。
31、(2)本专利技术提供的异构醇聚醚的制备方法稳定，制备的产品性质优异，质量稳定。异构醇嵌段聚醚本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种固体超强碱催化剂，其特征在于，包括催化剂载体和负载于所述催化剂载体上的强碱；所述强碱选自CH3OK、CH3ONa、KOH、NaOH中的至少一种；所述催化剂载体包括MgO、ZrO2、Al2O3中的一种。
2.根据权利要求1所述的固体超强碱催化剂，其特征在于，所述强碱与所述催化剂载体的质量比为(0.05～0.6)：1。
3.权利要求1或2所述的固体超强碱催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.一种异构醇聚醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述异构醇与所述环氧化合物的摩尔比为1：4～60。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述固体超强碱催化剂的添加量为所述异构醇聚醚的总质量的0.02％～0.04％。
8.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述环氧化合物包括环氧乙烷和/或环氧丙烷。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
10.一种异构醇聚醚，其特征在于，由权利要求3～9中任一项所述的制备方法制得，所述异构醇聚醚的分子结构通式如式(1)所示：
...【技术特征摘要】
1.一种固体超强碱催化剂，其特征在于，包括催化剂载体和负载于所述催化剂载体上的强碱；所述强碱选自ch3ok、ch3ona、koh、naoh中的至少一种；所述催化剂载体包括mgo、zro2、al2o3中的一种。
2.根据权利要求1所述的固体超强碱催化剂，其特征在于，所述强碱与所述催化剂载体的质量比为(0.05～0.6)：1。
3.权利要求1或2所述的固体超强碱催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.一种异构醇聚醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求4或5所述的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑斌，王伟松，王马济世，万庆梅，高洪军，
申请(专利权)人：浙江皇马科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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