【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药品质量控制，尤其涉及一种济川煎物质基准的质量控制方法。
技术介绍
1、经典名方是指目前广泛应用、疗效确切、具有明显特色与优势的清代及清代以前医药典籍中所记载的方剂，经典名方在我国有着悠久、丰富的药用历史，但由于其原料药材不稳定及成分复杂，其质量的批间一致性对疗效的稳定发挥至关重要，因此，需要建立经典名方物质基准的质量评价指标和评价方法，确定科学合理的经典名方物质基准的质量标准草案，含量测定是中药复方质量优劣的标准，通过测定其指标成分的含量可衡量其制备工艺的稳定性和中药材的质量优劣，以保证中药复方的质量，达到临床用药有效、安全，指纹图谱作为一种综合的、可量化的色谱鉴定手段，能较为客观地反映全方的物质基础和化学成分群的整体性和复杂性，经多元统计分析，如聚类分析(ca)和偏最小二乘判别分析(pls-da)等方法可对复杂的化学数据信息进行充分整合，结合含量测定，辨识经典名方复杂成分信息、评价经典名方的整体质量，进而推动经典名方研究走向标准化，但是现有的方法中供试品溶液的制备步骤复杂，且只能对济川煎中少量指标成分同时测定，分析耗时较长，且分析不彻底。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种济川煎物质基准的质量控制方法，该济川煎物质基准的质量控制方法旨在解决现有技术下供试品溶液的制备步骤复杂，分析耗时较长，且分析不彻底的技术问题。
2、本专利技术的技术方案为：一种济川煎物质基准的质量控制方法，包括采用高效液相色谱法建立济川煎物质基准特征图
3、制备供试品水溶液和参照品溶液，分别吸取参照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，用高效液相色谱法测定济川煎物质基准中松果菊苷、阿魏酸、柚皮苷的含量，色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱、检测波长285～330nm，其中在330nm波长下检测松果菊苷、阿魏酸含量，285nm下检测柚皮苷含量、流速：0.33～0.37ml/min、柱温：28～35℃，以乙腈—0.1％磷酸溶液为流动相，乙腈为流动相a，0.1％磷酸溶液为流动相b，按顺序进行梯度洗脱，测定20批济川煎物质基准供试品溶液，记录图谱，选定稳定、重现性好的10个共有峰作为特征峰，以柚皮苷色谱峰为参照峰，计算色谱图中各特征峰的相对保留时间，建立对照特征图谱，得到由其共有特征峰构成的特征图谱，所得图谱中，特征峰有10个，5号峰为柚皮苷；10个特征峰的相对保留时间如下：1号峰相对保留时间rrt为0.705；2号s峰的相对保留时间rrt为0.731；3号峰相对保留时间rrt为0.777；4号峰相对保留时间rrt为0.875；6号峰相对保留时间rrt为1.192；7号峰相对保留时间rrt为1.222；8号峰相对保留时间rrt为1.436；9号峰相对保留时间rrt为1.876；10号峰相对保留时间rrt为2.54。
4、作为优选，梯度洗脱的顺序为：
5、(1)0～4min、流动相a：2→10％、流动相b：98→90％；
6、(2)4～6min、流动相a：10→16％、流动相b：90→84％
7、(3)6～19min、流动相a：16→18％、流动相b：84→82％
8、(4)19～22min、流动相a：18→26％、流动相b：82→74％
9、(5)22～25min、流动相a：26→36％、流动相b：74→64％
10、(6)25～30min、流动相a：36→75％、流动相b：64→25％
11、(7)30～32min、流动相a：70％、流动相b：25％。
12、作为优选，供试品水溶液按如下方法制备：取济川煎物质基准，混匀，取适量，研细，取0.5重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加入50％体积百分浓度乙腈20体积份，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％体积百分浓度乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
13、作为优选，参照品溶液按如下方法制备：取松果菊苷、阿魏酸、柚皮苷对照品，加50％乙腈分别制成每1ml含松果菊苷0.2mg、阿魏酸0.1mg、柚皮苷0.1mg的溶液，即得。
14、一种济川煎物质基准的质量控制方法，其还包括用高效液相色谱法测定济川煎物质基准中毛蕊花糖苷的含量，制备供试品水溶液和参照品溶液，分别吸取参照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱、检测波长330nm、流速：0.8～1.2ml/min、柱温：28～32℃，以甲醇—0.1％甲酸溶液为流动相，甲醇为流动相a，0.1％甲酸溶液为流动相b，按顺序进行梯度洗脱。
15、作为优选，梯度洗脱的顺序为：
16、(1)0～17min、流动相a：26.5％、流动相b：73.5％；
17、(2)17～20min、流动相a：26.5→29.5％、流动相b：73.5→70.5％
18、(3)20～35min、流动相a：29.5％、流动相b：70.5％
19、(4)35～50min、流动相a：29.5→37.5％、流动相b：70.5→62.5％。
20、作为优选，供试品溶液按如下方法制备：取济川煎物质基准，混匀，取适量，研细，取1重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加入50％体积百分浓度甲醇50体积份，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％体积百分浓度甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，参照品溶液按如下方法制备：取毛蕊花糖苷对照品，加50％乙腈制成每1ml含毛蕊花糖苷0.2mg的溶液，即得。
21、一种济川煎物质基准的质量控制方法，还包括采用薄层色谱法鉴别济川煎物质基准中的酒苁蓉、当归、升麻、牛膝、枳壳，其中供试品溶液按如下方法配制：
22、鉴别酒苁蓉所使用的供试品溶液按如下方法制备：取济川煎物质基准取1～5重量份，加甲醇25体积份，超声处理15-45分钟,滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml溶解，加水饱和的正丁醇25ml提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2体积份使溶解，即得；
23、鉴别当归、升麻所使用的供试品溶液按如下方法制备：取济川煎物质基准取1～5重量份，加水20体积份，加乙醚振摇提取2次，每次20体积份，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，即得；
24、鉴别牛膝所使用的供试品溶液按如下方法制备：取济川煎物质基准取1～5重量份，加盐酸乙醇溶液(1→10)40体积份，加热回流1小时，滤过，滤液蒸至近干，加水30体积份使溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次30体积分，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，即得；
25、鉴别枳壳所使用的供试品溶液按如下方法制备：取济川煎物质基准取1～5重量份，加甲醇10体积份，超声处理15～45分钟,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，作为供试品溶液。
26、作为优选，采用薄层色谱法鉴别济川煎物质基准中的酒苁蓉、当归、升本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种济川煎物质基准的质量控制方法；其特征在于，包括采用高效液相色谱法建立济川煎物质基准特征图谱：
2.根据权利要求1所述的一种济川煎物质基准的质量控制方法，其特征在于：梯度洗脱的顺序为：
3.根据权利要求1所述的一种济川煎物质基准的质量控制方法，其特征在于：供试品水溶液按如下方法制备：取济川煎物质基准，混匀，取适量，研细，取0.5重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加入50％体积百分浓度乙腈20体积份，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％体积百分浓度乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4.根据权利要求1所述的一种济川煎物质基准的质量控制方法，其特征在于：参照品溶液按如下方法制备：取松果菊苷、阿魏酸、柚皮苷对照品，加50％乙腈分别制成每1ml含松果菊苷0.2mg、阿魏酸0.1mg、柚皮苷0.1mg的溶液，即得。
5.一种济川煎物质基准的质量控制方法，其特征在于：还包括用高效液相色谱法测定济川煎物质基准中毛蕊花糖苷的含量，制备供试品水溶液和参照品溶液，分别吸取参照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪
6.根据权利要求5所述的一种济川煎物质基准的质量控制方法，其特征在于：梯度洗脱的顺序为：
7.根据权利要求5所述的一种济川煎物质基准的质量控制方法，其特征在于：供试品溶液按如下方法制备：取济川煎物质基准，混匀，取适量，研细，取1重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加入50％体积百分浓度甲醇50体积份，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％体积百分浓度甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，参照品溶液按如下方法制备：取毛蕊花糖苷对照品，加50％乙腈制成每1ml含毛蕊花糖苷0.2mg的溶液，即得。
8.一种济川煎物质基准的质量控制方法，其特征在于：还包括采用薄层色谱法鉴别济川煎物质基准中的酒苁蓉、当归、升麻、牛膝、枳壳，其中供试品溶液按如下方法配制：
9.根据权利要求8所述的一种济川煎物质基准的质量控制方法，其特征在于：采用薄层色谱法鉴别济川煎物质基准中的酒苁蓉、当归、升麻、牛膝、枳壳所使用的展开剂以及鉴别方法如下：
...【技术特征摘要】
1.一种济川煎物质基准的质量控制方法；其特征在于，包括采用高效液相色谱法建立济川煎物质基准特征图谱：
2.根据权利要求1所述的一种济川煎物质基准的质量控制方法，其特征在于：梯度洗脱的顺序为：
3.根据权利要求1所述的一种济川煎物质基准的质量控制方法，其特征在于：供试品水溶液按如下方法制备：取济川煎物质基准，混匀，取适量，研细，取0.5重量份，称定，置具塞锥形瓶中，加入50％体积百分浓度乙腈20体积份，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％体积百分浓度乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4.根据权利要求1所述的一种济川煎物质基准的质量控制方法，其特征在于：参照品溶液按如下方法制备：取松果菊苷、阿魏酸、柚皮苷对照品，加50％乙腈分别制成每1ml含松果菊苷0.2mg、阿魏酸0.1mg、柚皮苷0.1mg的溶液，即得。
5.一种济川煎物质基准的质量控制方法，其特征在于：还包括用高效液相色谱法测定济川煎物质基准中毛蕊花糖苷的含量，制备供试品水溶液和参照品溶液，分别吸取参照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱、检测波长330n...
【专利技术属性】
技术研发人员：李月，侯冰乔，王雨情，楼应伊，刘伟，杨爽，秦友文，
申请(专利权)人：北京春风中药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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