一种可变温逆流色谱萃取分离装置制造方法及图纸

本技术提供了一种可变温逆流色谱萃取分离装置，包括温控储液罐、输液泵、控温装置、逆流色谱、检测器和工作站、样品收集器等模块组成。通过控温装置对逆流色谱仪柱温的调节，特别是能在高于室温条件下缩短液‑液两相平衡时间，减少两相乳化现象，提高固定相保留率，达到改善分离效果的目的。该仪器可适用于逆流色谱液‑液萃取分离的需要，特别适用于极性溶剂作为溶剂系统的分离使用。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种液-液萃取色谱仪，特别是一种可变温逆流色谱仪装置。

技术介绍

1、逆流色谱(countercurrent chromatography，ccc)是一种液-液分配色谱技术，已广泛应用于制药、环境和天然产物分离分析等各个领域。ccc根据化合物在两个不混溶液相之间的分配系数来分离化合物，具有高分辨率、高效率和处理大量样品的能力，在复杂混合物的纯化和天然产物的分离中具有独特优势。ccc的分离过程基于溶质在两个液相之间的分布，一相为固定相，另一相为流动相。固定相通过离心力保持在螺旋管柱中，而流动相以一定流速通过螺旋管柱，并根据分配系数洗脱混合物的组分。

2、ccc的主要优点之一在于其不需要固体载体作为固定相，便可实现复杂混合物的分离，避免导致样品的不可逆吸附、失活或变性。这使得ccc特别适用于分离可能对固体载体固定相敏感的不稳定化合物，例如天然产物或生物活性分子。ccc可以分离从小分子到大生物分子的多种化合物，并且可以处理大量样品，使其成为一种高效且具有成本优势的色谱技术。ccc已应用于各种科学领域，包括药物研究、天然产物分离、环境分析和食品科学。在药物研究中，ccc已被用于候选药物的分离和纯化、手性化合物的分离以及药品中杂质的分析和分离。在天然产物研究中，ccc在从植物提取物、海洋生物和微生物培养物中分离生物活性化合物方面发挥了重要作用。在环境分析中，ccc已被用于环境污染物的分离和定量，如杀虫剂、除草剂和工业污染物。在食品科学中，ccc已被用于从食品样品中分离风味化合物、抗氧化剂和营养成分。

3、在应用高速逆流色谱分离时，合适的溶剂系统是分离实现的关键一步，决定了目标化合物能否分离。溶剂系统需要具有两个特征，第一，目标物在溶剂系统中的分配系数(k值)应尽可能在0.5～2之间；第二，溶剂系统在逆流色谱仪中应有高的固定相保留率，推荐使用的保留率一般在50％以上。固定相保留率越高，分离效率越高。固定相保留率可通过改变操作参数得以提高。目前，逆流色谱的分离都控制10～40℃范围内，没有对温度进行优化。该温度范围内亲水性溶剂系统的固定相保留率一般较低，不足以满足极性化合物的分离。温度的改变可以使流体性质如密度、粘度、界面张力等发生变化，从而影响到固定相保留率。随着温度的升高，极性溶剂系统的保留率一般会升高。温度在影响固定相保留率的同时，也会对化合物的k值产生影响，使化合物的分离度发生改变。因此，开发可以通过开发改变分离温度的逆流色谱仪来提高其分离效率。

技术实现思路

1、本技术要解决的技术问题是，为了解决现有逆流色谱技术方案的不足，提供了一种可变温操作的新型逆流色谱分离装置。

2、其技术方案是，一种可变温逆流色谱萃取分离装置，所述逆流色谱萃取分离装置包括温控储液罐、输液泵、控温装置、逆流色谱、检测器和工作站、样品收集器；

3、所述温控储液罐a连接所述输液泵，所述输液泵连接逆流色谱d；所述逆流色谱d内设有第一螺旋管柱d1、第二螺旋管柱d2和控温介质循环管路g；所述逆流色谱d连接有控温装置c，所述控温装置c内设有控温介质；所述控温装置c与逆流色谱d内部的所述控温介质循环管路g连通；所述第一螺旋管柱d1和第二螺旋管柱d2通过管路连接；

4、所述逆流色谱d与样品收集器f连接，所述逆流色谱d与检测器和工作站e连接。

5、第一螺旋管柱d1和第二螺旋管柱d2通过管路连接，该管路是输送流体的管路。

6、控温介质来自于控温装置内储存，控温装置内能设定温度，一定温度的控温介质通过进入逆流色谱d，改变逆流色谱d内的温度。

7、根据本技术的可变温逆流色谱萃取分离装置，其中，检测器和工作站e设于逆流色谱d与样品收集器f连接管路上。

8、根据本技术的可变温逆流色谱萃取分离装置，其中，所述温控储液罐a设有控温装置；

9、所述温控储液罐a设有储液罐。储液罐用于储存有机试剂和亲水性试剂，输液泵可用于输送有机试剂和亲水性试剂，流速为0～30ml/min。

10、根据本技术的可变温逆流色谱萃取分离装置，其中，所述控温装置c设有冷却/加热装置。

11、根据本技术的可变温逆流色谱萃取分离装置，其中，所述逆流色谱d的出口连接有控温装置c，所述控温装置c与逆流色谱d内部的所述控温介质循环管路形成闭合环路连接。控温装置具有冷却和加热的功能，通过管路与逆流色谱仪模块连接，通过换热流体的流动实现逆流色谱仪模块的温度控制。

12、根据本技术的可变温逆流色谱萃取分离装置，其中，所述第一螺旋管柱d1、第二螺旋管柱d2连接有用于驱动其自转和公转的马达。

13、根据本技术的可变温逆流色谱萃取分离装置，其中，在所述螺旋管柱出口与检测器之间设置有第二控温装置。这样使进入检测器模块液体的温度保持在20-30℃。螺旋管柱出口与检测器和工作站e中的检测器连接。

14、根据本技术的可变温逆流色谱萃取分离装置，其中，所述检测器和工作站包括紫外-可见光谱检测器和软件工作站。

15、根据本技术的可变温逆流色谱萃取分离装置，其中，所述可变温逆流色谱萃取分离装置的外置路具有保温隔热层。

16、根据本技术的可变温逆流色谱萃取分离装置，其中，所述装置的管路为承压管路。

17、和现有技术相比，本技术具有如下特点和有益效果：

18、通过控温装置对逆流色谱仪柱温的调节，特别是能在高于室温条件下减少两相乳化现象，缩短液-液两相平衡时间，提高固定相保留率，达到改善分离效果的目的。该仪器可适用于逆流色谱液-液萃取分离的需要，特别适用于极性溶剂作为溶剂系统的分离使用。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种可变温逆流色谱萃取分离装置，其特征在于：所述逆流色谱萃取分离装置包括温控储液罐、输液泵、控温装置、逆流色谱、检测器和工作站、样品收集器；

2.根据权利要求1所述的可变温逆流色谱萃取分离装置，其特征在于：检测器和工作站(E)设于逆流色谱(D)与样品收集器(F)连接管路上。

3.根据权利要求1所述的可变温逆流色谱萃取分离装置，其特征在于：所述温控储液罐(A)设有控温装置。

4.根据权利要求1所述的可变温逆流色谱萃取分离装置，其特征在于：所述控温装置(C)设有冷却/加热装置。

5.根据权利要求1所述的可变温逆流色谱萃取分离装置，其特征在于：所述逆流色谱(D)的出口连接有控温装置(C)，所述控温装置(C)与逆流色谱(D)内部的所述控温介质循环管路形成闭合环路连接。

6.根据权利要求1所述的可变温逆流色谱萃取分离装置，其特征在于：所述第一螺旋管柱(D1)、第二螺旋管柱(D2)连接有用于驱动其自转和公转的马达。

7.根据权利要求1所述的可变温逆流色谱萃取分离装置，其特征在于：在所述螺旋管柱出口与检测器之间设置有第二控温装置。

8.根据权利要求1所述的可变温逆流色谱萃取分离装置，其特征在于：所述检测器和工作站包括紫外-可见光谱检测器和软件工作站。

9.根据权利要求1所述的可变温逆流色谱萃取分离装置，其特征在于：所述可变温逆流色谱萃取分离装置的外置路具有保温隔热层。

10.根据权利要求1所述的可变温逆流色谱萃取分离装置，其特征在于：所述装置的管路为承压管路。

...

【技术特征摘要】

1.一种可变温逆流色谱萃取分离装置，其特征在于：所述逆流色谱萃取分离装置包括温控储液罐、输液泵、控温装置、逆流色谱、检测器和工作站、样品收集器；

2.根据权利要求1所述的可变温逆流色谱萃取分离装置，其特征在于：检测器和工作站(e)设于逆流色谱(d)与样品收集器(f)连接管路上。

3.根据权利要求1所述的可变温逆流色谱萃取分离装置，其特征在于：所述温控储液罐(a)设有控温装置。

4.根据权利要求1所述的可变温逆流色谱萃取分离装置，其特征在于：所述控温装置(c)设有冷却/加热装置。

5.根据权利要求1所述的可变温逆流色谱萃取分离装置，其特征在于：所述逆流色谱(d)的出口连接有控温装置(c)，所述控温装置(c)与逆流色谱(d)内部的所述控温...

【专利技术属性】
技术研发人员：张敏，胡坪，章弘扬，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：新型
国别省市：