【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种水泥基材料用减缩剂及其制备方法，尤其是涉及一种减水型聚合物减缩剂及其制备方法。
技术介绍
1、水泥基材料开裂的最重要原因之一是收缩引起的体积变化，如传统混凝土的干燥收缩和高性能或超高性能混凝土的自收缩。近几十年来，人们开发了不同的技术来防止水泥基材料的收缩开裂，其中之一是添加减缩剂(sras)，一种可以降低水泥基材料孔隙溶液表面张力的化学外加剂。sras可以显著降低水泥基材料的收缩，尤其是自收缩和干燥收缩。
2、减缩剂主要集中在结构简单、功能单一的聚醚或多元醇上。常用的减缩剂是醇及其衍生物，如醚或聚醚和聚氧乙烯。这类减缩剂的合成条件较为苛刻(即高温高压)，这会增加其生产成本。此外，这类减缩剂的掺量在水泥基材料中较高(例如，胶凝材料总质量的1％、2％、3％)，且会对混凝土的抗压强度不利。这类减缩剂不具有减水功能，在实际应用中需要与减水剂结合起来使用，但会存在减水剂和减缩剂的相容性问题。近年来，一些学者利用聚羧酸系高效减水剂可设计的分子结构，在其侧链中引入减缩官能团，以获得具有减水功能的减缩剂。具有减水功能的减缩剂分两步合成，即先酯化后聚合或先聚合后酯化。中间产物的纯化是困难的，产物的转化率不高，制造成本高。
3、2016年11月9日公布的cn106084147a公开了一种具有减水性能的减缩剂的制备方法，步骤如下：向反应釜中投入一定量的一缩二丙二醇单甲醚和催化剂加热升温到90-110℃，投入一定量的马来酸酐，保温反应4～6h；然后降温至50-60℃保温，向其中加入一定量的水、不饱和聚氧乙烯醚
4、2021年04月06日公布的cn112608425a公开了一种减水型减缩剂的制备方法，包括以下步骤：s1、将不饱和羧酸或者酸酐与小分子醇单体在催化剂、带水剂、阻聚剂的作用下，恒温120℃～130℃进行酯化反应4h～7h，减压蒸馏后得到减缩单体；s2、将不饱和羧酸或者酸酐与端羟基硅烷在催化剂、带水剂和阻聚剂的作用下，恒温110℃～130℃进行酯化反应6h～12h，减压蒸馏后得到消泡单体；s3、将不饱和羧酸、不饱和大单体、减缩单体和消泡单体在引发剂、链转移剂的作用下，恒温60℃～75℃自由基聚合4h～7h；s4、用碱液调整ph值为5～6，加水得到不同质量浓度的减水型减缩剂。
5、2023年12月05日公布的一种具有减缩功能的高分散型减水剂及其制备方法，制备方法如下：(1)在反应釜中加入40份3,5-二羟基苯甲醛、0.8份甲醇钾，反应前釜内抽真空脱水5min，压力至-0.1mpa，釜内温度升温至50℃开始向反应釜内通入少量环氧乙烷，升温至135℃，待压力下降并稳定在0.1mpa后，继续通料至环氧乙烷加入量为130份，通料结束熟化60min，纯化后得到芳香醛类支化聚醚；(2)加入100份步骤(1)制备的芳香醛支化聚醚(mw＝500)、32份异腈基磷酸二乙酯、14份丙烯酸、75份甲醇，在温度50℃下，持续搅拌反应36h，通过passerini反应缩合得到功能性单体a；(3)以200份去离子水、100份功能性单体a、400份烯丙基聚氧乙烯醚(mw2000)的混合物为基材，升温至80℃温度下充分共溶，向基材中缓慢滴加由90份丙烯酸和1.8份过硫酸铵、0.3份巯基乙醇、200份去离子水组成的混合溶液，滴加过程持续1h，并保持80℃温度下1h，最后加入液碱调节ph至中性，得到成品。
6、上述现有技术中的减水型减缩剂均由两步或两步以上的反应步骤完成，且反应温度较高，反应时间长，这会增加生产成本。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种合成工艺简单，制造成本低，掺量较低的减水型聚合物减缩剂。
2、本专利技术进一步要解决的技术问题是，提供一种所述减水型聚合物减缩剂的制备方法。
3、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是，一种减水型聚合物减缩剂，其特征在于，其分子结构式如下：
4、
5、式中，a、b、c分别表示各单体在聚合物中的聚合度，r1表示h或ch3，r2表示oh、ch2ch3、n(ch3)2、c4h9och2ch2och2ch2o或ch3(och2ch2)3，m表示碱金属或碱土金属，如na、ca等；其中，a＝1～800，b＝1～200，c＝1～200。
6、本专利技术进一步解决其技术问题采用的技术方案是，一种所述减水型聚合物减缩剂的制备方法，由以下重量份配比的原料制备而成：大单体60-200份、链转移剂0.1-2份、具有聚合活性的低表面张力单体1-15份、不饱和羧酸1-20份、引发剂0.1-10份，水60-200份；所述大单体为分子量为500-7000末端含可聚合基团的线形聚合物。
7、具体操作步骤是：将0.1-10份引发剂溶解在10-60份去离子水中作为溶液a，将0.1-2份链转移剂和1-20份不饱和羧酸溶解在10-60份去离子水中作为溶液b，将1-15份低表面张力单体和10-60份去离子水作为溶液c。先将60-200份大单体和60-200份去离子水装入带有搅拌棒的三口圆底烧瓶中并加热至50-70℃。当大单体完全溶解时，使用蠕动泵在1.5-4小时内以恒定速率将溶液a、b和c分别同时加入容器中。进料过程完成后，将混合物在50-70℃下保持1-3小时，搅拌棒仍然保持转动。之后停止搅拌，并冷却至40℃以下。然后加入质量浓度为20％-40％的naoh溶液进行中和，至ph值达到6.5-7，即成。
8、优选的，各原料重量份配比为：大单体144份、不饱和羧酸单体12.97份、链转移剂0.82份、低表面张力单体7.69份、引发剂0.82份，水144份。
9、优选的，各原料重量份配比为：大单体96份、不饱和羧酸单体8.65份、链转移剂0.55份、低表面张力单体5.73份、引发剂4.41份，水96份。
10、优选的，各原料重量份配比为：大单体192份、不饱和羧酸单体17.29份、链转移剂1.09份、低表面张力单体9.29份、引发剂8.74份，水192份。
11、优选的，所述大单体为选自烯丙基聚乙二醇、异戊烯醇基聚乙二醇、烷氧基化异戊二烯醇、α-烯丙基-ω-甲氧基聚乙二醇、烯丙基聚氧乙烯醚硫酸酯、丁烯基亚烷基聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、甲基丙烯酸聚乙二醇酯、甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯、羟基或甲氧基封端的聚环氧乙烷甲基丙烯酸酯、聚乙二醇单甲醚单甲基丙烯酸酯、甲基烯丙基聚乙烯醚、异戊烯聚氧乙烯醚、烷氧基化羟丁基乙烯基醚中的一种或几种。
12、优选的，所述具有聚合活性的低表面张力单体为选自丙烯酸二甲氨基乙本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种减水型聚合物减缩剂，其特征在于，其分子结构式如下：
2.一种如权利要求1所述的减水型聚合物减缩剂的制备方法，其特征在于，由以下重量份配比的原料制备而成：大单体60-200份、链转移剂0.1-2份、具有聚合活性的低表面张力单体1-15份、不饱和羧酸1-20份、引发剂0.1-10份，水60-200份；所述大单体为分子量为500-7000末端含可聚合基团的线形聚合物；
3.根据权利要求2所述的减水型聚合物减缩剂的制备方法，其特征在于：所述大单体为异戊烯基聚乙二醇或/和异戊烯醇基聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求2或3所述的减水型聚合物减缩剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和羧酸单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
5.根据权利要求2或3所述的减水型聚合物减缩剂的制备方法，其特征在于：所述低表面张力单体为丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、二乙二醇单丁醚丙烯酸酯、三乙二醇单甲醚丙烯酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的减水型聚合物减缩剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧
7.根据权利要求2所述的高效减缩剂的制备方法，其特征在于，所述原料的重量份配比为：大单体144份、不饱和羧酸单体12.97份、链转移剂0.82份、低表面张力单体7.69份、引发剂0.82份，水144份。
8.根据权利要求2所述的高效减缩剂的制备方法，其特征在于，所述原料的重量份配比为：大单体96份、不饱和羧酸单体8.65份、链转移剂0.55份、低表面张力单体5.73份、引发剂4.41份，水96份。
9.根据权利要求2所述的高效减缩剂的制备方法，其特征在于，所述原料的重量份配比为：大单体192份、不饱和羧酸单体17.29份、链转移剂1.09份、低表面张力单体9.29份、引发剂8.74份，水192份。
...【技术特征摘要】
1.一种减水型聚合物减缩剂，其特征在于，其分子结构式如下：
2.一种如权利要求1所述的减水型聚合物减缩剂的制备方法，其特征在于，由以下重量份配比的原料制备而成：大单体60-200份、链转移剂0.1-2份、具有聚合活性的低表面张力单体1-15份、不饱和羧酸1-20份、引发剂0.1-10份，水60-200份；所述大单体为分子量为500-7000末端含可聚合基团的线形聚合物；
3.根据权利要求2所述的减水型聚合物减缩剂的制备方法，其特征在于：所述大单体为异戊烯基聚乙二醇或/和异戊烯醇基聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求2或3所述的减水型聚合物减缩剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和羧酸单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
5.根据权利要求2或3所述的减水型聚合物减缩剂的制备方法，其特征在于：所述低表面张力单体为丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、二乙二醇单丁醚丙烯酸酯、三乙二醇单甲醚丙烯酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的减水型...
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