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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于酸酐制备,具体涉及一种boc-酸酐制备方法及装置。
技术介绍
1、酸酐,也称二碳酸二叔丁酯(diboc)是一种新型的氨基保护剂,有机合成中用来引入叔丁氧羰基(boc)保护剂,特别适用于氨基酸的氨基保护。广泛应用于医药、蛋白质及多肽合成、生物化学、食品、化妆品等多种产品的合成中。成品为无色结晶体或无色液体。
2、在酸酐的制备过程中会产生二氧化碳气体,二氧化碳气体无色无味易与一些水溶液反应,例如浓硫酸、清水、甲醇,由于二氧化碳无色无味不易发现没有与水溶液完全反应,所以当二氧化碳与反应溶液饱和后,后续产生的二氧化碳无法得到吸收,进而容易释放到空气中,当过多二氧化碳聚集在一起就会影响工人呼吸产生危险,因此有待改进。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是:旨在提供一种boc-酸酐制备方法及装置,用于解决
技术介绍
中存在的问题。
2、为实现上述技术目的,本专利技术采用的技术方案如下:
3、一种boc-酸酐制备方法,
4、包括步骤1:将叔丁醇钾和无水四氢呋喃添加进入预混合反应设备,使叔丁醇钾溶于无水四氢呋喃,通入二氧化碳和中间体制成三碳酸二叔丁酯;
5、步骤2:将制成的三碳酸二叔丁酯和四氯化碳溶液投入制备装置,然后添加催化剂释放二氧化碳气体;
6、步骤3:二氧化碳气体释放完后分出有机层,干燥蒸馏得二碳酸二叔丁酯。
7、制备装置,包括混合罐,所述混合罐内部转动安装有转动轴,所述转动轴安装有第一搅拌机构,
8、所述调节机构包括密封块,所述混合罐上壁内部开设有与吸收槽连通的密封滑槽,所述密封滑槽与密封块密封滑动连接,所述密封块固定连接有连接杆,所述连接杆固定安装有与混合罐滑动连接的移动块,所述移动块安装有与第一齿轮传动连接的驱动机构,所述移动块固定安装有第一弹簧,所述连接杆另一端安装有泄压件,所述混合罐内部安装有泄压件连通的吸收组件;
9、所述驱动机构包括安装于移动块上端的驱动电机,所述移动块下端转动连接有与第一齿轮相啮合的移动齿轮,所述驱动电机的输出端贯穿移动块与移动齿轮传动连接。
10、所述吸收组件包括安装于混合罐上端的密封箱,所述密封箱与吸水槽之间单向连通,所述密封箱连通设有水泵,所述圆塞固定安装有水量调节组件。
11、所述泄压件包括与吸收槽密封滑动连接的滑板,所述滑板固定连接的圆塞,所述圆塞向远离混合罐一侧直径逐渐减小,所述混合罐开设有与圆塞最大直径相匹配的泄压口,所述泄压口连通设置有储存罐,所述吸收槽内部开设有连通吸收组件和泄压口的u形槽。
12、所述水量调节组件包括与圆塞固定连接的连接板,所述连接板与密封箱密封滑动连接,所述连接板开设有与吸水槽连通的连通槽,所述连通槽沿靠近混合罐的方向直径变小。
13、所述混合罐内部转动连接有内齿环,所述内齿环下端安装有第二搅拌机构,所述混合罐内部安装有传动组件,所述传动组件传动连接内齿环和移动齿轮。
14、所述第一搅拌机构包括固定安装于转动轴周侧的第一搅拌杆,所述转动轴下部固定安装有若干与混合罐相匹配的梯形架,所述第二搅拌机构包括转动连接于梯形架上端的拨杆,所述拨杆朝向转动轴一侧固定安装有若干第二搅拌杆,所述内齿环下端固定连接有若干凸块,所述拨杆上端固定安装有与凸块相匹配的凹凸块。
15、所述传动组件包括与混合罐同心设置的滑块,所述混合罐开设有与滑块滑动连接的弧形槽,所述弧形槽与滑块之间安装有第二弹簧,所述滑块下端转动连接有传动齿轮,所述传动齿轮与移动齿轮和内齿环相互啮合。
16、本专利技术能够通过二氧化碳的吸收情况来控制第一搅拌机构的工作情况,进而在吸收组件无法及时吸收二氧化碳的时候停止第一搅拌机构搅拌溶液,进而降低二氧化碳的产生效率,便于吸收组件及时吸收。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种BoC-酸酐制备方法,其特征在于:
2.根据权利要求1所述的制备装置,其特征在于:所述吸收组件包括安装于混合罐上端的密封箱,所述密封箱与吸水槽之间单向连通,所述密封箱连通设有水泵,所述圆塞固定安装有水量调节组件。
3.根据权利要求2所述的制备装置,其特征在于:所述泄压件包括与吸收槽密封滑动连接的滑板,所述滑板固定连接的圆塞,所述圆塞向远离混合罐一侧直径逐渐减小,所述混合罐开设有与圆塞最大直径相匹配的泄压口,所述泄压口连通设置有储存罐,所述吸收槽内部开设有连通吸收组件和泄压口的U形槽。
4.根据权利要求3所述的制备装置,其特征在于:所述水量调节组件包括与圆塞固定连接的连接板,所述连接板与密封箱密封滑动连接,所述连接板开设有与吸水槽连通的连通槽,所述连通槽沿靠近混合罐的方向直径变小。
5.根据权利要求2所述的制备装置,其特征在于:所述混合罐内部转动连接有内齿环,所述内齿环下端安装有第二搅拌机构,所述混合罐内部安装有传动组件,所述传动组件传动连接内齿环和移动齿轮。
6.根据权利要求5所述的制备装置,其特征在于:所述第一
7.根据权利要求5所述的制备装置,其特征在于:所述传动组件包括与混合罐同心设置的滑块,所述混合罐开设有与滑块滑动连接的弧形槽,所述弧形槽与滑块之间安装有第二弹簧,所述滑块下端转动连接有传动齿轮,所述传动齿轮与移动齿轮和内齿环相互啮合。
...【技术特征摘要】
1.一种boc-酸酐制备方法,其特征在于:
2.根据权利要求1所述的制备装置,其特征在于:所述吸收组件包括安装于混合罐上端的密封箱,所述密封箱与吸水槽之间单向连通,所述密封箱连通设有水泵,所述圆塞固定安装有水量调节组件。
3.根据权利要求2所述的制备装置,其特征在于:所述泄压件包括与吸收槽密封滑动连接的滑板,所述滑板固定连接的圆塞,所述圆塞向远离混合罐一侧直径逐渐减小,所述混合罐开设有与圆塞最大直径相匹配的泄压口,所述泄压口连通设置有储存罐,所述吸收槽内部开设有连通吸收组件和泄压口的u形槽。
4.根据权利要求3所述的制备装置,其特征在于:所述水量调节组件包括与圆塞固定连接的连接板,所述连接板与密封箱密封滑动连接,所述连接板开设有与吸水槽连通的连通槽,所述连通槽沿靠近混合罐的方向直径变小。
5.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:初琳,李志刚,刘春山,
申请(专利权)人:新亚强硅化学股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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