【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硅溶胶的制备，具体涉及一种纳米二氧化硅溶胶的制备方法。
技术介绍
1、硅溶胶也称二氧化硅水溶胶，或者硅酸溶胶，是一种颜色为乳白色的胶体溶液，也是一种特殊的纳米材料，其具有比表面积较大、高分散性、高吸附性、高耐火绝热等物理化学性质，在化学、机械抛光等领域得到广泛应用。
2、目前，生产硅溶胶的方法主要有微乳液法、模板法和溶胶-凝胶法。其中，微乳液法常以硅酸钠为原料进行制备，反应体系中存在有机溶剂，难以完全去除，制得的产品纯度较低，且反应耗时较长，分离效率较低；有机模板法反应体系复杂，且表面活性剂作为模板剂会引入大量的金属离子，不利于分离提纯，制得的产品纯度较低。而溶胶-凝胶法主要以硅酸酯为原料制备硅溶胶，制备技术较为成熟，但是在没有稳定剂的情况下，容易发生凝胶，难以长时间保存，不利于储藏和运输。cn101602508a公开了一种单分散纳米二氧化硅球粒子水溶胶制备方法。采用溶胶－凝胶法，用氨作为正硅酸乙酯水解反应的催化剂，以乙醇为溶剂制备纳米sio2粒子，得到分散于乙醇溶剂的sio2粒子悬浮液，采用加热及鼓风工艺将悬浮液中的大部分酒精挥发，获得纳米二氧化硅粒子浆料，再在浆料中加入氨基醇的水溶液，最终配置纳米sio2水溶胶。该方法一定程度上提高了硅溶胶的储存稳定性，但是其制得的纳米二氧化硅粒径较大，不适用更高端的场景，如电子或光学应用。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种纳米二氧化硅溶胶的制备方法，解决现有方法制备的硅溶胶产
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是这样的：
3、一种纳米二氧化硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
4、s1：将正硅酸酯溶解在醇当中，搅拌混合均匀，得到溶液a；
5、s2：将缓冲溶剂、去离子水和醇加入到反应容器中，搅拌混合均匀，得到溶液b；
6、s3：将溶液a均匀缓慢加入到溶液b中，搅拌反应得到二氧化硅溶胶。
7、进一步，所述缓冲溶剂为ph 9.5～10.5的氨/氯化铵缓冲溶液。
8、进一步，所述s1中，正硅酸酯和醇的质量比为10～40：60～90。
9、进一步，所述s2中，缓冲溶剂、去离子水和醇的质量比为1～10：50～70：20～35。
10、进一步，所述s3中，缓慢加入的速度为2～8秒/滴。
11、进一步，所述s3中，搅拌反应为50～80℃搅拌反应4～24h。
12、进一步，所述正硅酸酯包括正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。
13、进一步，所述醇包括甲醇或乙醇。
14、本专利技术对传统的溶胶－凝胶法进行改进，以氨水－氯化铵缓冲溶液和醇水混合溶剂为反应体系，正硅酸酯为硅源，制备硅溶胶。通过稳定调控反应体系的ph值、调控正硅酸酯溶胶凝胶的催化微环境，来调控纳米二氧化硅的粒径大小，制得低粒径纳米二氧化硅，适用于光学、电子等高端领域。
15、步骤s1中，以醇为稀释剂对正硅酸酯进行稀释，可以防止正硅酸酯浓度过大，直接加入到催化体系里，导致正硅酸酯局部浓度过高，致使二氧化硅颗粒的粒径过大的问题。因此控制正硅酸酯和醇的质量比为10～40：60～90，一是可以避免催化体系中正硅酸酯局部浓度过高，致使二氧化硅颗粒的粒径过大，同时又避免醇添加量过大，增添成本。优选正硅酸酯和醇的质量比为10：90。
16、溶剂环境随着催化剂的消耗，溶剂中ph值会发生变化，从而引发二氧化硅颗粒的不可控生长，团聚，致使无法控制二氧化硅粒径大小，因此步骤s2中，选用缓冲溶剂作为ph值稳定剂，防止ph值因催化剂浓度的变化而变化，从而控制二氧化硅的生长。同时，缓冲溶剂中盐的成分可以在溶剂中形成离子团，氯离子完全电离，包裹硅氧聚合体，从而在纳米级凝胶的过程中形成圆整度高且粒径小的二氧化硅颗粒；以氨水为碱性催化剂，也可以避免使用有机碱作为催化剂，进一步提高产品分离效率。同时，缓冲溶剂浓度不宜过大，因为缓冲溶剂浓度过大会导致催化剂(即氨水)浓度过高，催化剂浓度过高会导致二氧化硅粒径过大。
17、为了进一步保证硅酸酯反应的低浓度催化环境，步骤s3中将溶液a均匀缓慢加入到催化剂均匀分散的溶液b中，可以保证催化水解反应的稳定，可控。此外，溶剂中的醇一方面可以促进水和硅酸酯的接触，另一方面与水之间形成反应界面，创造硅酸酯反应的微环境，使硅酸酯在区域内发生纳米级凝胶，生成小粒径的二氧化硅颗粒；且以醇为溶剂可以避免使用难以分离的有机溶剂，提高产品分离效率。
18、相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
19、1、本专利技术硅溶胶制备方法，以正硅酸酯为硅源，氨/氯化铵缓冲溶液为缓冲溶剂，醇水为反应环境来制备硅溶胶，制得的硅溶胶，圆整度高，粒径小(15～50nm)，可应用于电子和光学等高端领域。且反应过程中未引入金属离子，制得的硅溶胶纯度较高，自然环境下存放六个月不发生沉降，且无凝胶现象，稳定性好；且未使用有机碱作为催化剂，产品分离效率高。
20、2、本专利技术使用高纯有机硅代替传统硅酸盐，可以在溶胶-凝胶过程中更好的控制形核时间和生长速率，产生更均匀和更小尺寸的纳米颗粒，且能提高产品纯度上限，可应用于更高端的场景，如电子或光学应用。
21、3、本专利技术方法对水解和缩合反应的条件(如ph值、温度、反应时间和反应物浓度)进行了更精确的控制，使制得的二氧化硅颗粒的粒径分布和形貌得到了明显改善，显著提高了二氧化硅颗粒分散的均匀性和圆整度。
22、4、本专利技术所用溶剂和反应原料均是环境友好型材料，更加节能环保，且原料易得、制备方法简单，更有利于硅溶胶工业化连续生产，产量更高。
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1.一种纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述缓冲溶剂为pH9.5～10.5的氨/氯化铵缓冲溶液。
3.根据权利要求1所述纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述S1中，正硅酸酯和醇的质量比为10～40：60～90。
4.根据权利要求1所述纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述S2中，缓冲溶剂、去离子水和醇的质量比为1～10：50～70：20～35。
5.根据权利要求1所述纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述S3中，缓慢加入的速度为2～8秒/滴。
6.根据权利要求1所述纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述S3中，搅拌反应为50～80℃搅拌反应4～24h。
7.根据权利要求1所述纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述正硅酸酯包括正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。
8.根据权利要求1所述纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述醇包括甲醇或乙醇。
【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述缓冲溶剂为ph9.5～10.5的氨/氯化铵缓冲溶液。
3.根据权利要求1所述纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述s1中，正硅酸酯和醇的质量比为10～40：60～90。
4.根据权利要求1所述纳米二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述s2中，缓冲溶剂、去离子水和醇的质量比为1～10：50～70：2...
【专利技术属性】
技术研发人员：李林桢，职佳涛，彭影，徐妥夫，陈翠翠，
申请(专利权)人：中化学华陆新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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