【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机盐，具体而言，涉及一种水氯镁石的脱水方法。
技术介绍
1、金属镁是重要的战略资源且应用领域十分广泛。使用水氯镁石脱水制备无水氯化镁，然后电解生成金属镁，被认为是生产镁资源最理想的反应路线。然而，传统脱水工艺面临着能耗高、易水解、腐蚀设备等问题，因此，如何实现脱水过程的提质降耗并减少设备的腐蚀引起人们的广泛关注。氯化镁水合物中结晶水的o-h键存在被活化的可能，从而参与化学反应，如何利用这一化学反应活性，对开创新型脱水工艺具有重要意义。
2、现有技术公开了一种利用低碳小分子与氯化镁反应脱水制低水氯化镁的催化耦合脱水新方法，利用金属阳离子配位键合的结晶水更容易被活化的特点，耦合低碳小分子进一步推动反应正向发生，从而降低脱水温度，避免hcl气体对设备的腐蚀。然而，该脱水方法采用固定床工艺，传质传热效果不佳，对原料粒径要求严格，容易造成反应不充分且物料易堆积结块，在放大生产中存在局限性，而且从工艺的经济性角度考虑，该方法进一步也无法实现物料的循环利用。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种水氯镁石的脱水方法，以解决现有技术中水氯镁石催化耦合脱水反应的物料易结块、传质传热差，导致氯化镁产品含水量较高、纯度较低的问题。
2、为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种水氯镁石的脱水方法，包括以下步骤：步骤s1，将水氯镁石送入旋转流化态反应器中；步骤s2，将旋转流化态反应器抽真空，然后通入原料气，以进行催化脱水反应，得到反应产物和尾
3、进一步地，步骤s2中，原料气的气体流速为0.1～20l/min，优选为1～10l/min。
4、进一步地，步骤s2中，在通入原料气的同时通入辅助气，辅助气包括氢气、氮气和二氧化碳的一种或多种；优选地，原料气和辅助气的体积比为(0.1～19):1。
5、进一步地，步骤s2中，旋转流化态反应器的真空度为-0.1～0mpa；和/或旋转流化态反应器的转速为2～100r/min；和/或旋转流化态反应器的床层压力为0.1～0.5mpa；和/或旋转流化态反应器的床层由物料进口至物料出口向上倾斜，倾斜角度为0～45°。
6、进一步地，步骤s2中，催化脱水反应的反应温度为80～300℃，反应时间为3～30h，升温速率为1～50℃/min。
7、进一步地，步骤s1中，旋转流化态反应器的水氯镁石装料量为0.1～2000g，优选为1～1000g。
8、进一步地，步骤s1还包括将水氯镁石进行第一预处理的步骤，第一预处理包括：将水氯镁石依次进行第一干燥、研磨、粒径筛选和第二干燥，得到预处理水氯镁石，每个预处理水氯镁石分子中含有的结晶水的平均摩尔数为3～5；优选地，第一干燥的温度为50～120℃，时间为1～8h；和/或粒径筛选的筛选目数为20～500目；和/或第二干燥的温度为50～120℃，时间为1～8h；更优选地，第一干燥的温度为60～100℃；和/或粒径筛选的筛选目数为30～300目；和/或第二干燥的温度为60～100℃。
9、进一步地，步骤s2还包括将原料气进行第二预处理的步骤，第二预处理包括：将原料气依次进行气体脱水和气体脱氧；优选地，使用球状氯化钙、球状分子筛和变色硅胶的一种或多种进行气体脱水；和/或使用401除氧剂、psn脱氧剂和pse脱氧剂的一种或多种进行气体脱氧；更优选地，脱水方法还包括将尾气返回第二预处理的步骤。
10、进一步地，步骤s3中，将反应产物在惰性气体气氛下冷却，惰性气体包括n2和/或ar；优选地，惰性气体的流量为0.1～10l/min，更优选为0.2～8l/min。
11、进一步地，低水氯化镁中，碱式氯化镁杂质的重量百分含量≤5％；优选地，每个低水氯化镁分子中含有的结晶水的平均摩尔数≤1，碱式氯化镁杂质的重量百分含量≤3％。
12、本专利技术提供了一种利用旋转流化态反应器进行水氯镁石催化脱水的新方法，以催化耦合脱水为基本原理，结合流化态反应器进行工艺优化。通过使用旋转流化态反应器和控制反应器工艺参数，使得反应器中的固体物料可以与原料气充分接触并保持膨化状态，传质传热效果良好，避免了放大反应过程中因物料脱水收缩造成的结块现象，确保了产品的均一性。同时，特定的反应参数使得催化脱水反应能够充分高效地进行，以更低的能源消耗、更便捷的操作、更温和的反应条件，获得了更大产量、更高品质的低水氯化镁，为实现工业级生产放大提供了基础，具有广阔的应用前景。
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1.一种水氯镁石的脱水方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的脱水方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述原料气的气体流速为0.1～20L/min，优选为1～10L/min。
3.根据权利要求1或2所述的脱水方法，其特征在于，所述步骤S2中，在通入所述原料气的同时通入辅助气，所述辅助气包括氢气、氮气和二氧化碳的一种或多种；
4.根据权利要求1至3中任一项所述的脱水方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述旋转流化态反应器的真空度为-0.1～0MPa；和/或
5.根据权利要求1至4中任一项所述的脱水方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述催化脱水反应的反应温度为80～300℃，反应时间为3～30h，升温速率为1～50℃/min。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的脱水方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述旋转流化态反应器的水氯镁石装料量为0.1～2000g，优选为1～1000g。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的脱水方法，其特征在于，所述步骤S1还包括将所述水氯镁石进行第一预处理的步骤，所述第一
8.根据权利要求1至7中任一项所述的脱水方法，其特征在于，所述步骤S2还包括将所述原料气进行第二预处理的步骤，所述第二预处理包括：将所述原料气依次进行气体脱水和气体脱氧；
9.根据权利要求1至8中任一项所述的脱水方法，其特征在于，所述步骤S3中，将所述反应产物在惰性气体气氛下冷却，所述惰性气体包括N2和/或Ar；
10.根据权利要求1至9中任一项所述的脱水方法，其特征在于，所述低水氯化镁中，碱式氯化镁杂质的重量百分含量≤5％；优选地，每个所述低水氯化镁分子中含有的结晶水的平均摩尔数≤1，所述碱式氯化镁杂质的重量百分含量≤3％。
...【技术特征摘要】
1.一种水氯镁石的脱水方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的脱水方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述原料气的气体流速为0.1～20l/min，优选为1～10l/min。
3.根据权利要求1或2所述的脱水方法，其特征在于，所述步骤s2中，在通入所述原料气的同时通入辅助气，所述辅助气包括氢气、氮气和二氧化碳的一种或多种；
4.根据权利要求1至3中任一项所述的脱水方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述旋转流化态反应器的真空度为-0.1～0mpa；和/或
5.根据权利要求1至4中任一项所述的脱水方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述催化脱水反应的反应温度为80～300℃，反应时间为3～30h，升温速率为1～50℃/min。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的脱水方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述旋转流化态反应器的水氯镁石装料量为0.1～2000g，优选为1～1000g...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯俊婷，花逢林，李生廷，何永平，王倩，宋英，孙腾飞，张港生，李积仓，徐永杰，杨玉龙，韩宏博，王金钊，席儒恒，张磊，段雪，
申请(专利权)人：青海盐湖工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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