【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工，具体涉及一种对苯二酚的提纯方法。
技术介绍
1、对苯二酚又名氢醌，是一种重要的化工原料，是橡胶、医药、染料、农药和精细化工的重要原料、助剂和中间体，主要用于制作摄影胶片的黑白显影剂、生产蒽醌染料和偶氮染料、合成气脱硫工艺的催化剂、制造橡胶和塑料的防老剂、单体阻聚剂、食品及涂料清漆的稳定剂和抗氧化剂、石油抗凝剂等。并且，对苯二酚还可制作羟基苯甲醚、1,4-二氨基隐色体、醌茜等。此外，对苯二酚正逐渐应用于化肥、水处理、液晶聚合物等领域。
2、对苯二酚的合成方法主要有以下几种：苯胺氧化法，苯胺在硫酸介质中经二氧化锰或重铬酸钠氧化成对苯醌，再在水中用铁粉将对苯醌还原为对苯二酚，经浓缩、脱色、结晶和干燥，制得对苯二酚成，然而，该方法原料消耗高，在生产过程中会产生大量硫酸锰、硫铵废液和铁泥，环境污染严重；二异丙苯氧化法，首先在酸性催化剂(例如磷酸硅藻土或氯化铝)存在下，由苯与丙烯经fridel-crafts烷基化反应生成二异丙苯，分离出对位异构体、间位异构体使其转位为对位异构体，将分出的对二异丙苯经过氧化反应生成二异丙基过氧化物，然后再在硫酸等酸性催化剂存在下裂化为对苯二酚和丙酮，经中和、萃取、离心分离、提纯、真空干燥得到对苯二酚成品。然而，该方法副产物较多，且成分复杂，产物分离困难；苯酚a法，苯酚与丙酮用浓盐酸、硫酸或离子交换树脂催化反应生成双酚a，再在碱性催化剂作用下，裂化为苯酚和异丙烯基苯酚，将异丙烯基苯酚用过氧化氢氧化，即可得到对苯二酚。
3、相关技术中，普遍采用精馏方式对对苯二酚进行提纯
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种对苯二酚的提纯方法，以解决现有技术普遍采用精馏方式对对苯二酚进行提纯，能耗较高，增加了生产成本，且这种方式对间苯二酚、邻苯二酚、对苯醌等三种杂质的去除效果不佳，目标产品的纯度难以满足某些特定领域的需求等技术问题。
2、为实现上述目的，本专利技术的方案如下：
3、一种对苯二酚的提纯方法，所述提纯方法依次包括加热溶解、结晶、发汗和熔融，所述发汗过程中，根据邻苯二酚的熔点确定基准温度，以所述基准温度为基础进行梯度升温。
4、可选地，所述加热溶解包括：将原料加热至完全溶解。
5、可选地，所述原料的纯度大于或等于预设阈值。
6、可选地，所述预设阈值大于或等于92wt％。
7、可选地，所述原料包括对苯二酚和杂质，所述杂质包括对苯醌、邻苯二酚和间苯二酚。
8、可选地，以30-40℃/h的速率将原料加热至完全溶解。
9、可选地，所述梯度升温过程中，所升温幅度逐渐增加。
10、可选地，所述梯度升温包括：以0.25-0.35℃/min的速率升温至148-152℃，随后以0.15-0.25℃/min的速率升温至163-165℃，再以0.10-0.20℃/min的速率升温至166-168℃。
11、可选地，所述熔融包括：以30-40℃/h的速率升温使熔融。
12、可选地，所述对苯二酚的提纯方法还包括以下步骤：
13、检测纯化过程中所得汗液和/或母液中对苯二酚的含量，若所述对苯二酚的含量小于或等于所述预设纯度阈值，将所述汗液和/或母液与纯化后对苯二酚混合后再次进行加热、结晶、发汗和熔融，直至纯化所得汗液和/或母液中对苯二酚的含量小于所述预设纯度阈值。
14、如上所述，本专利技术的对苯二酚的提纯方法，具有以下有益效果：
15、本专利技术降低了提纯过程中的能耗，降低了生产成本。
16、本专利技术中，利用熔融结晶器对体系中各种物质熔化温度的差异，对对苯二酚进行熔融结晶(发汗过程中，根据邻苯二酚的熔点确定基准温度，以基准温度为基础进行梯度升温，具体为以0.25-0.35℃/min的速率升温至148-152℃，随后以0.15-0.25℃/min的速率升温至163-165℃，再以0.10-0.20℃/min的速率升温至166-168℃)，根据该原理对对苯二酚进行提纯，能够提升目标产品的纯度。
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1.一种对苯二酚的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法依次包括加热溶解、结晶、发汗和熔融，所述发汗过程中，根据邻苯二酚的熔点确定基准温度，以所述基准温度为基础进行梯度升温。
2.如权利要求1所述的对苯二酚的提纯方法，其特征在于，所述加热溶解包括：将原料加热至完全溶解。
3.如权利要求2所述的对苯二酚的提纯方法，其特征在于，所述原料的纯度大于或等于预设阈值。
4.如权利要求3所述的对苯二酚的提纯方法，其特征在于，所述预设阈值大于或等于92wt％。
5.如权利要求2所述的对苯二酚的提纯方法，其特征在于，所述原料包括对苯二酚和杂质，所述杂质包括对苯醌、邻苯二酚和间苯二酚。
6.如权利要求2所述的对苯二酚的提纯方法，其特征在于，以30-40℃/h的速率将原料加热至完全溶解。
7.如权利要求1所述的对苯二酚的提纯方法，其特征在于，所述梯度升温过程中，所升温幅度逐渐增加。
8.如权利要求7所述的对苯二酚的提纯方法，其特征在于，所述梯度升温包括：以0.25-0.35℃/min的速率升温至148-152℃，随后以0
9.如权利要求1所述的对苯二酚的提纯方法，其特征在于，所述熔融包括：以30-40℃/h的速率升温使熔融。
10.如权利要求1所述的对苯二酚的提纯方法，其特征在于，还包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种对苯二酚的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法依次包括加热溶解、结晶、发汗和熔融，所述发汗过程中，根据邻苯二酚的熔点确定基准温度，以所述基准温度为基础进行梯度升温。
2.如权利要求1所述的对苯二酚的提纯方法，其特征在于，所述加热溶解包括：将原料加热至完全溶解。
3.如权利要求2所述的对苯二酚的提纯方法，其特征在于，所述原料的纯度大于或等于预设阈值。
4.如权利要求3所述的对苯二酚的提纯方法，其特征在于，所述预设阈值大于或等于92wt％。
5.如权利要求2所述的对苯二酚的提纯方法，其特征在于，所述原料包括对苯二酚和杂质，所述杂质包括对苯醌、邻苯二酚和间苯二酚。
6.如权利要求2所述的对苯...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈孝建，丁永良，张飞，钟显威，邓剑伟，吴霜，
申请(专利权)人：上海东庚化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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