【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及溶液进样技术，尤其涉及一种高进样效率的湿法进样装置及方法。
技术介绍
1、在实验室和科研领域中，核素通常以溶液的形式存在，溶液进样技术是分析测试体系中的重要技术环节之一，在质谱仪、光谱仪、色谱仪等分析测试领域中部有着广泛的应用，其通过将溶液样品引入一些测试仪器进行测量，如在无机和同位素分析领域常见的电感耦合等离子体质谱仪和光谱仪，以获取溶液样品中的元素含量、同位素比值或分子信息。
2、传统的溶液样品进样方式主要包括湿法进样和干法进样。湿法进样一般通过同心雾化器将溶液样品雾化成雾滴，在雾室中载气将小于一定粒径的小雾滴引入仪器，大于一定粒径的雾滴则沉降、吸附在雾室壁上，在溶液样品持续进样测量过程中，仪器进样系统仅能够利用占比较小的小雾滴，而大雾滴则作为废液排出。湿法进样虽然经过多次改进，包括同心雾化器和雾室的构型改进、采用同心雾化器和超声同心雾化器技术，雾室降温基于冷凝法提升雾化效率等，但湿法进样的溶液样品进样效率仍旧较低，仅为6％～10％，且方法的灵敏度不高。而提高溶液样品的进样效率不仅在常规分析中可以大幅降低采样需求、提高经济效益，同时在超痕量分析领域，由于其样品量极低，可以决定测量方法的可行性。干法进样包括高温去溶、膜去溶等技术。其中，膜去溶技术在商业化上获得了成功，其利用膜对混合物中各组分选择渗透性能的差异来实现分离、提纯和浓缩技术，溶液样品中核素与水等基体的分离，将近乎干的含样品气溶胶引入icp，可以使溶液样品的进样效率达到80％～100％，具有高灵敏度的显著特点，且能有效降低o、h复合离子的干扰
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于针对现有湿法采样技术存在的效率较低且灵敏度不高的技术问题，以及现有干法采样技术存在的清洗比较困难和测量精密度低的技术问题，而提供一种高进样效率的湿法进样装置及方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术的技术解决方案如下：
3、一种高进样效率的湿法进样装置，其特殊之处在于，包括样品盛放装置、进样管、同心雾化器、雾室、测试仪器、排液管、在线加液装置、基体溶液以及溶液混合装置；
4、所述样品盛放装置用于盛放核素样品溶液；
5、所述进样管的一端位于样品盛放装置中核素样品溶液的液面以下接近底部的位置，另一端连接同心雾化器的第一入口端；
6、所述同心雾化器用于将进样管输送的核素样品溶液雾化为雾滴，其出口端连接雾室的入口端；同心雾化器的第二入口端用于载入惰性气体；
7、所述雾室的侧壁上开设有采样口，所述测试仪器位于采样口外侧，用于通过惰性气体将雾化后的部分小雾滴载入测试仪器中进行分析测试；
8、所述雾室侧壁靠下的位置开设有排液口；所述排液管的一端端口通过排液口与雾室连通，另一端端口位于样品盛放装置液面以上的位置，用于将未载入测试仪器中的雾滴作为补偿溶液输送至样品盛放装置中与核素样品溶液混合；
9、所述基体溶液为核素样品溶液的基体溶液，所述在线加液装置的一端端口设置于基体溶液中，另一端端口与排液管连通，或者另一端端口位于样品盛放装置液面以上的位置；
10、所述溶液混合装置，用于将样品盛放装置中的溶液混合均匀。
11、进一步地，所述在线加液装置包括加液管道和设置在加液管道上的第一蠕动泵；
12、所述加液管道的一端端口设置于基体溶液中，其另一端端口与排液管连通，或者另一端端口位于样品盛放装置液面以上的位置；
13、所述第一蠕动泵用于使基体溶液进入加液管道内并实现加液管道内的溶液输送；
14、所述排液管上设置有第二蠕动泵；
15、所述第二蠕动泵用于实现排液管内的溶液输送。
16、进一步地，所述惰性气体为氩气或氦气；
17、所述基体溶液为硝酸、或盐酸、或硝酸与少量氢氟酸的混合液；
18、所述溶液混合装置为超声装置或机械振动装置。
19、进一步地，还包括取样盘和机械臂；
20、所述取样盘上设置有至少一个样品位、至少一个清洗位以及至少一个废液位，用于分别放置样品盛放装置、清洗瓶以及废液瓶；
21、所述机械臂的执行端分别与进样管和排液管连接，用于带动进样管和排液管进行三维移动。
22、本专利技术还提供了一种高进样效率的湿法进样方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
23、步骤1，搭建上述高进样效率的湿法进样装置；
24、步骤2，设置核素样品溶液的进样时长；
25、步骤3，通过同心雾化器将进样管输送的核素样品溶液在雾室中雾化为雾滴，并通过同心雾化器载入惰性气体，惰性气体将雾室中的部分雾滴载入测试仪器中进行分析测试，其余雾滴作为补偿溶液被排出雾室；
26、步骤4，将排出的补偿溶液通过排液管输送至到样品盛放装置的核素样品溶液中，并定量定速地添加核素样品溶液的基体溶液，以对补偿溶液的浓度进行平衡，将三种溶液在线混合后获得混合后的核素样品溶液；所述基体溶液单位时间内的添加量根据补偿溶液单位时间内的排出量、补偿溶液中核素样品的占比以及原始核素样品溶液中核素样品的占比计算获得；
27、步骤5，将混合后的核素样品溶液作为在线核素样品溶液进行进样分析，并重复执行步骤3和步骤4，直至达到设定的进样时长，完成核素样品溶液的湿法进样。
28、进一步地，步骤4中，将排出的补偿溶液通过排液管输送至样品盛放装置的核素样品溶液中，并同时定量定速地添加核素样品溶液的基体溶液具体为：
29、先将核素样品溶液的基体溶液通过加液管道定量定速地输送至排液管中，与排液管中的补偿溶液混合，获得混合补偿溶液；再通过排液管将混合补偿溶液输送至样品盛放装置的核素样品溶液中。
30、进一步地，具体为：
31、将样品盛放装置中的核素样品溶液进行预富集，使核素样品溶液中的基体溶液部分蒸发，并通过调整核素样品溶液的进样速度和补偿溶液的补偿速度，使核素样品溶液的进样时长与原核素样品溶液进样时长一致，其中，原核素样品溶液进样时长为传统不将残液作为补充溶液加入核素样品溶液时的进样时长。
32、进一步地，步骤2具体为：
33、通过调整核素样品溶液的进样速度和补偿溶液的补偿速度，将核素样品溶液的进样时长增加至原核素样品溶液进样时长的6倍～10倍。
34、进一步地，步骤4中，所述基体溶液单位时间内的添加量与补偿溶液单位时间内的排出量的比值范围为1：8～1：12。
35、进一步地，步骤3中，所述惰性气体为氩气或氦气；
36、步骤4中，所述基体溶液为硝酸、或盐酸、或硝酸与少量氢氟酸的混合液；
37、三种溶液的在线混合采用超声本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高进样效率的湿法进样装置，包括样品盛放装置(1)、进样管(2)、同心雾化器(3)、雾室(4)、测试仪器(5)以及排液管(6)，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的一种高进样效率的湿法进样装置，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的一种高进样效率的湿法进样装置，其特征在于：
4.根据权利要求1-3任一所述的一种高进样效率的湿法进样装置，其特征在于：
5.一种高进样效率的湿法进样方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一种高进样效率的湿法进样方法，其特征在于：
7.根据权利要求6所述的一种高进样效率的湿法进样方法，其特征在于，步骤2具体为：
8.根据权利要求6所述的一种高进样效率的湿法进样方法，其特征在于，步骤2具体为：
9.根据权利要求5-8任一所述的一种高进样效率的湿法进样方法，其特征在于：
10.根据权利要求9所述的一种高进样效率的湿法进样方法，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种高进样效率的湿法进样装置，包括样品盛放装置(1)、进样管(2)、同心雾化器(3)、雾室(4)、测试仪器(5)以及排液管(6)，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的一种高进样效率的湿法进样装置，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的一种高进样效率的湿法进样装置，其特征在于：
4.根据权利要求1-3任一所述的一种高进样效率的湿法进样装置，其特征在于：
5.一种高进样效率的湿法进样方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐江，李志明，席瑞阳，郭思琪，汪伟，张鹏飞，康泰，
申请(专利权)人：西北核技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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