本发明专利技术提供一种颗粒状高纯稀土金属的制备方法，通过气固两步法对商用稀土金属原料进行提纯，首先利用蒸气压不同，在加热升温过程中蒸气压较高的元素先蒸发，蒸气压较低的元素滞留后与金属基体分离。气相真空蒸馏可以对稀土金属有显著的纯化效果，可以将稀土金属中的金属元素含量降低至1ppm以下；固相钙脱氧过程中，活性金属钙处于微溶状态，包裹于稀土金属表面形成钙金属膜，促进稀土金属内氧元素的脱除。固相钙金属脱氧后，稀土金属内氧含量可以降低至10ppm以下，从而制备得到高纯度的稀土金属，并将高纯度的稀土金属通过牛头刨床切削成颗粒状便于应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土金属制备纯化，特别涉及一种颗粒状高纯稀土金属的制备方法。
技术介绍
1、稀止金属自18世纪发现，经历了漫长的发掘过程，至19世纪，稀土元素首先被应用到石油裂化催化剂和巧光粉，此后逐渐得到广泛应用。稀土元素与其他元素结合，可组成品类巧多、功能千变万化、用途各异的新型材料。随着高新技术的飞速发展，闪烁晶体、磁致伸缩和磁制冷等功能材料对离纯稀土需求量大頓增加，性能和质量要求越来越髙。纯度要求大于99.9％，对非金属杂质含量要求甚至小于50ppm。高纯、超高纯稀土金属的制备在现代材料科学和工程中变得越来越重要，稀土金属高纯化发展成为当今稀土金属研究开发的重要课题之一。
2、稀土金属中的杂质包括金属杂质和非金属杂质，金属杂质又分为稀土杂质和非稀土杂质两种。稀土杂质是指除主体稀土元素外的其他稀土元素，稀土杂质含量的多少表示稀土元素分离程度的好坏。通常使用含稀土杂质低的高纯稀土氧化物来制备稀土金属。非稀土金属杂质为稀主元素外的其他金属杂质。非金属杂质主要为o、h、n、c等，由于杂质原子半径远小于稀土金属原子，常以固溶态存在于基体单质中，非金属杂质是提纯过程中最难脱除的元素。
技术实现思路
1、针对现有稀土金属提纯工艺存在的杂质去除困难的缺陷，本专利技术提供一种颗粒状高纯稀土金属的制备方法，多技术耦合优化稀土金属提纯工艺，有效提高了稀土纯度。
2、本专利技术是通过以下技术方案实现的：
3、一种颗粒状高纯稀土金属的制备方法，包括以下步骤：
4、s1:取稀土金属单质原料，在真空度为1.5×10-4pa下升温至573k进行蒸馏，保温2-3h，得到基体金属；
5、s2:将基体金属升温至其熔点值附近-162～38k的温度，保温2～3h，得到一次提纯基体金属；
6、s3:将一次提纯基体金属升温至其熔点值附近388～488k温度，保温18～20h，得到固态基体金属；
7、s4:将固态基体金属依次用蒸馏水、乙醇、丙酮清洗后吹干，然后在密闭空间内用钙颗粒填埋固态金属基体表面，抽真空至1.0×10-5pa后加热至773～1373k，保温30-180min，得到高纯稀土金属；
8、s5:将高纯稀土金属送至牛头刨床中切削得到高纯稀土金属颗粒，所述高纯稀土金属颗粒的长为0.01cm～5cm，宽为0.01cm～1cm，高为0.01cm～0.1cm。
9、本专利技术通过气固两步法对商用稀土金属原料进行提纯，首先利用蒸气压不同，在加热升温过程中蒸气压较高的元素先蒸发，蒸气压较低的元素滞留后与金属基体分离。气相真空蒸馏可以对稀土金属有显著的纯化效果，可以将稀土金属中的金属元素含量降低至1ppm以下；固相钙脱氧过程中，活性金属钙处于微溶状态，包裹于稀土金属表面形成钙金属膜，促进稀土金属内氧元素的脱除。固相钙金属脱氧后，稀土金属内氧含量可以降低至10ppm以下，从而制备得到高纯度的稀土金属。
10、优选的，所述的钙颗粒纯度为99%，钙内原始氧含量为280～300ppm。
11、优选的，所述的稀土金属单质原料的纯度高于99.5%。
12、优选的，步骤s4的固态基体金属清洗之后，先进行氢活化，具体步骤如下：
13、a1:将清洗后的固态基体金属加入密闭空间中抽真空至1.0×10-5pa，然后加热至573k，保温60min后自然冷却至室温；
14、a2:按照5l/min的量在密闭空间中通入氢气至氢通量为800-1000ppm后，于1273～1473k下进行退火，保温60～300min，得到氢活化后的固态基体金属。
15、优选的，所述的氢气纯度为99.9999%。
16、稀土金属具有极强的化学反应活性，在纯化和加工过程中极易被二次污染，尤其间隙杂质氧与氮。小分子气体无处不在，即使在髙真空环境，微量存在的气体分子也会固溶到稀土金属单质中。氢气作为小分子活性组分，可自由穿梭在基体稀土金属中，基于此本专利技术在固态基体金属中引入活性氢，通过活性氢对稀土金属间隙的氧、氮进行脱除，从而提高稀土金属的纯度。
17、与现有技术相比较，本专利技术的有益效果如下：
18、1、本专利技术采用气固两步法对商用稀土金属原料进行提纯，其中气相提纯为真空蒸馏法，不会产生二次污染，能有效去除稀土金属中的金属杂质；固相提纯采用金属钙脱除稀土金属中的氧，后续提高温度脱除钙，避免二次污染。
19、2、本专利技术在固相提纯前往固态基体金属中引入活性氢以去除稀土金属间隙中的氧、氮，进一步提高了最终产品的纯度，有利于后续对稀土金属进行切削等处理。
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【技术保护点】
1.一种颗粒状高纯稀土金属的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的颗粒状高纯稀土金属的制备方法，其特征在于：所述的钙颗粒纯度为99%，钙内原始氧含量为280～300ppm。
3.根据权利要求1所述的颗粒状高纯稀土金属的制备方法，其特征在于：所述的稀土金属单质原料的纯度高于99.5%。
4.根据权利要求1所述的颗粒状高纯稀土金属的制备方法，其特征在于：步骤S4的固态基体金属清洗之后，先进行氢活化，具体步骤如下：
5.根据权利要求4所述的颗粒状高纯稀土金属的制备方法，其特征在于：所述的氢气纯度为99.9999%。
【技术特征摘要】
1.一种颗粒状高纯稀土金属的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的颗粒状高纯稀土金属的制备方法，其特征在于：所述的钙颗粒纯度为99%，钙内原始氧含量为280～300ppm。
3.根据权利要求1所述的颗粒状高纯稀土金属的制备方法，其特征在于：所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐昭洪，韦世强，陈立敏，吴旬，徐彬彬，凌冰，高会珠，
申请(专利权)人：广西国宸稀土金属材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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