【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工和分离，具体涉及一种分离性质相似钇和钕的电化学方法。
技术介绍
1、核能在世界范围内被广泛使用，而核反应会产生大量裂变产物，裂变产物中稀土元素的存在会阻碍核反应的持续发生，并且对乏燃料的后续处理造成很大困难。钇和钕是两个具有代表性的稀土元素，其在裂变产物中含量很高。此外，钕在航空航天、材料、稀土工业等领域发挥着重要作用，而钇可应用于超导体、材料、医疗等领域。但由于钇和钕具有相似的物理化学及电化学性质，导致它们的分离及其困难。因此，选择合适的方法对钇和钕进行处理十分重要。
2、传统分离方法主要是利用稀土离子在水溶液中化学性质的差异，采用萃取剂进行溶剂萃取分离，如萃取色层法和溶液萃取法。例如专利cn202111290216.2公开的一种萃取剂及分离钇与其他重稀土元素的方法，以及专利cn202210354862.9公开的一种萃取分离钕(ⅲ)的萃取剂及其制备方法，分离过程复杂繁长，废物产生量大，使用材料价格高昂，经济性低。熔盐电解法具有耐高温、耐辐照、工艺流程简单等优势常被用来制备各种金属和合金，且在金属之间的分离有重要的应用。然而，现有熔盐电解分离稀土元素的相关技术，主要针对沉积电位差较大的稀土元素，即变价稀土和不变价稀土之间的分离。例如专利cn202211606548.1公开的一种yb和lu元素的分离方法及专利cn201110336585.0公开的一种熔盐电解分离gd、eu的方法，yb和eu属于变价稀土，yb(iii)和eu(iii)在电解过程中会生成yb(ii)和eu(ii)，而yb(ii)/yb(0
3、目前在熔盐电解中稀土元素的分离方法，通常依靠稀土元素之间的电化学性质的巨大差异，如专利cn202211606548.1公开的一种镱镥元素分离方法，利用镱和镥之间的巨大电化学行为差异，使用惰性电极直接电解分离，而这种方法对电化学性质相似的元素无法有效分离。而专利cn201110336585.0公开熔盐电解分离的钆和铕，同样具有很大的电化学行为差异。对于电化学性质相似元素的分离效果尚未可知。
4、通过熔盐电解法现有专利技术仅能分离电化学性质相差巨大的稀土元素，而对电化学性质相似的稀土元素缺少有效的分离手段。
技术实现思路
1、针对上述现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种分离性质相似钇和钕的电化学方法。本专利技术基于钇和钕的电化学性质非常相似，钇和钕的还原电位相近，无法通过电化学方法直接进行分离的问题，利用y(iii)和nd(iii)与zn(ii)共沉积过程中，nb(iii)比y(iii)优先与zn(ii)发生共还原，确定分离电位，在分离电位下进行恒电位电解，nd优先与zn形成富zn相的nd-zn合金，实现钇和钕的选择性分离。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种分离性质相似钇和钕的电化学方法，包括以下步骤：
4、制备共晶熔盐，将ycl3和ndcl3加入所述共晶熔盐中，得到含有y(iii)和nd(iii)的共晶熔盐；
5、将电极组件插入含有y(iii)和nd(iii)的共晶熔盐中，连接电化学工作站。为了减少杂质对实验的影响，在-2.3v vs ag/ag+的电位下进行预电解，之后采用电化学法测定y(iii)和nd(iii)在惰性电极上的还原电位，发现无法区分钇和钕的还原电位，表明钇和钕的电化学性质非常相似；
6、向含有y(iii)和nd(iii)的licl-kcl熔盐中加入zncl2进行共沉积，测定共沉积过程中zn-y和zn-nd合金的电化学性质及y(iii)和nd(iii)的还原电位，通过电化学技术分析y(iii)和nd(iii)共存时对合金形成的影响，表明nd比y优先与zn形成金属间化合物，确定分离电位；
7、利用富锌相的zn-y和zn-nd金属间化合物的还原电位差进行电解，nd(iii)比y(iii)优先与zn(ii)发生共沉积形成zn-nd金属间化合物沉积于底部，钇则保留在熔盐中；
8、待电解完成后使熔盐冷却至室温，使用超纯水并用超声波清洗机辅助溶解熔盐，将溶液与合金沉淀物分离，并将沉淀放入90℃烘箱烘干后即得到高钕含量的钕锌合金。
9、在本专利技术优选的实施方式中，共晶熔盐中加入ycl3和ndcl3的摩尔比为1：0.45～3，ycl3和ndcl3的摩尔比会影响分离因子的大小。因为电解出的是nd，ndcl3的含量越高，分离后分离因子会有所增加。
10、在本专利技术优选的实施方式中，含有y(iii)和nd(iii)的licl-kcl熔盐中，加入的zncl2与y(iii)和nd(iii)的摩尔比为0.18～4:1:0.45～3。
11、在本专利技术优选的实施方式中，所述共晶熔盐为licl-kcl、nacl-kcl、nacl-cacl2共晶熔盐中的一种。
12、在本专利技术优选的实施方式中，所述共晶熔盐的制备方法为：将原料中两盐按一定比例混合，加热熔融，得到共晶熔盐，当两种盐按一定比例混合时，混合共晶熔盐的熔点最低。
13、在本专利技术优选的实施方式中，licl-kcl共晶熔盐中，kcl与licl的质量比为45:38，nacl-kcl共晶熔盐中，nacl与kcl的质量比为37:46，nacl-cacl2共晶熔盐中，nacl与cacl2的质量比为28:56。
14、在本专利技术优选的实施方式中，加热温度为500～750℃，保温时间为2～5小时。
15、在本专利技术优选的实施方式中，所述电解方式为恒电位电解。
16、在本专利技术优选的实施方式中，所述电化学方法为循环伏安、方波伏安、计时电位法中的一种。
17、在本专利技术优选的实施方式中，所述电化学组件由参比电极、辅助电极和工作电极组成，工作电极为银/氯化银，辅助电极为石墨棒，工作电极为钨丝。
18、与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果是：
19、1、本专利技术基于钇和钕的电化学性质非常相似，钇和钕的还原电位相近，无法直接通过电化学方法进行分离的问题，利用y(iii)和nd(iii)与zn(ii)共沉积过程中，nd(iii)比y(iii)优先与zn(ii)发生共还原，确定分离电位，在分离电位下进行恒电位电解，nd优先与zn形成富zn相的nd-zn合金，实现钇和钕的选择性分离。
20、2、本专利技术提供的分离性质相似钇和钕的电化学方法具有工艺流程简单，废物量少，材料价格便宜，成本低的优点，对电化学性质相似的稀土元素钇和钕进行分离，在y(iii)和nd(iii)共存的熔盐中以nd-zn合金的形式将钕提取出来，而钇保留在熔盐中，实现钇和钕的选择性分离。
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1.一种分离性质相似钇和钕的电化学方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的分离性质相似钇和钕的电化学方法，其特征在于，共晶熔盐中加入YCl3和NdCl3的摩尔比为1:0.45～3。
3.根据权利要求1所述的分离性质相似钇和钕的电化学方法，其特征在于，含有Y(III)和Nd(III)的共晶熔盐中，加入的ZnCl2与Y(III)和Nd(III)的摩尔比为0.18～4:1:0.45～3。
4.根据权利要求1所述的分离性质相似钇和钕的电化学方法，其特征在于，所述共晶熔盐为LiCl-KCl、NaCl-KCl、NaCl-CaCl2共晶熔盐中的一种。
5.根据权利要求4所述的分离性质相似钇和钕的电化学方法，其特征在于，所述共晶熔盐的制备方法为：将原料中两种盐按比例混合，加热熔融，得到共晶熔盐。
6.根据权利要求5所述的分离性质相似钇和钕的电化学方法，其特征在于，LiCl-KCl共晶熔盐中，KCl与LiCl的质量比为45:38，NaCl-KCl共晶熔盐中，NaCl与KCl的质量比为37:46，NaCl-CaCl2共晶熔
7.根据权利要求5所述的分离性质相似钇和钕的电化学方法，其特征在于，加热温度为500～750℃，保温时间为2～5小时。
8.根据权利要求1所述的分离性质相似钇和钕的电化学方法，其特征在于，所述电解方式为恒电位电解。
9.根据权利要求1所述的分离性质相似钇和钕的电化学方法，其特征在于，所述电化学方法为循环伏安、方波伏安、计时电位法中的一种。
10.根据权利要求1所述的分离性质相似钇和钕的电化学方法，其特征在于，所述电化学组件由参比电极、辅助电极和工作电极组成。
...【技术特征摘要】
1.一种分离性质相似钇和钕的电化学方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的分离性质相似钇和钕的电化学方法，其特征在于，共晶熔盐中加入ycl3和ndcl3的摩尔比为1:0.45～3。
3.根据权利要求1所述的分离性质相似钇和钕的电化学方法，其特征在于，含有y(iii)和nd(iii)的共晶熔盐中，加入的zncl2与y(iii)和nd(iii)的摩尔比为0.18～4:1:0.45～3。
4.根据权利要求1所述的分离性质相似钇和钕的电化学方法，其特征在于，所述共晶熔盐为licl-kcl、nacl-kcl、nacl-cacl2共晶熔盐中的一种。
5.根据权利要求4所述的分离性质相似钇和钕的电化学方法，其特征在于，所述共晶熔盐的制备方法为：将原料中两种盐按比例混合，加热熔融，得到共晶熔盐。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：李文龙，龚鸣，肖钰滢，黄子芩，王季，陈立丰，韦悦周，
申请(专利权)人：南华大学，
类型：发明
国别省市：
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