【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种改性钙铁层状双金属氢氧化物吸附剂及其制备方法和应用，属于医疗废水、生活废水高效去除磺胺甲恶唑(smx)及新型材料制备领域。
技术介绍
1、随着经济的快速发展，社会工业化、城镇化的进程不断加快，我国目前所面临的水污染问题正在逐渐的复杂化、潜在化。近年来，抗生素作为一种新兴污染物，其环境风险和污染控制问题已经成为人们日益关注的焦点。残留的抗生素会造成环境生态系统失衡并且诱导微生物产生抗性基因，对人类的身体健康和医疗卫生系统造成极大的威胁。抗生素已被广泛应用于人类和动物药物中以杀灭或抑制细菌的生长，保障人类和动物的健康并预防疾病传播，甚至被掺入动物饲料中以提高饲喂效率，加快牲畜的生长速度。抗生素进入生态系统的途径主要有以下四种：(1)医院废水；(2)城镇污水处理厂；(3)畜牧业和水产养殖业；(4)制药行业排放的生产废水。据报道，污水处理厂对β-内酰胺去除率为17-43％，对大环内酯类抗生素去除率为40％-46％，对磺胺类抗生素的去除率为20％-24％，对四环素类抗生素的去除率为66-90％。磺胺类(sn)药物是人工合成的一类广谱抑菌抗生素，具有合成成本低，性质稳定，使用简便等优点。磺胺甲恶唑(smx)是人类医学中最常用的磺酰胺药物之一，受磺胺类等抗生素污染的水体进入生物体内会导致抗性基因在生物和环境间转移，导致抗生素耐药性问题更为严峻。
2、近年来，一系列处理工艺和技术，如活性污泥法、人工湿地、高级氧化工艺、吸附法等，已被广泛应用于抗生素污染废水的处理和去除天然水体中的微/痕量抗生素。与其他处理技术相比，
3、层状双金属氢氧化物(ldh)是一类具有层状结构，包含多种金属的非均相催化剂，ldhs的主要理化性质有：热稳定性、酸碱性、层间阴离子可交换性、记忆效应以及层板化学组成和晶体尺寸的可调性。这些独特的理化性质使得ldhs在如吸附、催化、医药、生物、高分子功能材料、光化学、电化学等领域都有广阔的运用前景。ldh作为一种新型的吸附剂材料，由于其特殊的层状结构和性质得到广泛的关注，ldh的合成过程简单、成本较低，因此在水处理领域具有潜在的价值。
4、在利用层状双金属氢氧化物吸附去除smx领域中，mourid等人利用煅烧ldh从废水中去除smx，焙烧ldh对smx的保留动力学较快，符合准二级模型。吸附等温线符合freundlich模型，表明吸附为协同吸附。当smx/cldh质量比为1.6时，smx的清除量最大，超过4314mg/g。从不同溶液中去除smx的百分比在六次循环后从93％下降到71％。wang等人发现二维超薄nial-ldh由于静电作用而具有很强的吸附能力，nial-ldh和u-nial-ldh在30min内对smx的吸附效率分别为20.4％和63.4％。
技术实现思路
1、本专利技术的目的市为了改进现有技术的不足而提供了一种改性钙铁层状双金属氢氧化物吸附剂cafe-ldh，简称cfl，本专利技术的另一目的是提供上述吸附剂的制备方法，本专利技术还有一目的是提供上述吸附剂在废水中降解磺胺甲恶唑中的应用。
2、本专利技术技术方案为：一种改性钙铁层状双金属氢氧化物吸附剂，其特征在于所述层状双金属氢氧化物为钙铁层状双金属氢氧化物，其中吸附剂ca元素的质量百分比为11.24～26.38％，ca2+和fe3+的摩尔比为(2～5):1；吸附剂的总比表面积为280.92～313.25m2·g-1；孔体积为0.61-0.73cm3·g-1。
3、本专利技术还提供了一种上述的改性钙铁层状双金属氢氧化物吸附剂的方法，其具体步骤如下：
4、(1)水热法在合成cafeco3-ldh：将钙盐和铁盐溶解于去离子水中，并搅拌使其充分溶解且混合均匀；再加入尿素(以尿素为层状双金属氢氧化物的生长液)，搅拌混合均匀后将以上混合液转移至水热反应器中，进行水热反应，反应结束，待自然冷却后，过滤并用去离子水洗涤至中性(ph值为6.5～7.5)，得到cafeco3-ldh；
5、(2)离子交换法改变层间阴离子：将清洗后的cafeco3-ldh转移至圆底烧瓶中，加入含盐酸和nacl的混合溶液，在一定温度下油浴回流反应，并进行机械搅拌，以保证反应充分，反应完毕后自然冷却，将产物取出，使用去离子水洗涤至中性(ph值为6.5～7.5)；真空干燥，得到cafecl-ldh，简称cfl。
6、优选步骤(1)中所述钙盐为cacl2·2h2o，所述的铁盐为fecl3·6h2o；钙盐、铁盐和尿素的摩尔比为(2～5):1:(5～20)。
7、优选步骤(1)中钙盐和铁盐溶于去离子水中的机械搅拌速度为280～350rpm，搅拌时间为20～40min；尿素加入后的机械搅拌时间为20～40min；水热反应的时间为10～14h，水热反应的温度为150～190℃。
8、优选步骤(2)中所述的盐酸、nacl与铁盐的摩尔比为(1～3):(17～43):1；所述油浴的温度为90～120℃，油浴的时间为8～16h；所述机械搅拌转速为100～180rpm；所述干燥的温度为60～100℃，真空干燥的时间为10～14h。
9、本专利技术还提供了一种上述的改性钙铁层状双金属氢氧化物吸附剂在废水中降解磺胺甲恶唑smx中的应用。其具体步骤为：向模拟smx废水中加入cfl吸附剂，其中模拟废水ph调节为2.00～12.00、smx浓度为10～40mg·l-1，吸附剂的投加质量与废水的体积比为0.5～2g·l-1；置于恒温震荡床中，转速设定为150～250rpm，在20～55℃下震荡反应2～6h。
10、本专利技术采用水热法cafe-ldh。该方法的反应是分子水平，所以反应活性较高，合成的ldh结构整齐、晶型完善且层间排列有序度高。
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1.一种改性钙铁层状双金属氢氧化物吸附剂，其特征在于所述层状双金属氢氧化物为钙铁层状双金属氢氧化物，其中吸附剂Ca元素的质量百分比为11.24～26.38％，Ca2+和Fe3+的摩尔比为(2～5):1；吸附剂的总比表面积为280.92～313.25m2·g-1；孔体积为0.61-0.73cm3·g-1。
2.一种制备如权利要求1所述的改性钙铁层状双金属氢氧化物吸附剂的方法，其具体步骤如下：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述钙盐为CaCl2·2H2O，所述的铁盐为FeCl3·6H2O；钙盐、铁盐和尿素的摩尔比为(2～5):1:(5～20)。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(1)中钙盐和铁盐溶于去离子水中的机械搅拌速度为280～350rpm，搅拌时间为20～40min；尿素加入后的机械搅拌时间为20～40min；水热反应的时间为10～14h，水热反应的温度为150～190℃。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述的盐酸、NaCl与铁盐的摩尔比为(1～3):(17～43):1；所述
6.一种如权利要求1所述的改性钙铁层状双金属氢氧化物吸附剂在废水中降解磺胺甲恶唑SMX中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其具体步骤为：向模拟SMX废水中加入CFL吸附剂，其中模拟废水pH调节为2.00～12.00、SMX的浓度为10～40mg·L-1，吸附剂的投加质量与废水的体积比为0.5～2g·L-1；置于恒温震荡床中，转速设定为150～250rpm，在20～55℃下震荡反应2～6h。
...【技术特征摘要】
1.一种改性钙铁层状双金属氢氧化物吸附剂，其特征在于所述层状双金属氢氧化物为钙铁层状双金属氢氧化物，其中吸附剂ca元素的质量百分比为11.24～26.38％，ca2+和fe3+的摩尔比为(2～5):1；吸附剂的总比表面积为280.92～313.25m2·g-1；孔体积为0.61-0.73cm3·g-1。
2.一种制备如权利要求1所述的改性钙铁层状双金属氢氧化物吸附剂的方法，其具体步骤如下：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述钙盐为cacl2·2h2o，所述的铁盐为fecl3·6h2o；钙盐、铁盐和尿素的摩尔比为(2～5):1:(5～20)。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(1)中钙盐和铁盐溶于去离子水中的机械搅拌速度为280～350rpm，搅拌时间为20～40min；尿素加入后的机械搅拌时间为20～40m...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐炎华，刘志英，吴懂，滕月，郭嘉树，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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