【技术实现步骤摘要】
本申请涉及气体发生装置，尤其涉及一种磷化装置及磷化方法。
技术介绍
1、近年来能源与环境问题日益严峻，电解水制氢是实现清洁可持续发展的有效方式。金属磷化物是一种高效、能耗低且稳定性好的电极材料，在制备金属磷化物电极过程中，金属的磷化处理通常选择磷化氢作为磷源，通过加热次磷酸钠产生磷化氢气体，与金属或金属氧化物反应生成磷化物。
2、目前国内公开的磷化反应装置通常在一个封闭反应体系内，使次磷酸钠与金属或金属氧化物共热，产生磷化氢的同时也能发生磷化作用，无法对磷化氢气体的量进行控制，容易造成磷化不均匀、批次之间一致性差的问题。特别是对于大尺寸样品，在加热过程中，当次磷酸钠热分解产生磷化氢时，金属前驱体也达到了可以发生磷化反应的温度，致使金属磷化过程不彻底，部分金属先与磷化氢接触反应，导致磷化产品不均匀，气体在上下游之间的浓度差异使得电极片的质量难以保证；同时产生磷化氢气体纯度较低，含有大量的分解副产物，也会使磷化产物质量下降。
3、因此，目前用于金属磷化处理的装置，存在磷化氢生成纯度低、气体量难以控制、大尺寸样品磷化处理不均匀、批次之间一致性差的问题。
技术实现思路
1、有鉴于此，本申请提供一种磷化装置及磷化方法，旨在改善现有金属磷化处理的装置对样品磷化处理不均匀的问题。
2、本申请实施例是这样实现的，一种磷化装置，包括磷化氢气体发生单元和磷化反应单元，所述磷化氢气体发生单元包括磷化氢出气管路，所述磷化氢出气管路与所述磷化反应单元连接；
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4、可选的，在本申请的一些实施例中，所述气体发生器包括：
5、气体分离区，所述磷化氢出气管路的进气口设置在所述气体分离区内；
6、气体产生区，所述气体产生区位于所述气体产生区的下方；
7、进气管道，所述进气管道的出气口设置在所述气体产生区内；以及
8、加料组件，所述加料组件设置在所述气体分离区的上方，所述加料组件包括储存部件、控制阀门和出料管，所述储存部件和所述出料管连接，所述控制阀门设置在所述出料管上靠近所述储存部件的一端，用于控制所述出料管的流通和关闭，所述出料管用于将所述储存部件中的原料输送至所述气体产生区。
9、可选的，在本申请的一些实施例中，所述气体发生器中，所述气体产生区和气体分离区的体积比为(1～12):3；和/或
10、所述磷化氢出气管路可在竖直方向上移动；和/或
11、所述磷化氢出气管路的进气口位于离所述气体分离区顶部1/2～1/5处；和/或
12、所述进气管道可在竖直方向上移动；和/或
13、所述进气管道的出气口位于离所述气体产生区底部1/4～1/12处。
14、可选的，在本申请的一些实施例中，所述磷化氢气体发生单元还包括加热装置，所述加热装置设置在所述气体发生器的底部；和/或
15、所述磷化氢气体发生单元还包括气体流量计，所述气体流量计设置在所述磷化氢出气管路上，位于所述冷凝器与所述磷化反应单元之间；和/或
16、所述气体发生器还包括搅拌器，所述搅拌器设置在所述气体产生区内；和/或
17、所述进气管道的进气口连接于鼓风机或惰性气体瓶。
18、可选的，在本申请的一些实施例中，所述加热装置包括加热套和温度检测装置；和/或
19、所述加热装置与所述气体发生器可拆卸式的连接；和/或
20、所述磷化氢出气管路的磷化氢气体在所述磷化氢出气管路的流速为10～200ml/min。
21、可选的，在本申请的一些实施例中，所述气体产生区的底部为半球形腔体，所述加热套套设于所述气体产生区的底部。
22、可选的，在本申请的一些实施例中，所述磷化反应单元包括第一气体阀门、管式炉和管式炉出气管路，所述第一气体阀门设置在所述磷化氢气体发生单元与所述管式炉之间，所述管式炉设置在所述第一气体阀门和所述管式炉出气管路之间。
23、可选的，在本申请的一些实施例中，所述磷化反应单元还包括压力表，所述压力表设置在所述第一气体阀门和所述管式炉之间；和/或
24、所述磷化反应单元还包括第二气体阀门，所述第二气体阀门设置在所述管式炉出气管路上；和/或
25、所述管式炉包括加热区，所述加热区与所述管式炉的体积比为(5～8)：10；和/或
26、所述磷化氢出气管路和所述管式炉出气管路的压强分别小于等于0.5mpa。
27、可选的，在本申请的一些实施例中，所述磷化装置还包括尾气处理单元，所述尾气处理单元通过所述管式炉出气管路连接于所述磷化反应单元。
28、可选的，在本申请的一些实施例中，所述尾气处理单元包括阀门、第一尾气处理瓶和第二尾气处理瓶；
29、所述阀门设置在所述管式炉出气管路与所述第一尾气处理瓶之间，所述第一尾气处理瓶与所述第二尾气处理瓶通过尾气管路连通。
30、可选的，在本申请的一些实施例中，所述尾气处理单元还包括真空泵，所述阀门为三通阀门，所述三通阀门分别与所述管式炉出气管路、所述真空泵的一端以及所述第一尾气处理瓶连接，所述真空泵的另一端连接于所述第一尾气处理瓶。
31、可选的，在本申请的一些实施例中，所述第二尾气处理瓶中含有尾气处理溶液，所述尾气处理溶液的液面位于离所述第二尾气处理瓶顶部1/5～1/2处；和/或
32、所述尾气管路的出气口位于离所述第二尾气处理瓶底部1/5～1/3处；和/或
33、所述尾气处理单元还包括尾气排出管路，所述尾气排出管路的进气口位于所述第二尾气处理瓶内且高于所述尾气处理溶液的液面。
34、可选的，在本申请的一些实施例中，所述尾气处理溶液包括硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液、高锰酸钾溶液中的一种或几种。
35、相应的，本申请还提供一种磷化方法，采用上述的磷化装置进行。
36、可选的，在本申请的一些实施例中，所述磷化方法包括如下步骤：
37、启动磷化氢气体发生单元，产生磷化氢气体；
38、所述磷化氢气体经过冷凝器后，进入磷化反应单元；
39、启动所述磷化反应单元，所述磷化氢气体与所述磷化反应单元中的待磷化金属进行反应，得到磷化产物。
40、本申请所述的磷化氢装置中，磷化氢气体发生单元与磷化反应单元为两个分开联用的装置，可以避免在同一装置中同时进行产生磷化氢和磷化反应，导致磷化产品均一性和一致性差的问题，通过先在磷化氢气体发生单元产生磷化氢气体后，再使磷化氢气体均匀地填充磷化反应单元，可使磷化氢气体与金属均匀的反应；此外，通过在磷化氢气体发生单元的出气管路上本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种磷化装置，其特征在于，包括磷化氢气体发生单元和磷化反应单元，所述磷化氢气体发生单元包括磷化氢出气管路，所述磷化氢出气管路与所述磷化反应单元连接；
2.如权利要求1所述的磷化装置，其特征在于，所述气体发生器包括：
3.如权利要求2所述的磷化装置，其特征在于，
4.如权利要求2所述的磷化装置，其特征在于，
5.如权利要求4所述的磷化装置，其特征在于，
6.如权利要求5所述的磷化装置，其特征在于，所述气体产生区的底部为半球形腔体，所述加热套套设于所述气体产生区的底部。
7.如权利要求1所述的磷化装置，其特征在于，所述磷化反应单元包括第一气体阀门、管式炉和管式炉出气管路，所述第一气体阀门设置在所述磷化氢气体发生单元与所述管式炉之间，所述管式炉设置在所述第一气体阀门和所述管式炉出气管路之间。
8.如权利要求7所述的磷化装置，其特征在于，
9.如权利要求7或8任一项所述的磷化装置，其特征在于，所述磷化装置还包括尾气处理单元，所述尾气处理单元通过所述管式炉出气管路连接于所述磷化反应单元。p>
10.如权利要求9所述的磷化装置，其特征在于，所述尾气处理单元包括阀门、第一尾气处理瓶和第二尾气处理瓶；
11.如权利要求10所述的磷化装置，其特征在于，所述尾气处理单元还包括真空泵，所述阀门为三通阀门，所述三通阀门分别与所述管式炉出气管路、所述真空泵的一端以及所述第一尾气处理瓶连接，所述真空泵的另一端连接于所述第一尾气处理瓶。
12.如权利要求10所述的磷化装置，其特征在于，所述第二尾气处理瓶中含有尾气处理溶液，所述尾气处理溶液的液面位于离所述第二尾气处理瓶顶部1/5～1/2处；和/或
13.如权利要求12所述的磷化装置，其特征在于，所述尾气处理溶液包括硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液、高锰酸钾溶液中的一种或几种。
14.一种磷化方法，其特征在于，采用如权利要求1～13任一项所述的磷化装置进行。
15.如权利要求14所述的磷化方法，其特征在于，包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种磷化装置，其特征在于，包括磷化氢气体发生单元和磷化反应单元，所述磷化氢气体发生单元包括磷化氢出气管路，所述磷化氢出气管路与所述磷化反应单元连接；
2.如权利要求1所述的磷化装置，其特征在于，所述气体发生器包括：
3.如权利要求2所述的磷化装置，其特征在于，
4.如权利要求2所述的磷化装置，其特征在于，
5.如权利要求4所述的磷化装置，其特征在于，
6.如权利要求5所述的磷化装置，其特征在于，所述气体产生区的底部为半球形腔体，所述加热套套设于所述气体产生区的底部。
7.如权利要求1所述的磷化装置，其特征在于，所述磷化反应单元包括第一气体阀门、管式炉和管式炉出气管路，所述第一气体阀门设置在所述磷化氢气体发生单元与所述管式炉之间，所述管式炉设置在所述第一气体阀门和所述管式炉出气管路之间。
8.如权利要求7所述的磷化装置，其特征在于，
9.如权利要求7或8任一项所述的磷化装置，其特征在于，所述磷化装置还包括...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘葆山，李毅，韩齐贤，张鹏，高濂，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：
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