【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及远程等离子源腔体的保护，具体地，涉及一种耐腐蚀远程等离子源腔体阳极氧化及多层封孔方法。
技术介绍
1、当前典型硬质阳极氧化工艺主要是在中高浓度硫酸溶液中进行，表现为槽液温度为负温、电流密度偏小、终止电压过高，工艺条件苛刻，直接导致膜层生长速度慢，膜层硬度偏低和厚度偏小，烧蚀率高，生产成本高，生产周期长，能耗及设备投资大不能适应市场发展的要求。
2、另外这层氧化膜层表面有许多微孔，外界环境的腐蚀物质(如氟原子)会通过氧化膜微孔，对铝合金基材进行腐蚀，形成反应颗粒对晶圆造成污染。为了提高铝合金基材的耐腐蚀性能，必须要把微孔进行封闭处理。目前阳极氧化工艺往往采用高温封孔的方式来解决氧化膜温度耐抗性问题，此法虽然可以有效改善氧化膜高温龟裂现象，但是其缺点是膜层硬度不高，导致氧化膜的温度耐抗性和耐腐蚀性能下降。
3、远程等离子源是一种用于产生等离子体的装置，通常用于光伏、化工、半导体等领域。现有技术中采用远程等离子源腔体分离nf3气体并产生氟原子，氟原子用于清洁腔体表面蚀刻化学气相沉积(cvd)残留物，因氟原子具备强氧化性与腐蚀性，会对等离子体腔体造成损坏，因此需要将等离子体腔体进行阳极氧化处理来保护腔体。但是目前常规阳极氧化和封孔处理形成的氧化膜厚度、硬度不足，耐腐蚀性和温度耐抗性均不能满足使用需求。
技术实现思路
1、针对上述常规阳极氧化和封孔处理形成的氧化膜厚度不足，耐腐蚀性和温度耐抗性均不能满足使用需求的问题，本专利技术提供了一种耐腐蚀远程等离子
2、为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种耐腐蚀远程等离子源腔体阳极氧化及多层封孔方法，该方法包括如下步骤：
3、s1、第一次阳极氧化采用直流脉冲法：采用直流叠加脉冲电源对基材进行阳极氧化，电流密度为2～3.2a/dm2，初始电压为28～32v，且直流叠加脉冲电源的电压逐渐增大维持电流密度，终止电压为46～50v；
4、s2、第二次阳极氧化采用直流脉冲间断叠加法：采用直流叠加脉冲电源对基材进行阳极氧化，电流密度为2～3.2a/dm2，直流脉冲输出1～1.5min、脉冲间断8～10s，初始电压为28～32v，且直流叠加脉冲电源的电压逐渐增大维持电流密度，终止电压为46～50v；间断电流能够使得电解离子有充足时间附着在基材表面，膜层之间结构更加致密，以增加膜层硬度；
5、第一次脉冲直流阳极氧化为了增加氧化膜的膜层均匀性；第二次直流脉冲间断法镀膜可以增加膜厚以及膜层的硬度，阳极氧化膜膜层越硬，其耐磨性越好。
6、s3、对所述氧化膜依次进行锆酸盐封孔、ldh封孔和沸水封孔，其中，所述锆酸盐封孔为：于常温下在含有1～1.5g/l氟锆酸盐如氟锆酸铵、氟锆酸钾等，0.3～0.5g/l铈盐如硝酸铈等，ph为6.5～11.5封孔液中封闭8～10min；
7、所述ldh封孔为：在含有2～2.5g/l al(no3)3·9h2o的硝酸铝溶液中进行水热反应，水热反应温度为115～120℃，封孔液ph值为7～12，反应时间为8～10h；
8、所述沸水封孔为：将水热完成后的基材放入去离子水中，加热至90-95℃热封，封闭时间为10～15min。
9、上述技术方案中，为了提高阳极氧化膜结构的有序性，采用二次阳极氧化处理，一定程度上可以强化基材表面在酸性电解液中的自组装过程，对改善氧化膜微观结构，进行孔结构调控具有帮助，能够使得远程等离子源腔体阳极氧化膜层均匀，且层厚较高，提高了腔体氧化膜的耐腐蚀性和抗击穿的性能。
10、二次阳极氧化采用的是变电压镀膜，而非恒压，使得膜层更厚，满足硬质氧化膜镀膜要求。
11、阳极氧化膜膜层由阻挡层和多孔层构成、阻挡层的膜层厚度与氧化电压有关，但随着氧化电压、电流密度的升高，二次阳极氧化膜孔径增大，孔密度下降，因此，本专利技术将最大直流电压设置为46～50v、电流密度2～3.2a/dm2；
12、随着氧化次数的提高，多孔阳极氧化铝膜层的阻挡层会有明显变厚趋势，因此，本专利技术利用二次阳极氧化的方式进行增膜处理；
13、相比于传统的阳极氧化工艺，脉冲阳极氧化是利用电解质溶液中形成的氧化膜，通过电流的脉冲作用，具有以下优点：1、膜层更加致密，脉冲作用下，氧化膜的生长速度和结构均匀性得到改善，形成的膜层更加致密，能够有效防止金属表面的腐蚀和氧化；2、膜层更加均匀，氧化膜的厚度和颜色均匀分布，使得金属表面更加美观；
14、多孔层的厚度取决于膜的生长速率与溶解速度，当膜的生长速率大于溶解速度时，多孔层膜层厚度才会增加，反之，厚度降低；因此，铝基材表面生成的氧化膜一开始是逐渐增厚，但到达一定分支后会减少，氧化膜一边生成一边溶解膜厚达到峰值，因为基材是越来越少的，此时它腐蚀的速度大于生成速度，氧化膜的质量也在流失(如图4所示)；两次阳极氧化时间均为20～30min，优选为30min。
15、一次阳极氧化制备的膜具有相似的表面形貌特征，即膜具表面高低不平，带有无序微孔或条纹。一次氧化决定了膜的孔间距和孔密度，随着氧化次数的增加，孔径有变小的趋势。除膜后，铝基体表面具有一定的有序性，二次氧化在此基础上进行自组织，从而大幅提高了膜的有序性。二次氧化制备的多孔阳极氧化铝(paa)膜表面和截面的孔道有序性要好于三次和四次氧化制备的paa膜。二次氧化所制备的膜孔径都不会大于一次氧化除膜后铝基体表面凹坑孔的孔径。
16、在后续的封孔过程中，锆盐与等离子源腔体的阳极氧化膜发生作用起到了很好的封闭效果。
17、锆盐封孔中除了发生水合反应生成勃姆体氧化铝al2o3·h2o(alooh)(如反应式(1))，氟锆酸盐溶液和阳极氧化膜还可能如下发生(反应式(2)、(3))；反应产物沉积在阳极氧化膜表面的微孔中也起到封孔作用；
18、al2o3+h2o＝al2o3·h2o(alooh) (1)
19、
20、
21、锆盐封孔过程中同时生成勃姆体氧化铝和氢氧化锆，较好的封堵阳极氧化膜的微孔和坑洞，增大了腐蚀介质向阳极氧化膜内部渗透的阻力，延长腐蚀介质迁移路径，从而降低腐蚀速率；
22、均匀致密的ldh(层状双金属氢氧化物)本身对腐蚀性离子具有一定的物理阻隔作用。当ldh片层生长于铝合金上的阳极氧化膜的孔隙及表面，可对阳极氧化膜起到封闭效果。本专利技术将ldh封孔技术作为中间层，可显著提高耐蚀性、抗击穿性能，克服了现有技术中单步或者两步封孔法的工艺瓶颈，将ldh封闭技术作为中间层引入多次封孔技术，利用层状双金属氢氧化物独特的纳米结构和阴离子可交换性等特点，可以提高阳极氧化膜多孔层和致密层的阻隔性能，全面提高等离子源耐酸碱腐蚀的性能。封孔过程中利用水热反应使得硝酸铝溶液散发大量的nh3以提高溶液ph值，从而达到加快反应速率的目的，获得耐蚀性相本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种耐腐蚀远程等离子源腔体阳极氧化及多层封孔方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1和S2中，所述阳极氧化在浓度为180～200g/L、温度为18～21℃的强酸溶液进行20～30min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述基材在进行阳极氧化前还进行了前处理：打磨基材，之后依次进行除油、碱蚀、中和、化抛以及水洗操作，露出金属基体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述打磨为将基材表面打磨至粗糙度0.7～0.8μm。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述除油为采用0.001～0.002g/L弱碱性脱脂溶液加热清洗去除基材表面油脂。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碱蚀为采用60～65g/L强碱溶液清洗去除基材表面自然氧化膜。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述化抛在温度为80～85℃下的40～45wt％浓度的硫酸混合65～70wt％浓度的磷酸中进行。
8.根据权利要求3所述的方法，其特
...【技术特征摘要】
1.一种耐腐蚀远程等离子源腔体阳极氧化及多层封孔方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1和s2中，所述阳极氧化在浓度为180～200g/l、温度为18～21℃的强酸溶液进行20～30min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，所述基材在进行阳极氧化前还进行了前处理：打磨基材，之后依次进行除油、碱蚀、中和、化抛以及水洗操作，露出金属基体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述打磨为将基材表面打磨至粗糙度0.7～0.8μm。...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾小军，潘小刚，束寅志，朱培文，
申请(专利权)人：江苏神州半导体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。