【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于回收利用，具体涉及一种含氟硅渣制备白炭黑的方法。
技术介绍
1、磷肥工业生产中副产大量的氟硅酸，以氟硅酸为原料制备无水氟化氢，回收了大部分氟，但又副产含氟硅渣。这种硅渣活性较差、又含氟，不能作为橡胶或其它领域的填料，堆放因含氟又会造成环境污染。该硅渣中含有8％左右的氟硅酸，30％左右的水分，如何有效利用这些硅渣人们进行了很多研究。
2、专利申请cn105271254a公开一种利用废硅渣制备白炭黑的方法，首先将含有二氧化硅的废硅渣与氟化铵进行化学反应，生成氟硅酸铵和氨气，然后将所得氟硅酸铵与氨水进行化学反应，生成二氧化硅和氟化铵，最后将所得二氧化硅经陈化、洗涤、干燥即可制得白炭黑。该方法把硅渣全部转化为氟硅酸铵，反应慢耗时厂，经济效益差。
3、专利cn103663474b公开了一种含氟硅渣制备白炭黑的方法，包括：在带搅拌器及加热装置的反应釜中，根据配比加入含氟硅渣和经计量的碱性溶液，在充分搅拌的条件下加热混合物料至40～80℃，维持反应20～50分钟，使含氟硅渣中的氟硅酸反应完全，得二氧化硅和氟化盐的混合溶液；将得到的二氧化硅和氟化盐液固混合物趁热或冷却至≤50℃，送去过滤或离心进行液固分离，得二氧化硅湿饼和氟化盐滤液；对得到的二氧化硅湿饼进行4～6次逆流洗涤，一洗液和氟化盐滤液合并得氟化盐溶液用于它用，第二至六次的洗液分别进入一至五洗液贮槽，用于下一次的第一至五次洗涤；将二氧化硅湿滤饼进行干燥，得白炭黑产品。该方法所得白炭黑产品比表面积较小，一般在160-180m2/g，最高也没超过205m
技术实现思路
1、为克服以上缺点，本申请提供一种含氟硅渣的利用方法，具体为：
2、将硅渣与氨水混合反应，然后过滤、干燥得无水硅渣，再与造孔剂混合研磨，加热处理，降温得到高比表面积白炭黑。
3、所述硅渣与氨水混合反应控制反应终点ph为8-9，温度45-60℃，硅渣中的氟硅酸与氨水先后发生如下反应，生成二氧化硅和氟化铵。
4、h2sif6+2nh4oh→(nh4)2sif6+2h2o
5、(nh4)2sif6+4nh4oh→sio2+6nh4f+2h2o
6、所述氨水浓度不特别限制，但为了减少废水产量，氨水浓度尽可能高些。
7、所述过滤优选压滤，使滤饼中的水分含量尽可能低，干燥的目的是充分除水，避免后序在有水条件下氟化铵与二氧化硅反应生成氟硅酸铵。
8、所述造孔剂为卤化铵，选自氟化铵、氯化铵、碘化铵中的至少任一种，用量为硅渣重量的5-10％。造孔剂与无水硅渣在研磨条件下充分混合，同时将微米级二氧化硅颗粒粉碎为纳米级，增加了比表面积。
9、所述加热处理使卤化铵升华，卤化铵气体从二氧化硅颗粒中逸出，在颗粒内部和表面造出一些孔来，增加了比表面积。所述加热处理温度优选为100-120℃，时间为10-30min。进一步优选地，加热处理时对系统抽真空，-30～-90kpa,负压条件下加快卤化铵升华速率。
10、更进一步地，收集升华的卤化铵气体降温凝聚后仍可以作为造孔剂继续使用，造孔剂循环使用，进一步降低生成成本。
11、本专利技术的有益效果为：
12、(1)本申请用碱性氨水与含氟硅渣反应，使氟硅酸根分解为二氧化硅和氟离子，氟离子随溶液被过滤除去；(2)本申请不需要把硅渣溶解，只需把硅渣研磨破碎，达到增大比表面积的目的，简单易行；(3)用加热升华的方式进一步对二氧化硅颗粒造孔，增大比表面积，获得了高比表面积的白炭黑；(4)制备全流程用时短，效率高，废水少，易于工业化。
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1.一种含氟硅渣制备白炭黑的方法，其特征在于，将硅渣与氨水混合反应，然后过滤、干燥得无水硅渣，再与造孔剂混合研磨，加热处理，降温得到高比表面积白炭黑。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硅渣与氨水混合反应控制反应终点pH为8-9，温度45-60℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述造孔剂为卤化铵。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述卤化铵选自氟化铵、氯化铵、碘化铵中的至少任一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述造孔剂的用量为硅渣重量的5-10％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述研磨时间为0.3-3h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述研磨时间为30-150min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热处理的温度为100-120℃，时间为60-300min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热处理时抽真空到-30～-90kPa。
【技术特征摘要】
1.一种含氟硅渣制备白炭黑的方法，其特征在于，将硅渣与氨水混合反应，然后过滤、干燥得无水硅渣，再与造孔剂混合研磨，加热处理，降温得到高比表面积白炭黑。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硅渣与氨水混合反应控制反应终点ph为8-9，温度45-60℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述造孔剂为卤化铵。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述卤化铵选自氟化铵、氯化铵、碘化铵中的至少任一种。
5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：李世江，杨华春，李凌云，于贺华，李云峰，闫春生，张小霞，尚钟声，刘海霞，刘海庆，
申请(专利权)人：多氟多新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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