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一种利用微流场技术合成异龙脑的方法技术

技术编号:42948201 阅读:13 留言:0更新日期:2024-10-11 16:04
本发明专利技术公开了一种利用微流场技术合成异龙脑的方法,包括以下步骤:步骤1、分别准备乙酸异龙脑酯和50%液碱;步骤2、将准备的乙酸异龙脑酯和50%液碱采用液体输送泵输送到微通道反应器内,通过微通道反应器完成乙酸异龙脑酯和50%液碱的反应;步骤3、将从微通道反应器反应完成的混合溶液送至水洗提纯釜,将生成的醋酸钠和未完全反应的氢氧化钠水洗干净后,水相在底部排干净后,升温将水洗提纯釜内的固体异龙脑缓慢加热到204‑210℃,继而可获得液态的异龙脑;本发明专利技术减少以前的工艺弊端,不需要溶剂参与反应,也减少了溶剂分离和残留的困扰,引入微流场技术,反应操作更简单,反应时间更短,效率更高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工产品,具体是一种利用微流场技术合成异龙脑的方法


技术介绍

1、异龙脑是一种林业化工产品,异龙脑又称异莰醇,是龙脑的差向异构体,性质与樟脑相近。其作为香料用于日化产品中,也用作防腐剂,白色异龙脑外观和性质与樟脑接近,是樟脑的中间体,应用前景十分广阔。

2、目前合成异龙脑的的生产工艺有两种,一种是用莰烯水合的办法,另外一种是用乙酸异龙脑酯皂化得到,目前国内选用乙酸异龙脑酯皂化工艺为主流工艺,一般是用乙酸异龙脑酯加入非极性溶剂,氢氧化钠溶液,反应得到,一般为间歇釜式反应,工艺流程比较复杂,效率较低,也有人应用连续反应方式,但引入极性溶剂和非极性溶剂,并且需通过皂化、精馏、分层、水洗、结晶等步骤,工艺也较复杂。

3、针对上述问题我们提供了一种利用微流场技术合成异龙脑的方法,以解决上述所提到的方法。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种利用微流场技术合成异龙脑的方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。

2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:

3、一种利用微流场技术合成异龙脑的方法,包括以下步骤:

4、步骤1、分别准备乙酸异龙脑酯和50%液碱;

5、步骤2、将准备的乙酸异龙脑酯和50%液碱采用液体输送泵输送到微通道反应器内,通过微通道反应器完成乙酸异龙脑酯和50%液碱的反应;

6、步骤3、将从微通道反应器反应完成的混合溶液送至水洗提纯釜,将生成的醋酸钠和未完全反应的氢氧化钠水洗干净后,水相在底部排干净后,升温将水洗提纯釜内的固体异龙脑缓慢加热到204-210℃,继而可获得液态的异龙脑;

7、步骤4、将获得的液态的异龙脑转到造粒设备,即得到成品异龙脑。

8、作为本专利技术进一步的方案:所述步骤2中微通道反应器在对乙酸异龙脑酯和50%液碱反应时,反应温度保持在205-250℃。

9、作为本专利技术再进一步的方案:所述步骤2中微通道反应器在对乙酸异龙脑酯和50%液碱反应时,微通道反应器加压至3-8mpa。

10、微通道反应器,包括底板,所述底板上端面一侧设有第一微流反应板,所述底板上还设有用于向第一微流反应板内部输送乙酸异龙脑酯和50%液碱的送料组件;

11、所述第一微流反应板内部设有用于对乙酸异龙脑酯和50%液碱进行第一次反应的初级反应组件;

12、所述底板上端面与第一微流反应板并排的位置还设有第二微流反应板和第三微流反应板,所述第一微流反应板与第二微流反应板之间设有用于输送混合液的输送组件;

13、所述第二微流反应板和第三微流反应板之间设有用于连通的第一连通管,所述第二微流反应板和第三微流反应板内部均设有用于对混合溶液进行进一步反应的二级反应组件,所述第三微流反应板下端设有用于将反应完成的溶液排出的第六连通管。

14、作为本专利技术进一步的方案:所述送料组件包括第二储料罐,所述第二储料罐设在底板上端面一侧的位置,所述底板上端面另一侧设有第一储料罐,所述第二储料罐和第一储料罐上端均设有进料口,所述第一储料罐下端排料口之间连接有第二连通管,所述第二连通管中间连接有第五连通管,第五连通管远离第二连通管的一端连接有前置过滤器,前置过滤器另一端口连接有第四连通管,第四连通管远离前置过滤器的一端与第一微流反应板的进液口连通,所述第五连通管上串联有输送泵。

15、作为本专利技术再进一步的方案:所述初级反应组件包括微流腔,所述微流腔分别开设在第一微流反应板内部两侧的位置,两个微流腔底部之间设有底部连通道,所述微流腔内部均设有若干个三角块,两个微流腔内的三角块排列方向相反。

16、作为本专利技术再进一步的方案:所述输送组件包括中转筒,所述中转筒设在底板上端面位于第一微流反应板和第二微流反应板之间的位置,所述中转筒内部转动连接有螺旋杆,所述中转筒上端安装有用于驱动螺旋杆进行旋转的电机,所述中转筒底部连接有第三连通管,第三连通管远离中转筒的一端与第一微流反应板的出液口连通,所述中转筒上端连接有第七连通管,第七连通管远离中转筒的一端与第二微流反应板的进液口连通,所述中转筒底部还连接有第六连通管,第六连通管上端与第七连通管连通,所述第六连通管上串联设有抽送泵。

17、作为本专利技术再进一步的方案:所述二级反应组件包括蛇形微流通道,所述蛇形微流通道开设在第三微流反应板内部,所述蛇形微流通道横置部分内均设有菱形分散块,所述蛇形微流通道一侧竖置部分内均设有分流器。

18、作为本专利技术再进一步的方案:所述分流器包括支架,所述支架与蛇形微流通道内壁固定连接,所述支架内均转动连接有转轴,所述转轴上固定连接有若干个导向叶片。

19、作为本专利技术再进一步的方案:所述第六连通管和进料口的端部均设有连接法兰。

20、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:

21、1、本专利技术减少以前的工艺弊端,不需要溶剂参与反应,也减少了溶剂分离和残留的困扰,引入微流场技术,反应操作更简单,反应时间更短,效率更高。

22、2、本专利技术中提出的微通道反应器,可有效的实现乙酸异龙脑酯和50%液碱的反应,同时利用不同结构的初级反应组件和二级反应组件可使反应更加的充分彻底,反应时利用三角块,将混合液进行不断的分散聚合,进而实现溶液的初步反应,然后再通过菱形分散块对溶液进行再次的分散聚合,同时设置的分流器对溶液旋转混合,在菱形分散块和分流器的作用下可充分的使溶液进行反应。

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【技术保护点】

1.一种利用微流场技术合成异龙脑的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种利用微流场技术合成异龙脑的方法,其特征在于,所述步骤2中微通道反应器在对乙酸异龙脑酯和50%液碱反应时,反应温度保持在205-250℃。

3.根据权利要求1所述的一种利用微流场技术合成异龙脑的方法,其特征在于,所述步骤2中微通道反应器在对乙酸异龙脑酯和50%液碱反应时,微通道反应器加压至3-8MPa。

4.一种权利要求1-3所述的利用微流场技术合成异龙脑的方法中的微通道反应器,其特征在于,包括底板(1),所述底板(1)上端面一侧设有第一微流反应板(2),所述底板(1)上还设有用于向第一微流反应板(2)内部输送乙酸异龙脑酯和50%液碱的送料组件;

5.根据权利要求4所述的微通道反应器,其特征在于,所述送料组件包括第二储料罐(12),所述第二储料罐(12)设在底板(1)上端面一侧的位置,所述底板(1)上端面另一侧设有第一储料罐(8),所述第二储料罐(12)和第一储料罐(8)上端均设有进料口(7),所述第一储料罐(8)下端排料口之间连接有第二连通管(9),所述第二连通管(9)中间连接有第五连通管(20),第五连通管(20)远离第二连通管(9)的一端连接有前置过滤器(14),前置过滤器(14)另一端口连接有第四连通管(19),第四连通管(19)远离前置过滤器(14)的一端与第一微流反应板(2)的进液口连通,所述第五连通管(20)上串联有输送泵(10)。

6.根据权利要求4所述的微通道反应器,其特征在于,所述初级反应组件包括微流腔(3),所述微流腔(3)分别开设在第一微流反应板(2)内部两侧的位置,两个微流腔(3)底部之间设有底部连通道(27),所述微流腔(3)内部均设有若干个三角块(11),两个微流腔(3)内的三角块(11)排列方向相反。

7.根据权利要求4所述的微通道反应器,其特征在于,所述输送组件包括中转筒(25),所述中转筒(25)设在底板(1)上端面位于第一微流反应板(2)和第二微流反应板(4)之间的位置,所述中转筒(25)内部转动连接有螺旋杆(26),所述中转筒(25)上端安装有用于驱动螺旋杆(26)进行旋转的电机(24),所述中转筒(25)底部连接有第三连通管(13),第三连通管(13)远离中转筒(25)的一端与第一微流反应板(2)的出液口连通,所述中转筒(25)上端连接有第七连通管(23),第七连通管(23)远离中转筒(25)的一端与第二微流反应板(4)的进液口连通,所述中转筒(25)底部还连接有第六连通管(21),第六连通管(21)上端与第七连通管(23)连通,所述第六连通管(21)上串联设有抽送泵(22)。

8.根据权利要求4所述的微通道反应器,其特征在于,所述二级反应组件包括蛇形微流通道(16),所述蛇形微流通道(16)开设在第三微流反应板(5)内部,所述蛇形微流通道(16)横置部分内均设有菱形分散块(15),所述蛇形微流通道(16)一侧竖置部分内均设有分流器(17)。

9.根据权利要求8所述的微通道反应器,其特征在于,所述分流器(17)包括支架(171),所述支架(171)与蛇形微流通道(16)内壁固定连接,所述支架(171)内均转动连接有转轴(172),所述转轴(172)上固定连接有若干个导向叶片(173)。

10.根据权利要求4所述的微通道反应器,其特征在于,所述第六连通管(21)和进料口(7)的端部均设有连接法兰。

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【技术特征摘要】

1.一种利用微流场技术合成异龙脑的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种利用微流场技术合成异龙脑的方法,其特征在于,所述步骤2中微通道反应器在对乙酸异龙脑酯和50%液碱反应时,反应温度保持在205-250℃。

3.根据权利要求1所述的一种利用微流场技术合成异龙脑的方法,其特征在于,所述步骤2中微通道反应器在对乙酸异龙脑酯和50%液碱反应时,微通道反应器加压至3-8mpa。

4.一种权利要求1-3所述的利用微流场技术合成异龙脑的方法中的微通道反应器,其特征在于,包括底板(1),所述底板(1)上端面一侧设有第一微流反应板(2),所述底板(1)上还设有用于向第一微流反应板(2)内部输送乙酸异龙脑酯和50%液碱的送料组件;

5.根据权利要求4所述的微通道反应器,其特征在于,所述送料组件包括第二储料罐(12),所述第二储料罐(12)设在底板(1)上端面一侧的位置,所述底板(1)上端面另一侧设有第一储料罐(8),所述第二储料罐(12)和第一储料罐(8)上端均设有进料口(7),所述第一储料罐(8)下端排料口之间连接有第二连通管(9),所述第二连通管(9)中间连接有第五连通管(20),第五连通管(20)远离第二连通管(9)的一端连接有前置过滤器(14),前置过滤器(14)另一端口连接有第四连通管(19),第四连通管(19)远离前置过滤器(14)的一端与第一微流反应板(2)的进液口连通,所述第五连通管(20)上串联有输送泵(10)。

6.根据权利要求4所述的微通道反应器,其特征在于,所述初级反应组件包括微流腔(3),所述微流腔(3)分别开设在第一微流反应板(2)内部两侧的位置,两个微流腔(3)底部之间设有...

【专利技术属性】
技术研发人员:苏江波邓新贵杨斌汪洋
申请(专利权)人:福建南平青松化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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