本发明专利技术提供了一种烟用香精检测的色谱分析法，包括：ａ、前处理；ｂ、将前处理后的有机相用ＧＣ－ＭＳ、ＧＣ－ＦＩＤ进行分析，使用极性柱，三阶升温，炉温初始３０℃～６０℃，保持３ｍｉｎ～８ｍｉｎ，以２℃／ｍｉｎ～５℃／ｍｉｎ升至８０℃～１５０℃后以３℃／ｍｉｎ～８℃／ｍｉｎ升至１８０℃～２５０℃，再以５℃／ｍｉｎ～１５℃／ｍｉｎ升至２００℃～３００℃，保持２０ｍｉｎ～４０ｍｉｎ；ｃ、采用分流／不分流进样，初始不分流进样，至进样０．５ｍｉｎ～２ｍｉｎ后开始分流，分流比为４０∶１～６０∶１。本发明专利技术使用极性柱对烟用香精进行分离，对香味物质选择性好，相似组分易于分离，检测灵敏，从而可以有效监控香精的质量情况。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及烟用香精的检测技术，具体涉及一种烟用香料的色谱分析法。
技术介绍
烟用香精大部分是液态，包峰信息明显，丙二醇、甘油和糖类的质量含量《1%，其 它香味物质峰信息量较大，烟用香料各种指标的检测中最关键的是香气质量的评定。香气 质量的评定若由人的感官评定，则由于人感官评价具有主观性存在不确定因素而使结果存 在的差异比较大。 采用质谱、色谱等高效灵敏的现代分析分离技术，使人们能够分离较复杂的混合 物，并获得有关组分有机化学结构方面的大量信息，因此，烟草行业中普遍使用GC-MS (气 相色谱-质谱联用)、GC-FID(气相色谱-氢火焰离子化检测器)对烟用香精进行检测。在 样品进入GC进行分离时，由于烟用香精中大部分组分都属于挥发或半挥发性物质，而非极 性柱的出峰顺序是按照出峰物质的沸点高低出峰，所以毛细柱普遍选用非极性柱。但烟用 香精中低沸点的香味组分含量较多，出峰可能会有重叠，因此有时候非极性柱的分离效果 较差。
技术实现思路
本专利技术解决的问题在于提供一种烟用香精的色谱检测分析法，使用极性柱对烟用香精进行分离，对烟用香精中的极性物质选择性好，相似组分易于分离。 为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为 —种烟用香精检测的色谱分析法，包括以下步骤 a、对待测的烟用香料进行前处理； b、将前处理后得到的含香味物质的液体用GC-MS、 GC-FID进行分析，GC使用极性 柱，升温程序为三阶升温程序，炉温初始为30°C 6(TC，保持3min 8min，以2°C /min 5°C /min的升温速率升温，升到80°C 15(TC后以3°C /min 8°C /min的升温速率升温至 180°C 250°C ，再以5°C /min 15°C /min的升温速率升温至200°C 300°C ，保持20min 40min ; c、采用分流/不分流进样方式，进样初始阶段不分流进样，直至进样0. 5min 2min之后开始分流，分流比为40 : 1 60 : 1。 作为优选，所述步骤b中的三阶升温程序为炉温初始为4(TC，保持5min，以3°C / min的升温速率升温，升到IO(TC后以5°C /min的升温速率升温至20(TC，再以8°C /min的 升温速率升温至245。C，保持30min。 作为优选，所述步骤c中的分流/不分流的进样方式为，进样开始至进样lmin不 分流，进样lmin之后开始分流。 作为优选，所述进样lmin之后开始分流的分流比为50 : 1。 作为优选，所述极性柱为FFAP极性柱。 作为优选，所述FFAP极性柱的型号为60mX0. 25iimX0. 25mm。 作为优选，所述步骤b中GC的进样口的温度为200°C 300°C 。 作为优选，所述步骤b中FID的检测温度为200°C 300°C。 作为优选，所述步骤b中MS的操作条件为MS接口温度为200°C 30(TC;EI离子源，电子能量60eV 80eV，离子源温度为200°C 300°C ;扫描范围30u 500u。 烟用香精的香味物质组分为极性物质，且香味物质组分较多，色谱峰信息量较大，针对烟用香精组分的特点，本专利技术使用极性柱对烟用香精进行分离，对烟用香精中的香味物质选择性好，相似组分易于分离，检测灵敏，从而可以有效监控香精的质量情况。附图说明 图1为实施例1的操作条件下烟用香精的GC-MS图； 图2为实施例2的操作条件下烟用香精的GC-FID图； 图3为实施例3的操作条件下烟用香精的GC-FID图； 图4为对比例1的操作条件下烟用香精的GC-FID图； 图5为对比例2的操作条件下烟用香精的GC-FID图。具体实施例方式为了进一步了解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的 限制。 本专利技术提供的烟用香精检测的色谱分析法，包括以下步骤 a、对待测的烟用香精进行前处理，对烟用香精进行前处理可以防止出现大量包 峰，影响检测结果，而且若不进行前处理，样品容易堵塞进样针，还会使色谱的内衬管、毛细 柱很快被污染，本专利技术使用的是二氯甲烷为萃取剂的液液萃取法对烟用香精进行前处理。 b、将前处理后得到的含香味物质的液体用GC-MS、GC-FID进行分析。GC-MS是气相 色谱_质谱联用技术，是将气相色谱仪器与质谱仪通过适当接口相结合，借助计算机技术， 可对具有复杂组分的物质进行定性分析。GC-FID是气相色谱_氢火焰离子化检测器联用技 术，可对物质组分进行定量分析。 本专利技术中GC-MS与GC-FID的色谱条件都相同，GC使用极性柱，为FFAP极性柱，优 选型号为60mX0. 25ii mXO. 25mm。 升温程序为三阶升温程序，炉温初始为30°C 60°C，保持3min 8min，以2°C / min 5°C /min的升温速率升温，升到80°C 15(TC后以3°C /min 8°C /min的升温速率 升温至180°C 250。C，再以5°C /min 15°C /min的升温速率升温至200°C 300。C，保持 20min 40min。作为优选，炉温初始为40°C ，保持5min，以3°C /min的升温速率升温，升到 IO(TC后以5°C /min的升温速率升温至200。C，再以8°C /min的升温速率升温至245。C，保 持30min。 优选采用分流/不分流的进样方式向GC中进样，进样开始至进样0. 5min 2min 之间不分流，进样0. 5min 2min之后开始分流。作为优选，进样开始至进样lmin之间不 分流，进样lmin之后开始分流，分流比为40 : 1 60 : 1，优选为50 : 1。 GC的进样口的温度为200°C 30(TC，优选为280°C 。 FID的检测温度为200°C 300。C，优选为280°C。 MS的操作条件为MS接口温度为200°C 30(TC，优选为280°C ;EI离子源，电子能 量60eV 80eV，优选为70eV，离子源温度为200°C 300°C ，优选为250°C ;扫描范围30u 500u。 实施例1 : 取烟用香精lmL，该烟用香料为华芳烟用香料有限公司的产品，其中丙二醇、甘油 和糖类的质量含量《1%。向该烟用香精中加入2mL二氯甲烷，振荡均匀后静置，混合液体 分层，其中有机层呈现浅黄色，取浅黄色有机层液体进样，利用GC-MS进行定性分析。 使用Agilent 6890的GC， Finnigan的MS， GC使用FFAP极性柱，型号为 60mX0. 25iimX0. 25mm。载气流速1. 2mL/min。三阶升温程序为炉温初始40°C，保持5min， 以3°C /min的升温速率升温，升到IO(TC后以5°C /min的升温速率升温至200°C ，再以8°C / min的升温速率升温至245。C，保持30min。 采用分流/不分流的进样方式向GC中进样，进样开始至进样lmin之间不分流，进 样lmin之后开始分流，分流比为50 : 1。 GC的进样口的温度为280°C 。 MS的操作条件为MS接口温度为280°C ;EI离子源，电子能量为70eV，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种烟用香精检测的色谱分析法，其特征在于，包括以下步骤：ａ、对待测的烟用香料进行前处理；ｂ、将前处理后得到的含香味物质的液体用ＧＣ－ＭＳ、ＧＣ－ＦＩＤ进行分析，ＧＣ使用极性柱，升温程序为三阶升温程序，炉温初始为３０℃～６０℃，保持３ｍｉｎ～８ｍｉｎ，以２℃／ｍｉｎ～５℃／ｍｉｎ的升温速率升温，升到８０℃～１５０℃后以３℃／ｍｉｎ～８℃／ｍｉｎ的升温速率升温至１８０℃～２５０℃，再以５℃／ｍｉｎ～１５℃／ｍｉｎ的升温速率升温至２００℃～３００℃，保持２０ｍｉｎ～４０ｍｉｎ；ｃ、采用分流／不分流进样方式，初始阶段不分流进样，直至进样０．５ｍｉｎ～２ｍｉｎ之后开始分流，分流比为４０∶１～６０∶１。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孔浩辉，林夏丹，周瑢，
申请(专利权)人：广东中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]
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