【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工，具体涉及一种二乙基甲苯二胺纯化用吸附剂及其制备方法和应用方法。
技术介绍
1、胺类扩链剂有脂肪族胺与芳香族胺两类，3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(moca)曾占据芳香族胺扩链剂主导地位，尽管所得产品拥有较好的力学性能，最新临床发现，3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(moca)具有一定的致癌性，有损人们的身心健康，欧美一些国家已经严格限制其使用，开发新型的环保芳胺扩链剂逐渐成为现代化工行业紧迫任务。
2、二乙基甲苯二胺(detda)呈淡黄色至琥珀色透明粘稠液体，稍有氨味，微溶于水，溶于醇、醚、酮等极性有机溶剂，与聚醚、聚酯多元醇相容性好。二乙基甲苯二胺粘度低，分散均匀，化学活性较高，可以直接使用做扩链剂，反应较彻底，综合考察未发现对人身健康有损害，是理想的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(moca)替代品。二乙基甲苯二胺具有脱模时间短、初始强度高、制品耐水解、耐热等优点，主要用于固化剂、扩链剂、聚氨酯原料、胺类催化剂、润滑剂、工业油脂的抗氧剂、化学合成中间体。
3、二乙基甲苯二胺是在高温、高压和催化剂存在下，用烯烃对甲苯二胺(tda)进行烷基化反应而制备得到。通常，反应产物中还掺杂有未反应的甲苯二胺以及其它烷基甲苯二胺，因此，需要对产物进行纯化以获得高纯的二乙基甲苯二胺。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提出一种二乙基甲苯二胺纯化用吸附剂及其制备方法和应用方法，能够较好的高选择性的分离纯化二乙基甲苯二胺，得到
2、本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、本专利技术提供一种二乙基甲苯二胺纯化用吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
4、s1. 改性分子筛的制备：将水玻璃加入水中，加入吡咯烷，搅拌混合均匀，制得溶液1；将硫酸铝加入水中，加入浓硫酸，搅拌混合均匀，制得溶液2；将溶液2逐滴加入溶液1中，加热搅拌反应，加入正硅酸烷基酯和致孔剂，转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压搅拌反应釜中，加热晶化，冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，煅烧，制得改性分子筛；
5、s2. 脱铝：配制酸液，加入改性分子筛，加热搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，煅烧，制得脱铝改性分子筛；
6、s3. 金属离子改性：将脱铝改性分子筛加入水中，加入金属离子盐，加热搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，制得金属离子改性脱铝分子筛；
7、s4. 聚合物改性：将金属离子改性脱铝分子筛、二乙基甲苯二胺、功能单体、交联剂、致孔剂混合，惰性气体保护下，加入引发剂，加热聚合反应，过滤，干燥，制得聚合物改性分子筛；
8、s5. 吸附剂的制备：将聚合物改性分子筛加入索氏提取器中，用洗脱液洗脱至检测不到二乙基甲苯二胺，洗涤，干燥，制得二乙基甲苯二胺纯化用吸附剂。
9、作为本专利技术的进一步改进，步骤s1中所述水玻璃、吡咯烷、硫酸铝、浓硫酸、正硅酸烷基酯和致孔剂的质量比为12-15:2-4:7-9:1-3:3-5:0.1-0.2，所述加热搅拌反应的温度为35-45℃，时间为20-24h，所述加热晶化的温度为130-140℃，时间为56-72h，所述煅烧的温度为500-600℃，时间为4-6h，所述致孔剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯三嵌段共聚物peo20-ppo70-peo20(p123)或peo106-ppo70-peo106。
10、作为本专利技术的进一步改进，步骤s2中所述酸液为1-2mol/l的盐酸和0.5-1mol/l的硫酸的混合溶液，所述加热搅拌反应的温度为75-85℃，时间为3-5h，所述煅烧的温度为500-600℃，时间为4-6h。
11、作为本专利技术的进一步改进，步骤s3中所述脱铝改性分子筛、金属离子盐的质量比为100:3-6，所述金属离子盐包括氯化锶和氯化钡，质量比为3-5:10，所述加热搅拌反应的温度为60-80℃，时间为3-5h。
12、作为本专利技术的进一步改进，步骤s4中所述金属离子改性脱铝分子筛、二乙基甲苯二胺、功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂的质量比为100:5-7:22-25:0.5-0.7:2-3:0.1-0.2，所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的至少一种，所述功能单体包括4-乙烯基吡啶、甲基丙烯酸丁酯，质量比为7-10:2-4，所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯，所述致孔剂为丙酮，所述加热聚合反应的温度为50-60℃，时间为1-3h。
13、作为本专利技术的进一步改进，步骤s5中所述洗脱采用的洗脱液为二氯甲烷-乙酸乙酯混合液，体积比为10:1-2。
14、作为本专利技术的进一步改进，制备方法包括以下步骤：
15、s1. 改性分子筛的制备：将12-15重量份水玻璃加入水中，加入2-4重量份吡咯烷，搅拌混合均匀，制得溶液1；将7-9重量份硫酸铝加入水中，加入1-3重量份浓硫酸，搅拌混合均匀，制得溶液2；将溶液2逐滴加入溶液1中，加热至35-45℃，搅拌反应20-24h，加入3-5重量份正硅酸烷基酯和0.1-0.2重量份致孔剂，转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压搅拌反应釜中，加热至130-140℃，晶化56-72h，冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，500-600℃煅烧4-6h，制得改性分子筛；
16、s2. 脱铝：配制酸液，加入改性分子筛，加热至75-85℃，搅拌反应3-5h，过滤，沸水洗涤，干燥，500-600℃煅烧4-6h，制得脱铝改性分子筛；
17、所述酸液为1-2mol/l的盐酸和0.5-1mol/l的硫酸的混合溶液；
18、s3. 金属离子改性：将100重量份脱铝改性分子筛加入水中，加入3-6重量份金属离子盐，加热至60-80℃，搅拌反应3-5h，过滤，洗涤，干燥，制得金属离子改性脱铝分子筛；
19、所述金属离子盐包括氯化锶和氯化钡，质量比为3-5:10；
20、s4. 聚合物改性：将100重量份金属离子改性脱铝分子筛、5-7重量份二乙基甲苯二胺、22-25重量份功能单体、0.5-0.7重量份交联剂、2-3重量份致孔剂混合，惰性气体保护下，加入0.1-0.2重量份引发剂，加热至50-60℃，聚合反应1-3h，过滤，干燥，制得聚合物改性分子筛；
21、所述功能单体包括4-乙烯基吡啶、甲基丙烯酸丁酯，质量比为7-10:2-4；
22、s5. 吸附剂的制备：将聚合物改性分子筛加入索氏提取器中，用洗脱液洗脱至检测不到二乙基甲苯二胺，洗涤，干燥，制得二乙基甲苯二胺纯化用吸附剂；
23、所述洗脱采用的洗脱液为二氯甲烷-乙酸乙酯混合液，体积比为10:1-2。
24、本专利技术进一步保护一种上述的制备方法制得的二乙基甲苯二胺纯化用吸附剂。
25、本专利技术进一步保护一种上述二乙基甲苯二胺纯化用吸附剂的应用方法，将吸附剂装柱，加入制备得到的二乙基甲苯二胺产物，洗脱，收集洗脱液，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种二乙基甲苯二胺纯化用吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述水玻璃、吡咯烷、硫酸铝、浓硫酸、正硅酸烷基酯和致孔剂的质量比为12-15:2-4:7-9:1-3:3-5:0.1-0.2，所述加热搅拌反应的温度为35-45℃，时间为20-24h，所述加热晶化的温度为130-140℃，时间为56-72h，所述煅烧的温度为500-600℃，时间为4-6h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述加热搅拌反应的温度为75-85℃，时间为3-5h，所述煅烧的温度为500-600℃，时间为4-6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述脱铝改性分子筛、金属离子盐的质量比为100:3-6，所述加热搅拌反应的温度为60-80℃，时间为3-5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述金属离子改性脱铝分子筛、二乙基甲苯二胺、功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂的质量比为100:5-7:22-25:0.5-0.7:2-3
6.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的二乙基甲苯二胺纯化用吸附剂。
7.一种如权利要求6所述二乙基甲苯二胺纯化用吸附剂的应用方法，其特征在于，将吸附剂装柱，加入制备得到的二乙基甲苯二胺产物，洗脱，收集洗脱液，减压除去溶剂，得到二乙基甲苯二胺。
8.根据权利要求7所述的应用方法，其特征在于，所述洗脱采用的洗脱液为二氯甲烷-乙酸乙酯混合液，体积比为10:1-2。
...【技术特征摘要】
1.一种二乙基甲苯二胺纯化用吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述水玻璃、吡咯烷、硫酸铝、浓硫酸、正硅酸烷基酯和致孔剂的质量比为12-15:2-4:7-9:1-3:3-5:0.1-0.2，所述加热搅拌反应的温度为35-45℃，时间为20-24h，所述加热晶化的温度为130-140℃，时间为56-72h，所述煅烧的温度为500-600℃，时间为4-6h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述加热搅拌反应的温度为75-85℃，时间为3-5h，所述煅烧的温度为500-600℃，时间为4-6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中所述脱铝改性分子筛、金属离子盐的质量比为100:3-6，所述加热搅拌反应的温度为60-80℃，时间为3-5h。
...【专利技术属性】
技术研发人员：李强，王晓刚，李春花，朱忠杰，
申请(专利权)人：东营海瑞宝新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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