【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及橡胶材料领域，具体为一种耐热内胎材料及其制备方法。
技术介绍
1、橡胶复合材料因其独特的高弹性和柔软性，被广泛运用于交通运输、医疗卫生等领域。气体阻隔是橡胶复合材料的一个重要性能，如在汽车内胎、医用胶塞、防护服等制品上均能够发挥其作用。随着应用场景的不断拓宽以及工况的日益恶劣，对高阻隔橡胶材料提出了更高的要求，设计及制备高阻隔橡胶材料具有重要的应用意义。在通用合成橡胶中，丁基橡胶拥有优良的气密性能，也是当前众多气密结构件的主要原材料。
2、笼状聚倍半硅氧烷由于具有较高的热稳定性且与聚合物能够良好相容而常被用作聚合物基体中的阻燃剂和增强填料。本专利技术制备的耐热内胎材料由改性聚倍半硅氧烷与改性丁基橡胶、硬脂酸反应制得，具有良好的抗老化性能、阻燃性能、耐热性能和拉伸强度，拥有良好的市场前景。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种耐热内胎材料的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种耐热内胎材料的制备方法，所述耐热内胎材料是由氨丙基三甲氧基硅烷、2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯二醛与3,5-二叔丁基-4-羟基苄胺反应制得改性硅氧烷，再由改性硅氧烷与烯丙基三甲氧基硅烷反应改性制得改性聚倍半硅氧烷；将丁基橡胶经环氧化和羟基化后制得羟基化丁基橡胶；将羟基化丁基橡胶与二烯丙基氯亚磷酸酯反应制得改性丁基橡胶；将改性丁基橡胶、改性聚倍半硅氧烷、硬脂酸、硫磺混炼并硫化制得。p>
4、一种耐热内胎材料的制备方法，包括以下制备步骤：
5、（1）将氨丙基三甲氧基硅烷、2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯二醛、3,5-二叔丁基-4-羟基苄胺、无水乙醇按质量比1：（0.7~0.9）：（1~1.4）：（15~25）混匀，在35~45℃下400~600r/min搅拌3~5h，用二氯甲烷萃取洗涤有机相3~5次，取有机相，50~60℃减压馏4~6h，制得改性硅氧烷；
6、（2）将烯丙基三甲氧基硅烷、改性硅氧烷、甲基乙基酮、无水甲醇按质量比1：（0.2~0.4）：（18~22）：（3~5）混匀，在0℃下以2~4ml/min速率滴加甲基乙基酮质量0.05~0.15倍的0.1mol氢氧化钠水溶液，滴加完毕后继续反应0.5~1.5h，升温至70~80℃继续反应22~26h，用二氯甲烷萃取洗涤有机相3~5次，取有机相，50~60℃减压馏4~6h，制得改性聚倍半硅氧烷；
7、（3）将丁基橡胶、正己烷按质量比1：（6~7）混匀，在35~45℃下300~400r/min搅拌25~35min，加入丁基橡胶质量0.025~0.035倍的间氯过氧苯甲酸，继续搅拌45~75min，用质量浓度1%的氢氧化钠水溶液调节ph为中性，冷却至室温，继续搅拌1.5~2.5h，倒入80~90℃热水中搅拌1~2h，用去离子水洗涤3~5次，在55~65℃下干燥3~5h，制得环氧化丁基橡胶；将环氧化丁基橡胶、正己烷按质量比1：（6~7）混匀，加入与环氧化丁基橡胶中环氧基团等摩尔量的质量浓度36.5%的浓盐酸溶液，继续搅拌45~75min，过程中根据gb/t 4612-2008监测环氧基开环情况，环氧基充分开环后用质量浓度1%的氢氧化钠水溶液调节ph为中性，冷却至室温，继续搅拌1.5~2.5h，倒入并浸没于无水乙醇中，待固体析出后，过滤，将固体用无水乙醇洗涤3~5次，在55~65℃下干燥3~5h，制得羟基化丁基橡胶；
8、（4）将羟基化丁基橡胶、二烯丙基氯亚磷酸酯、三乙醇胺、二甲亚砜按质量比1：（0.7~0.9）：（0.2~0.4）：（8~12）混匀，在80~90℃下300~400r/min搅拌3~5h，冷却至室温，过滤，将固体用无水乙醇洗涤3~5次，在55~65℃下干燥3~5h，制得改性丁基橡胶；
9、（5）将改性丁基橡胶、改性聚倍半硅氧烷、硬脂酸按质量比(8~12)：1：0.025混匀，用开炼机100~120℃混炼20~40min，将开炼机的辊距调到1~3mm，在50~70℃，加入改性丁基橡胶质量0.02~0.04倍的硫磺，打三角包3~5遍，在平板硫化机上140~160℃、14~16mpa硫化10~12h，自然冷却至室温后取出，得到耐热内胎材料。
10、作为优化，步骤（1）所述改性硅氧烷反应过程如下：
11、。
12、作为优化，步骤（2）所述改性聚倍半硅氧烷反应过程如下：
13、。
14、作为优化，步骤（3）所述羟基化丁基橡胶反应过程如下：
15、。
16、作为优化，步骤（3）所述丁基橡胶为数均分子量30万、不饱和度1.9%的丁基橡胶。
17、作为优化，步骤（4）所述改性丁基橡胶反应过程如下：
18、。
19、与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
20、本专利技术在制备耐热内胎材料时，先将氨丙基三甲氧基硅烷、2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯二醛与3,5-二叔丁基-4-羟基苄胺反应制得改性硅氧烷，再将改性硅氧烷与烯丙基三甲氧基硅烷反应改性制得改性聚倍半硅氧烷；将丁基橡胶经环氧化和羟基化后制得羟基化丁基橡胶；将羟基化丁基橡胶与二烯丙基氯亚磷酸酯反应制得改性丁基橡胶；将改性丁基橡胶、改性聚倍半硅氧烷、硬脂酸、硫磺混炼并硫化制得耐热内胎材料。
21、首先，氨丙基三甲氧基硅烷、2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯二醛与3,5-二叔丁基-4-羟基苄胺反应制得改性硅氧烷，改性硅氧烷与烯丙基三甲氧基硅烷反应改性制得改性聚倍半硅氧烷，改性聚倍半硅氧烷上引入了大量的双键结构，不仅能够提高改性聚倍半硅氧烷在橡胶中的分散性从而提高材料的耐热性，还能够在硫化时与改性丁基橡胶产生更好地交联效果，从而提高材料的耐磨性能、气密性；改性硅氧烷引入的3,5-二叔丁基-4-羟基苄胺作为受阻酚结构能够捕捉自由基，防止自由基引起的氧化反应，从而提高耐热内胎材料的抗老化性能。
22、其次，丁基橡胶通过环氧化、羟基化改性后与二烯丙基氯亚磷酸酯制得改性丁基橡胶，引入了磷元素，磷元素的引入能够促进碳层形成，从而达到隔绝热量和氧气的效果，提高了耐热内胎材料的阻燃性能；且二烯丙基氯亚磷酸酯与羟基化丁基橡胶反应后引入了更多的双键结构，提高了丁基橡胶的不饱和度，从而提高了硫化时的交联效果，进一步提高材料的气密性。改性聚倍半硅氧烷与改性丁基橡胶反应制得耐热内胎材料，改性聚倍半硅氧烷上的si-o键的热稳定性高于c-c键和c-h键，所以耐热内胎材料具有良好的耐热性能，且改性聚倍半硅氧烷还可以作为填料起到物理阻隔的作用，进一步提高材料的气密性。
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1.一种耐热内胎材料，其特征在于，所述耐热内胎材料是由改性丁基橡胶、改性聚倍半硅氧烷、硬脂酸、硫磺混炼并硫化制得；
2.一种耐热内胎材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
3.根据权利要求2所述的一种耐热内胎材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述改性硅氧烷反应过程如下：
4.根据权利要求2所述的一种耐热内胎材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述改性聚倍半硅氧烷反应过程如下：
5.根据权利要求2所述的一种耐热内胎材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述羟基化丁基橡胶反应过程如下：
6.根据权利要求2所述的一种耐热内胎材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述丁基橡胶为数均分子量30万、不饱和度1.9%的丁基橡胶。
7.根据权利要求2所述的一种耐热内胎材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述改性丁基橡胶反应过程如下：
【技术特征摘要】
1.一种耐热内胎材料，其特征在于，所述耐热内胎材料是由改性丁基橡胶、改性聚倍半硅氧烷、硬脂酸、硫磺混炼并硫化制得；
2.一种耐热内胎材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
3.根据权利要求2所述的一种耐热内胎材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述改性硅氧烷反应过程如下：
4.根据权利要求2所述的一种耐热内胎材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述改性聚倍半...
【专利技术属性】
技术研发人员：武国强，武林，郝纯涛，彭世明，
申请(专利权)人：南通顺驰橡胶制品有限公司，
类型：发明
国别省市：
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