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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于粉末涂料,具体涉及一种低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法。
技术介绍
1、粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。和普通溶剂型涂料及水性涂料不同,它的分散介质不是溶剂和水,而是空气。它具有无溶剂污染,100%成膜,能耗低的特点,在户内外涂装中应用较广。其中,户外耐候性粉末涂料主要是haa体系粉末涂料及tgic体系粉末涂料的产品,相比于haa体系产品。tgic体系的粉末涂料具有耐候性好、厚涂无针孔等优势而广泛应用。tgic又名异氰尿酸三缩水甘油酯,其分子结构是含三个活性环氧基团的固化剂,综合性能最佳。随着装饰性粉末涂料的应用越来越广泛,要求低光型粉末涂料的需求也越来越大,常用的方法是外加消光剂,消光剂的加入不仅需要消耗大量固化剂tgic,而且由于采用物理混合的方式加入,其与聚酯树脂的相容性不好,往往对涂膜的流平会带来缺陷,因此,制备消光型粉末涂料需要较长时间的磨粉才能保证成品率,能耗较高。同时,随着对节能减排要求的提高以及粉末涂料基材范围的扩大,低温固化粉末涂料是行业发展的重要方向。如何针对tgic体系的粉末涂料,从聚酯树脂分子结构的设计合成入手,实现tgic粉末涂料光泽达到15-30%,且能够实现低温固化具有重要的现实意义。
技术实现思路
1、针对上述问题,本专利技术从链段结构及与tgic固化的端基结构设计入手,开发了一款低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂,主要使用对苯二甲酸、丁基丙二酸、新戊二醇、一缩二丙二醇、酒石酸、2-羟乙基
2、本专利技术涉及一种低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂,其包括如下摩尔份组成的原料:
3、
4、所述原料还包括催化剂和抗氧剂;催化剂摩尔用量为对苯二甲酸摩尔量的0.05-0.1%;抗氧剂摩尔用量为对苯二甲酸摩尔量的0.03-0.05%。
5、优选的,催化剂为钛酸四丁酯;抗氧剂为抗氧剂1076。
6、如上所述一种低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其包括以下步骤:
7、a、将配方量的新戊二醇、一缩二丙二醇、催化剂加入反应釜中,搅拌并升温至125-130℃,充分混合均匀;
8、b、向上述混合物料中加入配方量的对苯二甲酸和丁基丙二酸,在氮气保护下逐步升温反应至210-220℃,然后进行保温酯化聚合反应;
9、c、取样检测反应聚合物的酸值,待酸值38-45mgkoh/g时,加入配方量的扩链剂酒石酸,然后逐渐升温至225-230℃,继续进行保温聚合反应;
10、d、待聚合物的酸值达到30-35mgkoh/g时,加入配方量的抗氧化剂,启动真空系统,在225-230℃进行真空缩聚反应以获得更高聚合度的产物;
11、e、待聚合物酸值降低至15-20mgkoh/g以下时停止真空系统,降温至200-210℃,然后加入配方量的2-羟乙基苯并咪唑,并保温进行苯并咪唑接枝封端反应;
12、f、取样用液相色谱检测,待游离的2-羟乙基苯并咪唑转化达到98%以上时,说明2-羟基苯并咪唑已经接枝封端完毕,此时加入3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐,并升温至220-225℃进行酸酐封端反应;
13、g、取样检测,待反应物的酸值为19-24mgkoh/g时停止反应,趁热高温出料,并冷却聚酯树脂,然后破碎造粒,即得聚酯树脂。
14、优选的,步骤b中,以12-15℃/h的升温速度逐步升温反应至210-220℃;步骤c中,以5-7℃/h升温速度逐渐升温至225-230℃;步骤d中,真空度保持在-0.095mpa至-0.097mpa;步骤g中,用带冷凝水的钢带冷却聚酯树脂。
15、所得产品为淡黄色透明颗粒,酸值为19-24mgkoh/g,软化点103-112℃。
16、本专利技术还涉及以上所述低光型、低温固化粉末涂料用聚酯树脂或所述制备方法制备得到的一种低光型、低温固化粉末涂料用聚酯树脂在tgic粉末涂料中的应用。
17、所述tgic粉末涂料配方中除包括聚酯树脂、tgic固化剂外,还可包括钛白粉、硫酸钡、流平剂、增光剂、安息香等。涂料涂层制备方法为:按照粉末涂料配方将各物料混匀,用双螺杆挤出机挤出、压片、破碎,然后将片料粉碎过筛制成粉末涂料。粉末涂料采用静电喷枪喷涂在经表面处理后的马口铁基材上,经固化,即得涂料涂层。
18、有益效果:
19、本专利技术从链段结构及与tgic固化的端基结构设计入手,开发了一款低光型低温固化tgic粉末涂料用聚酯树脂,主要使用对苯二甲酸、丁基丙二酸、新戊二醇、一缩二丙二醇、酒石酸、2-羟乙基苯并咪唑、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐等作为原料来进行聚合得到。最终得到的聚酯树脂主链段结构相对柔软,降低聚酯树脂的软化点及有利于增加聚酯树脂的高温流动性,实现低温固化下涂膜的流平性较优,而适量酒石酸的扩链能够提升聚酯树脂的官能度,增强固化后涂膜的耐水煮性能;2-羟乙基苯并咪唑、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐作为特殊的封端剂,其使聚酯树脂的端基带有高活性的咪唑固化基团及酸酐固化基团,不仅能够实现在低温下(例如150℃)与tgic固化剂中的环氧基团充分固化,而且咪唑基团的初始固化活性较高,使其在125℃就开始与tgic中的环氧基发生固化,而酸酐的固化温度一般需要在140℃以上才能开始固化,咪唑基团与酸酐固化温度的差异带来了涂膜表面固化的差异性,最终制备的涂膜光泽较低,基本在15-30%,实现了低温固化下的消光效果,其它常规性能均达到tgic粉末涂料的应用要求。
20、在上文中已经详细地描述了本专利技术,但是上述实施方式本质上仅是示例性,且并不欲限制本专利技术。此外,本文并不受前述现有技术或
技术实现思路
或以下实施例中所描述的任何理论的限制。
【技术保护点】
1.一种低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂,其特征在于,包括如下摩尔份组成的原料:
2.如权利要求1所述一种低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂,其进一步特征在于,催化剂为钛酸四丁酯。
3.如权利要求1所述一种低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂,其进一步特征在于,抗氧剂为抗氧剂1076。
4.一种权利要求1-3任一项所述低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
5.如权利要求4所述的低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其进一步特征在于,步骤B中,以12-15℃/h的升温速度逐步升温反应至210-220℃。
6.如权利要求4所述的低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其进一步特征在于,步骤C中,以5-7℃/h升温速度逐渐升温至225-230℃。
7.如权利要求4所述的低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其进一步特征在于,步骤D中,真空度保持在-0.095Mpa至-0.097Mpa。
8.如权利要求4所述的低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其进一步
9.权利要求1-3任一项所述一种低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂或权利要求4-8任一项所述制备方法制备得到的一种低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂在TGIC粉末涂料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂,其特征在于,包括如下摩尔份组成的原料:
2.如权利要求1所述一种低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂,其进一步特征在于,催化剂为钛酸四丁酯。
3.如权利要求1所述一种低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂,其进一步特征在于,抗氧剂为抗氧剂1076。
4.一种权利要求1-3任一项所述低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
5.如权利要求4所述的低光型低温固化粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其进一步特征在于,步骤b中,以12-15℃/h的升温速度逐步升温反应至210-220℃。
6.如权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:叶新栋,余顺华,
申请(专利权)人:安徽恒隆新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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