【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及核物理，尤其涉及一种碲有机化合物及其制备方法和应用。
技术介绍
1、无中微子双贝塔衰变，是目前高能物理的研究热点和前沿，国际上有十多个无中微子双贝塔衰变实验正在进行，竞争非常激烈。为探测这一极其稀有的衰变事例，探测器必须拥有足够多的双贝塔衰变的核素。所有双贝塔衰变的核素中，碲-130虽然衰变能居中，但其天然丰度(34.5％)最高，与其它双贝塔衰变核素如氙-136(天然丰度8.9％)，锗-76(天然丰度7.8％)相比，无需预先进行昂贵的同位素富集，因此在无中微子双贝塔衰变探测中极具优势。液体闪烁体探测器技术是具有诸多优点的探测手段，在中微子研究中具有广泛应用。因此，将碲掺入液体闪烁体(简称液闪)中，制备成掺碲液体闪烁体(简称掺碲液闪)，从而实现对无中微子双贝塔衰变的探测，是目前国际上最优的探测方案之一。
2、无中微子双贝塔衰变探测属于极低本底、极高灵敏度的探测，对掺碲液闪的光学性能和长期稳定性均提出极高的要求。往有机液闪中掺碲的技术方法有很多种，例如在表面活性剂的助溶作用下直接掺入；或者将碲及其化合物制备成纳米颗粒，掺入液闪中。但这些技术都有缺乏长期稳定性的缺点。根据相似相溶原则，将碲制备成碲有机化合物，溶解到液闪中形成均一、稳定的真溶液，是最佳技术途径。因此，碲有机化合物的种类选择和合成制备技术是掺碲液闪研制的最关键、最重要的环节。
3、相关技术中，采用合成碲-醇化合物的方法，将碲掺入液闪中制备成掺碲液闪，获得了性能不错的样品。此合成技术目前主要分为两类：
4、合成技术一是将碲酸
5、合成技术二是采用固体碲酸和二醇类化合物作为起始物，采用共沸分水的方法合成。碲酸和二醇反应的产物主要是碲-醇化合物和水。该技术采用与水共沸的有机液体(如乙腈)作为溶剂，反应过程不断加热，将溶剂逐渐蒸出。因与水共沸，溶剂从体系中蒸出的过程中，会将产物水不断带离反应体系，从而促进另一产物—碲-二醇类化合物的生成。由该方法合成的碲有机化合物所制备出的掺碲液闪，具有光学性能和稳定性良好的特点。
6、碲酸和二醇的反应是可逆反应，在一定条件下，碲-醇化合物会水解，结构遭到破坏。合成技术一由于反应体系中引入大量的水作为溶解碲酸的溶剂，对产物的稳定性造成影响，必须加入有机胺作为稳定剂和助溶剂，在加热条件下完成反应并去除产物中的水。合成技术二选用与水共沸的溶剂，反应时需将溶剂全部蒸出，为提高反应速度，反应时可加入有机胺作为催化剂。
7、综上，现有的两类合成技术的缺点为：
8、(1)能耗高。现有技术都需要加热来促进反应的进行，此外，合成技术一还需要将产物中的所有水加热蒸出，合成技术二需将加入的有机溶剂全部加热蒸馏出。
9、(2)合成技术一必须使用的有机胺，具有强烈的腐蚀性和水生毒性，对环境不够友好。
10、(3)合成技术二合成选用的溶剂需要与水共沸，因此通常具有沸点低、挥发性强的特点，即易燃易爆。加热蒸馏大量此种溶剂，安全风险大。
11、(4)合成过程中加入的有机胺，在蒸馏过程中会部分蒸出，不仅不环保，同时还会造成成品里有机胺含量不恒定，不利于形成稳定的批量生产。
技术实现思路
1、为了解决本专利技术的上述技术问题，本专利技术提供一种碲有机化合物及其制备方法和应用。
2、根据本专利技术的第一方面，本专利技术提供一种碲有机化合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将碲酸、二醇类化合物和甲醇在常温下搅拌反应得到碲-醇化合物的甲醇溶液；然后将碲-醇化合物的甲醇溶液在常温下减压蒸馏。
3、上述方案中，本专利技术一种碲有机化合物的制备方法将碲酸(固体)和二醇类化合物(液体)直接混合进行反应，采用甲醇作为反应溶剂，无需加热，无需有机胺，常温下反应一段时间即得到碲-醇化合物的甲醇溶液，经分析，甲醇也起到一定催化作用，能够提高碲酸(固体)和二醇类化合物(液体)的反应效率，降低反应温度，缩短反应时间。另外，由于甲醇的沸点在常压下仅64.7℃，因此采用常温减压蒸馏便可馏出，最终得到碲-醇有机化合物纯品。本专利技术的制备方法绿色环保，在不影响产品性能的前提下，降低了生产能耗和安全风险，并且利于规模化生产，保证生产批次的品质稳定性。制备的碲有机化合物光学性能及稳定性优异，可用于制备对性能极高的掺碲液体闪烁体，用于无中微子双贝塔衰变这一科学前沿研究。
4、进一步地，所述二醇类化合物选自1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、2,3-丁二醇、1,2-戊二醇、2,4-戊二醇、1,2-己二醇、1,2-庚二醇、1,2-辛二醇、1-苯基-1,2-乙二醇和顺式-1,2-环己二醇中的一种或多种，优选为1,2-己二醇。
5、进一步地，所述减压蒸馏的条件为：真空度100～145mbar，常温水浴(需要说明的是，常温一般是指15-35℃)，冷凝水温度为4-6℃(优选为5℃)。更进一步地，在实验室小试阶段，甲醇的蒸馏速度为(25-50)ml/h。如果是中试或大试阶段，甲醇的蒸馏速度更快，大于50ml/h。
6、通过限定合理的减压蒸馏条件，能够将更有效地将甲醇馏出，提高碲有机化合物的纯度。
7、进一步地，搅拌反应的时间为2～8h，搅拌速度为400～800rpm。
8、通过将搅拌反应的时间和搅拌速度限定在合理的范围值内，能提供反应效率，缩短反应时间。
9、进一步地，所述碲酸、所述二醇类化合物和所述甲醇的摩尔比为1:(2～6):(20～200)。
10、上述方案中，通过将碲酸、二醇类化合物和甲醇的摩尔比限定在合理的范围内，能使得各原料发挥更好地协同作用，进而更有效地提高反应效率。
11、进一步地，所述碲酸、所述二醇类化合物和所述甲醇的摩尔比为1:(2.5～3):(40～160)，在保证短的反应时间和高的透明度的情况下，进一步从节约甲醇用量的角度考虑，优选地，所述碲酸、所述二醇类化合物和所述甲醇的摩尔比为1:(2.5～3):(40～100)。
12、根据本专利技术的第二方面，本专利技术还提供一种碲有机化合物，采用上述的制备方法制备而成。
13、根据本专利技术的第三方面，本专利技术还提供一种掺碲液体闪烁体，包括发光物质、液闪溶剂和采用上述的制备方法制备而成的碲有机化合物。
14、将本专利技术的碲有机化合物应用到掺碲液体闪烁体，能使得掺碲液体闪烁体具有高光产额(掺碲0.5％时可达68％以上)、高透明度和高稳定性(掺碲1％时还具有高稳定性)的优点，能满足无中微子双贝塔衰变的要求。
15、进一步地，碲元素的质量百分数为大于等于0.5％，优选为大于等于1％，更优选为大于等于1％，且小于等于3％，更优选为1％-1.5％。
【技术保护点】
1.一种碲有机化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将碲酸、二醇类化合物和甲醇在常温下搅拌反应得到碲-醇化合物的甲醇溶液；然后将碲-醇化合物的甲醇溶液在常温下减压蒸馏。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二醇类化合物选自1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、2,3-丁二醇、1,2-戊二醇、2,4-戊二醇、1,2-己二醇、1,2-庚二醇、1,2-辛二醇、1-苯基-1,2-乙二醇和顺式-1,2-环己二醇中的一种或多种，优选为1,2-己二醇。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的条件为：真空度为100～145mbar，常温水浴，冷凝水温度为4-6℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，搅拌反应的时间为2～8h，搅拌速度为400～800rpm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碲酸、所述二醇类化合物和所述甲醇的摩尔比为1:(2～6):(20～200)。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碲酸、所述二醇类化合物和所述甲醇
7.一种碲有机化合物，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的制备方法制备而成。
8.一种掺碲液体闪烁体，其特征在于，包括发光物质、液闪溶剂和采用权利要求1-6任一项所述的制备方法制备而成的碲有机化合物。
9.根据权利要求8所述的掺碲液体闪烁体，其特征在于，碲元素的质量百分数为大于等于0.5％，优选为大于等于1％，更优选为大于等于1％，且小于等于3％。
10.根据权利要求8所述的掺碲液体闪烁体，其特征在于，所述发光物质包括第一发光物质和第二发光物质，所述第一发光物质为2,5-二苯基噁唑或2-(4’-叔丁基苯)-5-(4”-联苯基)-1,3,4-噁二唑，所述第二发光物质为1,4-双[2-(2-甲基苯基)乙烯基]苯或1,4-二[2-(5-苯基噁唑基)]苯；
...【技术特征摘要】
1.一种碲有机化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将碲酸、二醇类化合物和甲醇在常温下搅拌反应得到碲-醇化合物的甲醇溶液；然后将碲-醇化合物的甲醇溶液在常温下减压蒸馏。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二醇类化合物选自1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、2,3-丁二醇、1,2-戊二醇、2,4-戊二醇、1,2-己二醇、1,2-庚二醇、1,2-辛二醇、1-苯基-1,2-乙二醇和顺式-1,2-环己二醇中的一种或多种，优选为1,2-己二醇。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的条件为：真空度为100～145mbar，常温水浴，冷凝水温度为4-6℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，搅拌反应的时间为2～8h，搅拌速度为400～800rpm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碲酸、所述二醇类化合物和所述甲醇的摩尔比为1:(2～6)...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁雅韵，刘梦超，温良剑，李高嵩，
申请(专利权)人：中国科学院高能物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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