【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药分析，具体涉及一种咪唑乙烟酸中杂质的分离方法。
技术介绍
1、咪唑乙烟酸（ imazethapyr），又名普施特、普杀特、咪草烟、灭草烟、豆草唑、豆草特，属咪唑啉酮类除草剂，为内吸、传导型、选择性芽前及苗后早期除草剂。在农药出口登记和国际贸易中，对农药原药和制剂中杂质的种类和浓度非常关注，相关杂质为必检项目，咪唑乙烟酸原药的质量高低对制剂加工具有重大影响，制备符合标准的咪唑乙烟酸原药显得尤为重要。因此，对咪唑乙烟酸中杂质的定性分析显得尤为关键。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有杂质分离制备技术操作时间长，过程繁琐，提供一种咪唑乙烟酸原药中杂质的分离方法，该方法得到的杂质经薄层色谱点板检测纯度较高，可以对咪唑乙烟酸原药中杂质进行定性分析，对咪唑乙烟酸的质量控制起到重要作用。
2、技术解决方案
3、一种咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，包括如下步骤：
4、（1）原药的前处理：称取适量咪唑乙烟酸原药用碱溶液溶解，通过搅拌反应，得到含有未知杂质的咪唑乙烟酸盐水溶液；
5、（2）杂质的制备：将步骤（1）中的含有未知杂质的咪唑乙烟酸铵盐水溶液过滤及洗涤，制备得到未知杂质。
6、在一些具体的实施例中，所述过滤步骤为：将循环水泵、抽滤瓶、布氏漏斗托、真空管、布氏漏斗相连接，布氏漏斗中装有滤纸，先取盛有水的1-10 ml塑料滴管将滤纸润湿，取咪唑乙烟酸溶液10
7、咪唑乙烟酸原药含量为98.5%，所述的碱溶液为氨水、碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液中的任意一种。
8、所述的碱溶液为氨水溶液，氨水的质量浓度为1-28%，进一步优选为氨水的质量浓度为25%；所述碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液的质量浓度为1-30%，进一步优选为碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液的质量浓度为25%。
9、在一些优选的案例中，咪唑乙烟酸与氨的反应摩尔比为1:1.0-1.1，进一步优选为咪唑乙烟酸与氨的反应摩尔比为1:1.05。
10、根据所述的分离方法所得咪唑乙烟酸原药中未知杂质，其结构式为：
11、，命名为5-乙基-2-(5-异丙基-5-甲基-4-氧代-4,5-二氢-1h-咪唑-2-基)-n-苯基烟酰胺，分子式为c21h24n4o2。
12、本专利技术的另一目的是根据所述分离方法所得咪唑乙烟酸原药中未知杂质的鉴定方法，通过hplc-ms、ftir、xps、ea、或nmr中的一种或多种进行分析鉴定。
13、hplc-ms的检测条件为：
14、检测条件：仪器选用赛默飞thermo scientific orbitrap exploris 120。流动相采用甲醇及水（比例为55:45）梯度洗脱的方式，进样量为5～20 ul，检测波长254 nm，流速为0.5-2 ml/min，离子源采用电喷雾（esi），色谱柱为thermoscientific c18，长度为250mm，粒径5 μm。
15、所述xps检测中，0-1200 ev 范围内，杂质的全谱中含有结合能约为284.79 ev 的谱峰对应碳原子、 结合能约为399.19 ev 的谱峰对应氮原子、结合能约为531.99 ev 的谱峰对应氧原子。
16、所述红外检测中，在 500cm-1-4000cm-1的波数下的杂质的红外吸收峰中，包含约为747cm-1、695 cm-1、1731 cm-1及 1651 cm-1红外吸收峰。
17、所述ea检测中，氧元素占比为 10.296%，c/n=4.5986，c/h=10.4384。
18、所述ea检测中，图4a中sample15 测定氧元素占比为10.296%，由杂质分子量364.1797及氧元素占比10.296%可知氧原子个数为2，图4b中sample13知c/n=4.5986，c/h=10.4384，由杂质分子量364.1894及氧原子个数2，可知碳氢氮的原子个数比为21:24:4，则杂质分子式为c21h24n4o2。
19、技术效果
20、本专利技术的有益效果是利用杂质与咪唑乙烟酸溶解度的差异简单地实现了杂质与咪唑乙烟酸的分离，该方法制得的产品可以用于对咪唑乙烟酸中杂质进行定性分析，对咪唑乙烟酸的质量控制起到了重要作用，且该制备方法经济可行、操作简单、通用性较强；与常规硅胶柱层析与薄层层析法相比更为简便，时间短上手快，且节约有机溶剂，降低成本。
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1.一种咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，其特征在于，步骤（1）中，咪唑乙烟酸原药含量为98.5%，所述的碱溶液为氨水、碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的碱溶液为氨水溶液，氨水的质量浓度为1-28%，进一步优选为氨水的质量浓度为25%；所述碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液的质量浓度为1-30%，进一步优选为碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液的质量浓度为25%。
4.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，其特征在于，步骤（1）中，咪唑乙烟酸与氨的反应摩尔比为1:1.0-1.1，进一步优选为咪唑乙烟酸与氨的反应摩尔比为1:1.05。
5.根据权利要求1-4任一项所述的分离方法所得咪唑乙烟酸原药中未知杂质，其结构式为：
6.一种如权利要求1-4任一项所述分离方法所得咪唑乙烟酸原药中未知杂质的鉴定方法，其特征在于，通过HPLC
7.根据权利要求6所述的鉴定方法，其特征在于，HPLC-MS的检测条件为：
8.根据权利要求6所述的鉴定方法，其特征在于，所述XPS检测中，0-1200 eV 范围内，杂质的全谱中含有结合能约为284.79 eV 的谱峰对应碳原子、 结合能约为399.19 eV 的谱峰对应氮原子、结合能约为531.99 eV 的谱峰对应氧原子。
9.根据权利要求6所述的鉴定方法，其特征在于，所述红外检测中，在 500cm-1 -4000cm-1的波数下的杂质的红外吸收峰中，包含约为747cm-1、695 cm-1、1731 cm-1及 1651 cm-1红外吸收峰。
10.根据权利要求6所述的鉴定方法，其特征在于，所述EA检测中，氧元素占比为10.296%，C/N=4.5986，C/H=10.4384，碳氢氮的原子个数比为21:24:4，则杂质分子式为C21H24N4O2。
...【技术特征摘要】
1.一种咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，其特征在于，步骤（1）中，咪唑乙烟酸原药含量为98.5%，所述的碱溶液为氨水、碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的碱溶液为氨水溶液，氨水的质量浓度为1-28%，进一步优选为氨水的质量浓度为25%；所述碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液的质量浓度为1-30%，进一步优选为碱金属或碱土金属的氢氧化物溶液的质量浓度为25%。
4.根据权利要求1所述的咪唑乙烟酸原药中未知杂质的分离方法，其特征在于，步骤（1）中，咪唑乙烟酸与氨的反应摩尔比为1:1.0-1.1，进一步优选为咪唑乙烟酸与氨的反应摩尔比为1:1.05。
5.根据权利要求1-4任一项所述的分离方法所得咪唑乙烟酸原药中未知杂质，其结构式为：
6.一种如权利要求1-4任一项所述分离方法所得咪唑乙...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱鑫，田义群，彭春雪，刘江钰，陶茂胜，王瑞宝，陈志明，向兰香，甘甜，高亚强，万力，吴诗雅，郭豪，王淦骏，
申请(专利权)人：湖北泰盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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