【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电催化水分解制氢，具体是一种moo2/mo2c负载低密度c-c析氢电极材料的制备方法。
技术介绍
1、不断增加的化石燃料消耗和相关的环境问题，引发了对可再生和环保能源的需求，电解水析氢反应是一种具有广阔前景的能量转换技术，可以将间歇的电能转化为化学能，但是这一过程的动力学缓慢，需用电催化剂加速反应的进行。
2、过度金属碳化物具有成本低廉、导电性好和稳定性好以及合适的电子结构，被认为是一种极具潜力的催化剂，其中：以mo2c及其衍生出来的mo2c基复合催化剂，已经被很多人证实在her，oer，uor和mor中具有较为优异的催化活性或助催化能力；同时，由于其具有较强的抗腐蚀能力和较好的机械稳定性，可以用来构建适用于大电流密度的her电极。
3、然而，碳化钼及在合成过程中，通常会经历一个高温还原和渗碳的过程，导致材料发生烧结作用，表面结构坍塌，造成催化剂的比表面积小，不利于催化活性位点的暴露，而且存在氢吸附能大、导电性和稳定性差的问题，导致her电极的活性依旧不能满足实际需求。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种moo2/mo2c负载低密度c-c析氢电极材料的制备方法，制备出的析氢电极材料具有优异的催化活性和稳定性。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
3、一种moo2/mo2c负载低密度c-c析氢电极材料的制备方法，包括如下步骤：
4、步骤1、称取0.1～4
5、步骤2、将溶液a装入聚四氟乙烯高压反应釜，将高压反应釜密封后，放入均相反应仪，设置温度参数为130～200℃，反应时间为6～18h，待反应结束后，冷却至室温，依次离心洗涤和真空干燥，得到粉末b；
6、步骤3、称取0.1～3g粉末b和1～6g碳源放入研钵中，充分研磨后，装入瓷舟并放入管式炉，向管式炉中通入氩气，以5～10℃/min的升温速率，自室温升温至700～850℃，保温2～4h，反应结束后，随炉冷却至室温，研磨，得到物质c；
7、步骤4、称取0.1～5g物质c和0.1～5g碘混合后，加入50～200ml有机溶剂中，搅拌，得到溶液d；
8、步骤5、先将低密度c-c载体放入盐酸溶液并进行超声处理，再将低密度c-c载体放入无水乙醇或去离子水中并进行微波超声处理，接着烘干后，将其放入溶液d，采用水热电泳沉积的方法，设置温度参数为80～150℃，反应电压为5～30v，进行沉积，然后真空干燥，得到moo2/mo2c负载低密度c-c析氢电极材料。
9、进一步地，所述步骤1的搅拌是利用磁力搅拌器，以100～600r/min的转速，搅拌10～20min。
10、进一步地，所述步骤2的聚四氟乙烯高压反应釜的体积填充比为1/3～2/3。
11、进一步地，所述步骤2的离心洗涤是分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤2～5次。
12、进一步地，所述步骤2的真空干燥是利用真空干燥箱，在60～80℃下，干燥6～9h。
13、进一步地，所述步骤3的碳源为葡萄糖、正庚烷或双氰胺。
14、进一步地，所述步骤4的有机溶剂为丙酮、异丙醇或甲醇。
15、进一步地，所述步骤4的搅拌时间为12～24h。
16、进一步地，所述步骤5的低密度c-c载体的面积为0.1～1cm2。
17、进一步地，所述步骤5的盐酸溶液的质量分数为15％～30％。
18、进一步地，所述步骤5的真空干燥是采用真空干燥箱，在50～100℃下，干燥3～8h。
19、进一步地，所述步骤5的微波超声时间为5～10min。
20、进一步地，所述步骤5的沉积时间为10～100min。
21、本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
22、本专利技术利用具有良好的电导性能和化学稳定性的moo2半导体材料修饰mo2c，一方面，构建的异质结构能够暴露丰富的活性位点，促进中间产物在活性位点上的吸附/解吸过程，以加速反应动力学；另一方面，moo2/mo2c的界面能够促进电子传递和分子扩散，优化界面附近的电子结构，表现出较强的本征催化活性，从而协同提高her性能；此外，相较于酸性电解液而言，碱性电解液中的氢离子浓度非常低，第一步volmer反应速度较慢，导致后续的脱附过程难以顺利的进行，因此水解离产生氢原子就成了决速步反应，然而，本专利技术制备的moo2/mo2c负载低密度c-c析氢电极材料在碱性电解液中具有良好的水解能力，显著提高了碱性电解液中her的性能，显示出潜在的应用价值。
23、本专利技术采用低密度c-c载体良好的导电性，提升了催化剂的电子传输能力，有利于催化剂活性物质的附着，并且起到自支撑作用，有效增强了电催化剂的稳定性。
24、本专利技术的制备工艺简单、反应条件温和，易于实现工业化规模生产。
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1.一种MoO2/Mo2C负载低密度C-C析氢电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的MoO2/Mo2C负载低密度C-C析氢电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1的搅拌是利用磁力搅拌器，以100～600r/min的转速，搅拌10～20min。
3.根据权利要求1所述的MoO2/Mo2C负载低密度C-C析氢电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2的聚四氟乙烯高压反应釜的体积填充比为1/3～2/3。
4.根据权利要求1所述的MoO2/Mo2C负载低密度C-C析氢电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2的离心洗涤是分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤2～5次。
5.根据权利要求1所述的MoO2/Mo2C负载低密度C-C析氢电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2的真空干燥是利用真空干燥箱，在60～80℃下，干燥6～9h。
6.根据权利要求1所述的MoO2/Mo2C负载低密度C-C析氢电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3的碳源为葡萄糖、正庚烷或双氰胺。
7.根据权利要求1所
8.根据权利要求1所述的MoO2/Mo2C负载低密度C-C析氢电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4的搅拌时间为12～24h。
9.根据权利要求1所述的MoO2/Mo2C负载低密度C-C析氢电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5的真空干燥是采用真空干燥箱，在50～100℃下，干燥3～8h。
10.根据权利要求1所述的MoO2/Mo2C负载低密度C-C析氢电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5的沉积时间为10～100min。
...【技术特征摘要】
1.一种moo2/mo2c负载低密度c-c析氢电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的moo2/mo2c负载低密度c-c析氢电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1的搅拌是利用磁力搅拌器，以100～600r/min的转速，搅拌10～20min。
3.根据权利要求1所述的moo2/mo2c负载低密度c-c析氢电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2的聚四氟乙烯高压反应釜的体积填充比为1/3～2/3。
4.根据权利要求1所述的moo2/mo2c负载低密度c-c析氢电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2的离心洗涤是分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤2～5次。
5.根据权利要求1所述的moo2/mo2c负载低密度c-c析氢电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2的真空干燥是利用真空干燥箱，在60～80℃下...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，王东平，冯永强，曹丽云，黄优，齐艺榕，余泽翰，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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