【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中成药复方制剂质量控制，具体涉及一种半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法。
技术介绍
1、现代药物需要具有稳定均一、安全和有效的三大特性，对于中成药复方制剂而言，需要采用多种手段进行检测，保证检测结果的可靠性和稳定性。半夏泻心汤源于东汉张仲景《伤寒杂病论》之《伤寒论》，是临床应用广泛的经典汤剂。原方记载：“但满而不痛者，此为痞，柴胡不中用之，宜半夏泻心汤。半夏(洗)半升；黄芩、干姜、人参、甘草(炙)各三两；黄连一两；大枣(擘)十二枚；上七味，以水一斗，煮取六升，去滓，再煮取三升，温服一升，日三服。”君以半夏散结除痞；臣以干姜温中散寒，黄连、黄芩苦寒泄热；佐以人参、大枣补虚益气；使以甘草健脾和中，则痞硬自散，诸症自解。半夏泻心汤中主要含有黄酮类、生物碱类、皂苷类、糖苷类化合物。中成药复方制剂由多味中药材组方而成，多成分协同作用，作用效果多靶点，是采用现代科学技术，仿照传统中药汤剂煎煮的方式，经浸提、浓缩、干燥等工艺精制而成，具有不需煎煮，服用方便、吸收快捷、剂量准确、安全清洁、携带便利等优点。与传统的药材原料相比，半夏泻心颗粒的形态特征发生明显改变，其产品真伪和质量无法用肉眼观察得到，现有技术暂未有能准确反映出半夏泻心颗粒的整体内在质量的检测方法，无法达到中成药复方制剂质量控制要求。因此，建立一种用于质量控制的能够反映经典名方的整体基础物质情况的半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法十分必要。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是要解决现有技术的不足，提供一种准确反映中成药复方
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、本专利技术提供一种半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法，包括：
4、对半夏泻心颗粒基准样品进行特征图谱构建和黄芩苷、甘草酸、小檗碱单种成分的含量测定，将半夏泻心颗粒基准样品含量标准限定为黄芩苷含量为37.83～70.26mg/g，甘草酸含量为3.91～7.27mg/g，小檗碱含量为1.86～3.46mg/g，特征图谱构建及黄芩苷、甘草酸、小檗碱单种成分的含量测定均采用液相色谱法；
5、采用液相色谱法测定半夏泻心颗粒基准样品的特征图谱包括：以盐酸小檗碱对照品制成的溶液作为参照物溶液a1，以黄芩苷对照品制成的溶液作为参照物溶液a2，以6-姜辣素对照品制成的溶液作为参照物溶液a3，以甘草酸铵对照品制成的溶液作为参照物溶液a4，以半夏泻心颗粒基准样品制成的溶液作为供试品溶液a，分别精密吸取参照物溶液a1、参照物溶液a2、参照物溶液a3、参照物溶液a4和供试品溶液a，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相a，以体积分数0.1％甲酸溶液为流动相b，按表a中的规定进行梯度洗脱；
6、表a梯度洗脱程序
7、 时间(min) 甲醇(％) 0.1％甲酸水(％) 0 5 95 5 27 73 25 32 68 45 40 60 60 45 55 82 66 34 89 76 24 105 85 15
8、流速：0.8-1.2ml/min；柱温：28-32℃；进样量：4-6μl；甘草酸检测波长：250-258nm，盐酸小檗碱、黄芩苷、6-姜辣素检测波长：275-285nm。
9、在其中一实施例中，还包括对半夏泻心颗粒基准样品采用照薄层色谱法进行鉴别，所述照薄层色谱法包括如下步骤：
10、(1)取半夏泻心颗粒基准样品粉末3g，加甲醇30ml，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液b1；另取甘草对照药材1g，加水50ml，煎煮30min，放冷，滤过，滤液加一倍量无水乙醇，摇匀，离心，取上清液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液b1；进行照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液b1为2μl、对照药材溶液b1为10μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以体积比为15:8:1.5的甲苯-甲酸乙酯-甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；
11、(2)取半夏泻心颗粒基准样品粉末4g，加乙醚30ml，加热回流15min，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液b2；另取干姜对照药材1g，加乙醚30ml，加热回流15min，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为对照药材溶液b2；进行照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液b2为5μl、对照药材溶液b2为1μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以体积比为2:1的甲苯-乙酸乙酯溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视；
12、(3)取半夏泻心颗粒基准样品粉末0.5g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液b3；另取黄连对照药材0.25g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液b3；进行照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液b3、对照药材溶液b3各2μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以体积比为3:3.5:1:1.5:0.5:1的环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺溶液为展开剂，置氨蒸汽预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；
13、(4)取半夏泻心颗粒基准样品粉末2g，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，放冷，用盐酸调节ph值至1～2，用乙本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法，其特征在于，还包括对半夏泻心颗粒基准样品采用照薄层色谱法进行鉴别，所述照薄层色谱法包括如下步骤：
3.如权利要求1所述的半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法，其特征在于，采用液相色谱法测定半夏泻心颗粒基准样品的特征图谱还包括：
4.如权利要求1-3任一项所述的半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法，其特征在于，液相色谱法测定的供试品色谱图中呈现11个特征峰，其中，4个峰与对照品色谱的4个对照品参照物峰相对应，以与黄芩苷对照品参照物峰相对应的峰5为参照峰S，计算供试品色谱图中峰1、峰2、峰3、峰4、峰6、峰7、峰8、峰9、峰10、峰11与参照峰S的相对保留时间，规定值为：峰1相对保留时间0.54、峰2相对保留时间0.60、峰3相对保留时间0.72、峰4相对保留时间0.75、峰6相对保留时间1.10、峰7相对保留时间1.14、峰8相对保留时间1.15、峰9相对保留时间1.19、峰10相对保留时间1.34、峰11相对保留时间1.48，检测的特征
5.如权利要求1-3任一项所述的半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法，其特征在于，采用液相色谱法测定黄芩苷、甘草酸、小檗碱单种成分的含量包括：进行液相色谱仪分析，以盐酸小檗碱对照品制成的溶液作为对照品溶液c1，以黄芩苷对照品制成的溶液作为对照品溶液c2，以甘草酸铵对照品制成的溶液作为对照品溶液c3，以半夏泻心颗粒基准样品制成的溶液作为供试品溶液c，分别精密吸取对照品溶液c1、对照品溶液c2、对照品溶液c3和供试品溶液c，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，以体积分数0.1％甲酸溶液为流动相B，按所述表a中的规定进行梯度洗脱，流速：0.8-1.2ml/min；柱温：28-32℃；进样量：4-6μl；甘草酸检测波长：250-258nm，盐酸小檗碱、黄芩苷检测波长：275-285nm。
6.如权利要求5所述的半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法，其特征在于，采用液相色谱法测定黄芩苷、甘草酸、小檗碱单种成分的含量还包括：
7.如权利要求5所述的半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法，其特征在于，还包括采用液相色谱法对半夏泻心颗粒基准样品的6-姜辣素进行含量测定，将半夏泻心颗粒基准样品的6-姜辣素含量标准限定为0.26～0.49mg/g。
8.如权利要求7所述的半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法，其特征在于，采用液相色谱法测定6-姜辣素单种成分的含量包括：进行液相色谱仪分析，以6-姜辣素对照品制成的溶液作为对照品溶液c4，分别精密吸取对照品溶液c4和供试品溶液c，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，以体积分数0.1％甲酸溶液为流动相B，按所述表a中的规定进行梯度洗脱，流速：0.8-1.2ml/min；柱温：28-32℃；进样量：4-6μl；检测波长：275-285nm；
9.如权利要求1-3任一项所述的半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法，其特征在于，还包括对半夏泻心颗粒基准样品进行性状、干膏得率、浸出物检测，浸出物检测采用热浸法测定，以乙醇为溶剂，采用醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定浸出物范围。
10.如权利要求1-3任一项所述的半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法，其特征在于，所述色谱柱的柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm。
...【技术特征摘要】
1.一种半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法，其特征在于，还包括对半夏泻心颗粒基准样品采用照薄层色谱法进行鉴别，所述照薄层色谱法包括如下步骤：
3.如权利要求1所述的半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法，其特征在于，采用液相色谱法测定半夏泻心颗粒基准样品的特征图谱还包括：
4.如权利要求1-3任一项所述的半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法，其特征在于，液相色谱法测定的供试品色谱图中呈现11个特征峰，其中，4个峰与对照品色谱的4个对照品参照物峰相对应，以与黄芩苷对照品参照物峰相对应的峰5为参照峰s，计算供试品色谱图中峰1、峰2、峰3、峰4、峰6、峰7、峰8、峰9、峰10、峰11与参照峰s的相对保留时间，规定值为：峰1相对保留时间0.54、峰2相对保留时间0.60、峰3相对保留时间0.72、峰4相对保留时间0.75、峰6相对保留时间1.10、峰7相对保留时间1.14、峰8相对保留时间1.15、峰9相对保留时间1.19、峰10相对保留时间1.34、峰11相对保留时间1.48，检测的特征峰的相对保留时间应在规定值的±10％范围之内。
5.如权利要求1-3任一项所述的半夏泻心颗粒基准样品质量检测方法，其特征在于，采用液相色谱法测定黄芩苷、甘草酸、小檗碱单种成分的含量包括：进行液相色谱仪分析，以盐酸小檗碱对照品制成的溶液作为对照品溶液c1，以黄芩苷对照品制成的溶液作为对照品溶液c2，以甘草酸铵对照品制成的溶液作为对照品溶液c3，以半夏泻心颗粒基准样品制成的溶液作为供试品溶液c，分别精密吸取对照品溶液c1、对照品溶液c2、对照品溶液c3和供试品溶液c，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：以十八烷基硅烷键合...
【专利技术属性】
技术研发人员：何承东，周代俊，陈林，朱美成，向小帆，
申请(专利权)人：长沙新林制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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