【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学领域，特别是涉及一种以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法。
技术介绍
1、在化工制药合成领域，硝基还原为氨基是一种常见的有机化学合成反应，通常用来制备胺类化合物。
2、现有技术中，将硝基还原成氨基，常用的方法有：铁粉在酸性条件下还原、催化加氢还原和金属氢化盐(如硼氢化钠)还原等。但实际生产中发现，铁粉还原后的三废多，后处理的难度大；催化加氢还原的成本较高；金属氢化盐还原的三废处理与成本都较高，均不能满足工业化生产的要求。
技术实现思路
1、本专利技术通过提供一种以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，能够解决现有技术中存在的上述缺点。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，以硝基化合物为原料，在四氢呋喃和纯化水两相体系中，以盐酸为氢源，以连二亚硫酸钠为还原剂，还原得到相应的胺类化合物；
3、所述硝基化合物的结构通式为：
4、
5、其中，r1为芳香基或烷基；r2为乙酰氨基、羰基或烷基；r3为烷基或芳香基。
6、所述方法的反应式为：
7、
8、在本专利技术一个较佳实施例中，包括如下步骤：
9、(1)一次反应：在四氢呋喃和纯化水两相体系中，硝基化合物与连二亚硫酸钠进行一次加热保温反应；
10、(2)二次反应：向步骤(1)中一次反应后的反应液中加入盐酸溶液，调节ph值至酸性，然后进行二次加热
11、(3)浓缩：调节步骤(2)中二次反应后反应液的ph值至6～8，过滤，滤液静置分层，取有机层旋蒸至恒重，得浓缩物；
12、(4)成盐：向上述浓缩物中加入四氢呋喃搅拌溶清，然后加入盐酸，抽滤，得到所述胺类化合物。
13、在本专利技术一个较佳实施例中，所述一次加热保温反应的工艺条件为：温度30～45℃，时间2～4h。
14、在本专利技术一个较佳实施例中，所述二次加热保温反应的工艺条件为：温度43～47℃，时间15～17h。
15、在本专利技术一个较佳实施例中，步骤(2)中，所述ph值为1～2。
16、在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤(3)中还包括如下操作：向分层后的水层中加入二氯甲烷萃取其中的有机相，与所述有机层一起旋蒸。
17、在本专利技术一个较佳实施例中，所述旋蒸的温度为45～55℃。
18、在本专利技术一个较佳实施例中，所述旋蒸的方法为：旋蒸过程中加入乙腈套蒸。
19、在本专利技术一个较佳实施例中，步骤(3)中，所述分层的温度为20～25℃。
20、本专利技术的有益效果是：本专利技术以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，采用廉价易得的连二亚硫酸钠为还原剂，在盐酸提供碳源的情况下，在四氢呋喃/纯化水两相体系中，将硝基化合物还原制备得到胺类化合物，具有原料廉价易得，转化率高，三废少，成本低，绿色环保的优点，所得胺类化合物的产率和纯度高。
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1.一种以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，其特征在于，以硝基化合物为原料，在四氢呋喃和纯化水两相体系中，以盐酸为氢源，以连二亚硫酸钠为还原剂，还原得到相应的胺类化合物；所述硝基化合物的结构通式为，
2.根据权利要求1所述的一种以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述方法的反应式为：
3.根据权利要求1或2所述的一种以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述一次加热保温反应的工艺条件为：温度30～45℃，时间2～4h。
5.根据权利要求3所述的以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述二次加热保温反应的工艺条件为：温度43～47℃，时间15～17h。
6.根据权利要求3所述的以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述pH值为1～2。
7.根据权利要求3所述的以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述步骤
8.根据权利要求3或7所述的以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述旋蒸的温度为45～55℃。
9.根据权利要求3或7所述的以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述旋蒸的方法为：旋蒸过程中加入乙腈套蒸。
10.根据权利要求3所述的以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述分层的温度为20～25℃。
...【技术特征摘要】
1.一种以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，其特征在于，以硝基化合物为原料，在四氢呋喃和纯化水两相体系中，以盐酸为氢源，以连二亚硫酸钠为还原剂，还原得到相应的胺类化合物；所述硝基化合物的结构通式为，
2.根据权利要求1所述的一种以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述方法的反应式为：
3.根据权利要求1或2所述的一种以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述一次加热保温反应的工艺条件为：温度30～45℃，时间2～4h。
5.根据权利要求3所述的以连二亚硫酸钠为还原剂制备胺类化合物的方法，其特征在于，所述二次加热保温反应的工艺条件为：温度43～47℃，时...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈东霞，王正海，曾伟，于帅，吴立猛，
申请(专利权)人：浙江瑞博制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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