【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学分析，具体涉及一种食品接触材料及制品中非邻苯类增塑剂迁移量的检测方法。
技术介绍
1、增塑剂作为一种高分子材料助剂，常应用于食品包装用塑料、纸塑复合或纸制品产品中，以达到改善产品柔韧性和可塑性的目的。同样，在生产食品接触材料中所使用的粘合剂、油墨等也可能残留增塑剂。目前，常用的增塑剂为邻苯二甲酸酯类(paes)。但是，该类化合物属于内分泌干扰物，具有致癌性和生殖毒性。为了降低邻苯二甲酸酯类增塑剂对人体伤害的风险，同时保持食品接触材料及制品良好的物理性能，一些非邻苯二甲酸酯类的增塑剂，如：2,2,4-三甲基-戊二醇双异丁酸酯(txib)、己二酸二(2-乙基)己酯(deha)和二甘醇二苯甲酸酯(dedb)已被用于食品接触材料及制品中。
2、己二酸二(2-乙基)己酯(deha)是一种耐寒增塑剂，可使塑料制品具有低温柔软性和耐寒性，常被用于食品保鲜膜中。该物质长期积累在人体内亦会对生殖系统和内分泌系统产生不良影响，甚至有可能致癌、致畸。txib是一种新型绿色环保增塑剂，其生理毒性现还未见报道。但是，国家标准gb 9685-2016中对txib做了明确的限量要求：增塑剂txib只能用于食品接触用pvc材质塑料制品中，且最大使用量为10％，其余材质的食品接触塑料均不得添加该物质。且对食品接触用塑料制品、油墨、粘合剂以及纸和纸板的迁移量不大于5mg/kg。该标准还对增塑剂deha做了限量要求：增塑剂deha只能用于食品接触用pe，pp，ps，as，abs，pa，pet，pc和pvc材质塑料制品，且最大使用量为35
3、目前，测试上述3种非邻苯类增塑剂迁移量的国家标准只有gb 31604.28-2016气相色谱质谱联用法测试deha迁移量，尚无测试dedb和txib迁移量的国家标准。现文献报道，测试dedb、txib和deha的方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法。高效液相色谱串联质谱法(hplc/ms-ms)测试dedb、txib和deha迁移量还未见报道。而且因为迁移实验的食品模拟液主要为水、4％乙醇、10％乙醇、95％乙醇等，含有较多的水分，使用气相色谱仪和气相色谱-质谱仪之前，需要对模拟液进行萃取、浓缩、过滤、定容等一系列复杂的前处理过程，造成检测的条件十分繁琐。
技术实现思路
1、鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种食品接触材料及制品中非邻苯类增塑剂迁移量的检测方法。本专利技术所述的检测方法能够快速实现待测迁移液中二甘醇二苯甲酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯和己二酸二(2-乙基)己酯的准确测定。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案。
3、本专利技术提供了一种食品接触材料及制品中非邻苯类增塑剂迁移量的检测方法，包括以下步骤：
4、将食品接触材料或制品进行迁移实验后，得到待测迁移液；
5、将待测迁移液进行高效液相色谱串联质谱检测，得到待测物的峰面积；根据每种待测物的峰面积和预定的标准曲线，得到待测物的含量；
6、所述待测物包括二甘醇二苯甲酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯和己二酸二(2-乙基)己酯；
7、所述预定的标准曲线为每种待测物的峰面积和质量浓度的线性关系；
8、高效液相色谱的检测条件包括：流动相体系包括流动相a和流动相b；流动相a为甲醇；流动相b为0.1vol％甲酸水溶液；色谱柱为c18柱；洗脱方式为梯度洗脱；
9、所述梯度洗脱的程序为：
10、0～0.5min：所述流动相a的体积百分含量为20％；
11、0.5～1.0min：所述流动相a的体积百分含量由20％匀速增加到90％；
12、1.0～8.0min：所述流动相a的体积百分含量为90％；
13、8.0～8.01min：所述流动相a的体积百分含量由90％匀速减少到20％；
14、8.01～10.0min：所述流动相a的体积百分含量为20％；
15、质谱检测的条件包括：离子源为esi+离子源；监测模式为：多反应监测模式。
16、优选地，所述流动相体系的流速为0.3ml/min。
17、优选地，所述高效液相色谱检测的柱温为40℃，进样量为5μl。
18、优选地，所述质谱检测的雾化气压力：20psi；毛细管电压：3000v；气流速度：14l/min；气流温度：200℃；鞘气流速：11l/min；鞘气温度：250℃。
19、优选地，所述迁移实验中，采用水、4vol％乙酸溶液、10vol％乙醇溶液和95vol％乙醇溶液作为食品模拟物。
20、优选地，包括以下步骤：
21、将二甘醇二苯甲酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯和己二酸二(2-乙基)己酯的混合甲醇溶液分别经水、4vol％乙酸溶液、10vol％乙醇溶液和95vol％乙醇溶液逐级稀释至系列标准浓度，得到系列标准工作溶液；
22、将系列标准工作溶液进行高效液相色谱串联质谱检测，分别以二甘醇二苯甲酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯和己二酸二(2-乙基)己酯质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。
23、本专利技术利用高效液相色谱串联质谱法实现了对食品接触材料中3种非邻苯类增塑剂(dedb、txib、deha)迁移量的快速检测，建立了测定食品接触材料及制品中dedb、txib和deha3种非邻苯类增塑剂迁移量的hplc-ms/ms法。同气相色谱-质谱联用法相比，前处理无需进行旋转蒸发或氮吹浓缩等复杂过程，从而可减少在前处理过程中的损失，提高其回收率和准确度。该方法快速、准确、检出限低，可以用于实际食品接触材料及制品中dedb、txib和deha三种非邻苯类增塑剂迁移量的测定，保障食品接触材料及制品的质量和卫生安全，同时该方法可为食品接触材料产品风险评估以及标准的制(修)订提供参考。
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1.一种食品接触材料及制品中非邻苯类增塑剂迁移量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相体系的流速为0.3mL/min。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测的柱温为40℃，进样量为5μL。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述质谱检测的雾化气压力：20psi；毛细管电压：3000V；气流速度：14L/min；气流温度：200℃；鞘气流速：11L/min；鞘气温度：250℃。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述迁移实验中，采用水、4vol％乙酸溶液、10vol％乙醇溶液和95vol％乙醇溶液作为食品模拟物。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种食品接触材料及制品中非邻苯类增塑剂迁移量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相体系的流速为0.3ml/min。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测的柱温为40℃，进样量为5μl。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述质谱检测的雾...
【专利技术属性】
技术研发人员：周良春，马俊辉，张晓飞，蒋芙蓉，李兴玉，潘尚富，赵文隆，李双琦，
申请(专利权)人：成都市产品质量监督检验研究院，
类型：发明
国别省市：
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