【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学测量，尤其涉及一种测定河口沉积物羟胺含量方法。
技术介绍
1、羟胺(nh2oh)是一种活性且极不稳定的中间产物，易与环境中的o2、铁锰化合物和no2-等发生反应，快速的反应过程导致环境中的nh2oh含量减少，因此在环境中的nh2oh累积量较低。在酸性环境中，nh2oh会质子化形成较为稳定的nh3oh+，稳定的分子阻止了其氧化。在中性或微碱性溶液中，微摩尔浓度nh2oh在3小时内降解30％。在自然环境中，nh2oh是因含量较低以及不稳定状态所以很难直接测定其含量。
2、在20世纪50年代，有研究通过fe3+与菲啰嗪反应后显色测定吸光度测定nh2oh的浓度范围为0.025～0.250mgl-1，相对精度为0.8～3％。这种方法的不足在于自然环境中的样品是复杂的综合体，存在干扰fe3+含量的物质，如碘化物、氟化物等，从而影响测量的精度和有效性。此后，人们对nh2oh分析方法进行了不断改进，运用于水体nh2oh检测的主要有碘量滴定法和分光光度法。然而，这些方法主要被运用于药品试剂高浓度nh2oh的分析测试，并且方法操作繁琐，分析精度不高，难以运用在环境样品中。
3、自然水环境中的nh2oh往往伴随着如无机的硝酸盐、亚硝酸盐、铵盐和有机的异羟肟酸等其它氮化合物，因此该方法仍无法解决其它物质带来的干扰。由于分析方法复杂且检测精度低的局限性，很难被广泛运用。在对nh2oh的研究中，开发了操作方便的气相色谱-电子捕获检测法。通过使用fe3+将nh2oh氧化为n2o，用气象色谱仪测定n2o浓度，间接计算n
4、nh2oh和no2-作为硝化过程中重要中间产物，河口水体中的no2-易发生反应产生n2o，因此在硫酸铁铵转化过程中存在额外的n2o。这会干扰n2o浓度计算nh2oh浓度的精确性。为了评估硫酸高铁铵转化法中no2-副反应的潜在偏差，以及移除no2-引起的干扰，本方法添加磺胺，结果显示磺胺能有效消除海水中的no2-以提高硫酸高铁铵转化法的有效性。硫酸高铁铵-气相色谱法已成功用于测定海水中的nh2oh。鉴于该方法高灵敏度和纳摩尔检测精度，目前，硫酸铁铵-气相色谱法已经被研究者运用到土壤样品中nh2oh的测定，但尚未报道河口环境nh2oh含量分析方法，从而不利于对河道进行监控。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种测定河口沉积物羟胺含量方法，旨在可以高效检测河口nh2oh含量，为河口生态系统n2o产生来源与排放估算提供科学依据。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种测定河口沉积物羟胺含量方法，包括将沉积物放入磺胺和hcl的混合溶液中提取上层清液；
3、量取6ml上清液置于12.5ml顶空瓶中，再加入0.6ml硫酸高铁铵氧化nh2oh，测定顶空瓶中的第一n2o浓度；
4、另取6.6ml上清液置于12.5ml顶空瓶中，测定顶空瓶中的背景n2o浓度；
5、基于第一n2o浓度和背景n2o浓度计算沉积物nh2oh含量。
6、其中，所述将沉积物放入磺胺和hcl的混合溶液中提取上层清液的具体步骤包括：
7、将4g沉积物置于25ml的2mmol l-1磺胺与0.02mmol l-1hcl的混合溶液中，振荡30min；
8、将混合溶液在离心机中离心得到上层清液。
9、其中，所述离心机的工作条件为在4000rmin-1的转速下离心15分钟。
10、其中，所述混合溶液的ph为1.7。
11、其中，所述测定顶空瓶中的第一n2o浓度的具体步骤包括：
12、将5ml的高纯氦气注射入12.5ml顶空瓶置换5ml水，在顶空瓶上部形成顶空，然后振荡30分钟让瓶内水气平衡；
13、将顶空气体转移到50ml气袋中；
14、使用气相色谱仪测定nh2oh氧化生成的n2o的浓度。
15、其中，所述气相色谱仪工作时的色谱柱和检测器的温度分别为60和300℃。
16、其中，所述基于第一n2o浓度和背景n2o浓度计算沉积物nh2oh含量的具体步骤包括：
17、计算水体中溶解性n2o含量；
18、基于溶解性n2o含量计算浸提液中nh2oh浓度；
19、采用沉积物添加已知浓度的nh2oh，对其n2o产生测定，计算nh2oh回收率；
20、基于nh2oh回收率计算沉积物nh2oh含量。
21、本专利技术的一种测定河口沉积物羟胺含量方法，包括：将沉积物放入磺胺和hcl的混合溶液中提取上层清液；量取6ml上清液置于12.5ml顶空瓶中，再加入0.6ml硫酸高铁铵氧化nh2oh，测定顶空瓶中的第一n2o浓度；另取6.6ml上清液置于12.5ml顶空瓶中，测定顶空瓶中的背景n2o浓度；基于第一n2o浓度和背景n2o浓度计算沉积物nh2oh含量。本方法通过研究nh2oh的回收率，同时添加磺胺减少no2-对nh2oh氧化生成n2o的潜在干扰。同时，研究硫酸高铁铵对nh2oh的转化率以及在沉积物中的回收率，高效检测河口nh2oh含量，为河口生态系统n2o产生来源与排放估算提供科学依据。
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【技术特征摘要】
1.一种测定河口沉积物羟胺含量方法，其特征在于，
2.如权利要求1所述的一种测定河口沉积物羟胺含量方法，其特征在于，
3.如权利要求2所述的一种测定河口沉积物羟胺含量方法，其特征在于，
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【专利技术属性】
技术研发人员：李小飞，侯立军，刘敏，漆梦婷，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：
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