【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域，特别涉及一种环己烷一步氧化生成醇酮二元酸酯的装置及方法。
技术介绍
1、环己烷一种是重要的化学中间体。环己烷氧化生成醇酮二元酸酯，其中的环己醇、环己酮、二元酸酯均为重要的化工原料，可用于生产己内酰胺和尼龙-66。目前，环己烷催化氧化取代了环己烷无催化氧化，与无催化氧化相比，环己烷催化氧化法具有如下优点：
2、1、所需催化剂数量少、工艺流程短，设备台数明显减少，装置总投资少；
3、2、环己烷催化氧化过程操作温度低，工艺简单可靠；
4、3、配套的分解系统和分离系统工艺流程短、节能降耗。
5、然而，目前投入使用的生产设备，由于使用压缩空气作为氧源，过量的空气携带环己烷、醇酮二元酸酯产物，经尾气管线进入洗涤塔内，携带的二元酸酯在尾气管线内结晶，造成尾气管线堵塞；此外，配套的洗涤塔无法有效除去尾气中夹杂的有机物，还造成环境污染。
6、因此，如何保障生产设备长时间正常运行，是本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种环己烷一步氧化生成醇酮二元酸的装置，其结构简单、维护方便，在保障长时间正常稳定运行的基础上，可有效避免环境污染。
2、本专利技术的目的之二是提供一种利用上述装置合成醇酮二元酸酯的方法，其工艺简单、可靠，可有效满足企业的实际需求。
3、实现本专利技术目的之一的技术方案是：一种环己烷一步氧化生成醇酮二元酸酯的装置，包括反应
4、进一步的，还包括第三洗涤塔，所述第三洗涤塔的塔底设置出液口、侧壁下部设置第三进气口、侧壁上部设置第三洗涤液进口，所述出液口与反应系统的第一进料口、第二进料口相连，所述第三进气口与反应器的第一排气口相连，所述第一洗涤塔的第一进气口通过管路与第三洗涤塔的塔顶相连，所述第三洗涤液进口与环己烷源相连。
5、优选的，所述第三洗涤塔的数量为两个，串联构成整体，所述氧源分布器与压缩空气源和/或压缩氧气源相连。
6、优选的，所述第一洗涤塔、第二洗涤塔、第三洗涤塔均为填料塔，各进气口位于对应洗涤塔填料的下方，各洗涤液进口位于对应洗涤塔填料的上方。
7、进一步的，所述反应器的顶部设置有第二排气口，第二排气口设置有阀门，与第一排气口并联后连接在洗涤塔的进气口上。
8、优选的，所述反应器的数量为多个，串联构成整体，上游反应器的溢流口与下游反应器的第一进料口相连，各反应器的第二进料口并联。
9、进一步的，还包括蒸馏系统，所述蒸馏系统的进液端通过缓冲罐与反应器的溢流口相连，蒸馏系统设置有脱盐水管。
10、实现本专利技术目的之二的技术方案是：采用任一上述装置合成醇酮二元酸酯的方法，包括以下步骤：
11、1)通过第一洗涤液进口加入碱液、脱盐水，并在第一洗涤塔内循环，通过第二洗涤液进口加入醇酮，并在第二洗涤塔内循环，通过第三洗涤液进口加入环己烷，环己烷汇集至第一洗涤塔的塔底，与催化剂混合后经第一进料口、第二进料口进入反应器，所述催化剂为过渡金属卟啉化合物，添加量为1-5ppm；
12、2)过量的空气经氧源分布器进入反应器，控制温度为140-150℃、压力为0.9-1.1mpa进行氧化反应；
13、3)含有醇酮二元酸酯的反应液从反应器的溢流口外排，经精馏得到醇酮二元酸酯产品；
14、4)过量的空气或氧气在洗涤腔经洗涤后，送至尾气处理系统，依次经环己烷洗涤、碱液洗涤、醇酮洗涤后，外排进行焚烧。
15、优选的，步骤1)第一进料口、第二进料口的流量比例为25:1，催化剂为四苯基卟啉钴、卟啉铁、卟啉锰、卟啉铜的任一种或几种，步骤2)温度为142-146℃、压力为0.95-1.05mpa，空气与环己烷的流量体积比为40-80：1
16、进一步的，步骤3)所述精馏，为在蒸馏系统内通过控制温度为75-90℃进行蒸发提浓，得到的塔釜液中加入脱盐水，外排得到含有醇酮二元酸酯的产品。
17、采用上述技术方案具有以下有益效果：
18、1、本专利技术环己烷一步氧化生成醇酮二元酸酯的装置，包括反应系统、尾气处理系统，其中，反应系统用于一步法氧化生成醇酮及副产的二元酸酯，其中尾气处理系统用于洗涤反应尾气。所述反应系统包括至少一个反应器，反应器的顶部设置有洗涤腔，底部设置有氧源分布器，反应器的底部设置有第一进料口、侧壁设置溢流口，洗涤腔设置第二进料口、顶部设置第一排气口，空气或氧气经氧源分布器均匀分布在反应器的底部，且过量的空气或氧气经反应器的洗涤腔、第一排气口外排出反应器，第一进料口、第二进料口均用于向反应器内加入环己烷，且利用第二进料口加入的环己烷对经过洗涤腔外排的尾气形成洗涤，降低外排尾气携带的有机物的含量，另外，通过环己烷冲刷洗涤腔，还可杜绝携带的有机物(主要是二元酸)在尾气管路中因结晶而发生的堵管现象，保证反应器长时间正常运行。所述尾气处理系统包括第一洗涤塔、第二洗涤塔，各洗涤塔的塔底均设置有洗涤液循环管路，充分利用洗涤液。第一洗涤塔的侧壁下部设置第一进气口、侧壁上部设置第一洗涤液进口，第二洗涤塔的侧壁下部设置第二进气口、侧壁上部设置第二洗涤液进口。所述反应系统的第一进料口、第二进料口均与环己烷源相连，用于加入环己烷，第一排气口与尾气处理系统的第一进气口相连，所述尾气处理系统的第一洗涤液进口与脱盐水源、液碱源相连，第二进气口通过管路与第一洗涤塔的塔顶相连，第二洗涤液进口与醇酮源相连，经过初步处理的尾气经第一进气口进入第一洗涤塔，利用碱液、脱盐水作为洗涤液，将其中绝大部分二元酸(与碱液反应、易溶于脱盐水)洗脱后，携带有醇酮(环己醇、环己酮)的尾气经第二进气口进入第二洗涤塔，利用醇酮作为洗涤液，将其中绝大部分醇酮洗脱后，尾气外排尾气处理系统，可使其中有机物的含量降低至0.5％以下。
19、2、还包括第三洗涤塔，所述第三洗涤塔的塔底设置出液口、侧壁下部设置第三进气口、侧壁上部设置第三洗涤液进口，所述出液口与反应系统的第一进料口、第二进料口相连，所述第三进气口与反应器的第一排气口相连，所述第一洗涤塔的第一进气口通过管路与第三洗涤塔的塔顶相连，所述第三洗涤液进口与环己烷源相连，也即，作为原料的环己烷先作为洗涤液经第三洗本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种环己烷一步氧化生成醇酮二元酸酯的装置，其特征在于：包括反应系统(1)、尾气处理系统(2)，
2.根据权利要求1所述的环己烷一步氧化生成醇酮二元酸酯的装置，其特征在于：还包括第三洗涤塔(23)，所述第三洗涤塔(23)的塔底设置出液口(231)、侧壁下部设置第三进气口(232)、侧壁上部设置第三洗涤液进口(233)，所述出液口(231)与反应系统的第一进料口(111)、第二进料口(121)相连，所述第三进气口(232)与反应器的第一排气口(122)相连，所述第一洗涤塔(21)的第一进气口(211)通过管路与第三洗涤塔(23)的塔顶相连，所述第三洗涤液进口(233)与环己烷源相连。
3.根据权利要求2所述的环己烷一步氧化生成醇酮二元酸酯的装置，其特征在于：所述第三洗涤塔(23)的数量为两个，串联构成整体，所述氧源分布器(13)与压缩空气源和/或压缩氧气源相连。
4.根据权利要求2或3所述的环己烷一步氧化生成醇酮二元酸酯的装置，其特征在于：所述第一洗涤塔(21)、第二洗涤塔(22)、第三洗涤塔(23)均为填料塔，各进气口位于对应洗涤塔填料的下方
5.根据权利要求1至3任一所述的环己烷一步氧化生成醇酮二元酸酯的装置，其特征在于：所述反应器(11)的顶部设置有第二排气口(113)，第二排气口(113)设置有阀门，与第一排气口并联后连接在洗涤塔的进气口上。
6.根据权利要求1至3任一所述的环己烷一步氧化生成醇酮二元酸酯的装置，其特征在于：所述反应器(11)的数量为多个，串联构成整体，上游反应器的溢流口与下游反应器的第一进料口相连，各反应器的第二进料口并联。
7.根据权利要求1至3任一所述的环己烷一步氧化生成醇酮二元酸酯的装置，其特征在于：还包括蒸馏系统(3)，所述蒸馏系统(3)的进液端通过缓冲罐(4)与反应器的溢流口(112)相连，蒸馏系统设置有脱盐水管(31)。
8.采用权利要求1-7任一装置合成醇酮二元酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤1)第一进料口、第二进料口的流量比例为25:1，催化剂为四苯基卟啉钴、卟啉铁、卟啉锰、卟啉铜的任一种或几种，步骤2)温度为142-146℃、压力为0.95-1.05Mpa，空气与环己烷的流量体积比为40-80：1。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤3)所述精馏，为在蒸馏系统内通过控制温度为75-90℃进行蒸发提浓，得到的塔釜液中加入脱盐水，外排得到含有醇酮二元酸酯的产品。
...【技术特征摘要】
1.一种环己烷一步氧化生成醇酮二元酸酯的装置，其特征在于：包括反应系统(1)、尾气处理系统(2)，
2.根据权利要求1所述的环己烷一步氧化生成醇酮二元酸酯的装置，其特征在于：还包括第三洗涤塔(23)，所述第三洗涤塔(23)的塔底设置出液口(231)、侧壁下部设置第三进气口(232)、侧壁上部设置第三洗涤液进口(233)，所述出液口(231)与反应系统的第一进料口(111)、第二进料口(121)相连，所述第三进气口(232)与反应器的第一排气口(122)相连，所述第一洗涤塔(21)的第一进气口(211)通过管路与第三洗涤塔(23)的塔顶相连，所述第三洗涤液进口(233)与环己烷源相连。
3.根据权利要求2所述的环己烷一步氧化生成醇酮二元酸酯的装置，其特征在于：所述第三洗涤塔(23)的数量为两个，串联构成整体，所述氧源分布器(13)与压缩空气源和/或压缩氧气源相连。
4.根据权利要求2或3所述的环己烷一步氧化生成醇酮二元酸酯的装置，其特征在于：所述第一洗涤塔(21)、第二洗涤塔(22)、第三洗涤塔(23)均为填料塔，各进气口位于对应洗涤塔填料的下方，各洗涤液进口位于对应洗涤塔填料的上方。
5.根据权利要求1至3任一所述的环己烷一步氧化生成醇酮二元酸酯的装置，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈恩之，唐丽华，赵风轩，苗迎彬，赵培朝，邓闯，谯映辉，余爱平，朱昊臣，梁兴吕，
申请(专利权)人：重庆华峰化工有限公司，
类型：发明
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