【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铀纯化转化工艺中二氧化铀氢氟化工艺，具体而言，涉及一种多级二氧化铀氢氟化方法。
技术介绍
1、uo2氢氟化是核燃料化学转化的重要步骤之一，uf4的制备工艺主要有“湿法”与“干法”两种，以精制厂生产的uo2为原料时，uf4的湿法生产的工艺环节包括：uo2预还原、溶解、沉淀、过滤、洗涤、造浆、干燥和煅烧，相对于“湿法”工艺而言，“干法”工艺极大的减少了含铀放射性废液的产量和处理量，uf4的干法生产主要是利用流化床、移动床、卧式搅拌床等氢氟化专用设备，实现uo2与无水hf的接触和反应，制备出合格的uf4产品。
2、目前生产线上的氢氟化工艺采用两级逆流串联流化床反应器，而在实际生产过程中，该装置存在的主要问题有：
3、(1)一级反应器顶部尾气中hf浓度较高，且hf尾气的处理成本很高；
4、(2)受床层流化质量和颗粒返混影响，最终产品uf4颗粒的质量的控制较为困难；
5、(3)由于反应器采用较高的密相床层和较低的操作气速，床层整体流化质量很难保持在较高的水平，床层中时常会出现局部死床、气体短路的问题，还会造成反应器出口产品质量不稳定，设备振动较大的问题，很容易造成安全操作事故。
技术实现思路
1、为克服现有技术中氢氟化流化床反应器产品质量控制困难、hf消耗较高且后处理成本较高和设备振动大影响长周期安全运行的问题，本专利技术提供了一种多级二氧化铀氢氟化方法，用以改进反应器性能、降低操作成本和改善设备的长周期可靠性。具体技术方案如下：
2、一种多级二氧化铀氢氟化方法，包括反应器主体，所述反应器主体包括n级流化床层，n≥2，n取整数，从上至下依次为第一级流化床层至第n级流化床层，n级所述流化床层的底部均设置有气体分布板，所述气体分布板将相邻两级所述流化床层分隔开，相邻两级所述流化床层之间设置有溢流管，所述溢流管穿过所述气体分布板连通相邻两级所述流化床层；
3、所述反应器主体的底端设置有气体进口，所述反应器主体的顶端设置有气体出口，所述第一级流化床层的一侧设置有加料装置；所述第n级流化床层侧壁上形成有uf4粉料出口；
4、通过加料装置向反应器主体内加入产品级uf4粉料，通过气体进口向反应器主体内通入惰性气体，使uf4粉料以溢流流出、淹流流入的方式从前一个流化床层通过溢流管进入后一个流化床层；
5、待uf4粉料填充各级流化床层后，在进料斗加入uo2原料并将从气体进口通入的气体由惰性气体切换为hf气体；hf气体经过气体分布板进入反应器并均匀扩散至各级流化床层，与进入各级流化床层内的uo2原料逆流接触反应，得到的气态水及未反应的hf气体从气体出口排出，生成的uf4粉料从uf4粉料出口卸出。
6、在反应器主体的内部设置若干个气体分布板，若干个气体分布板将反应器主体内部由上至下划分为n级流化床层，采用多级浅层流化床，可以使流化床保持较高的流化质量，不易出现深层流化床中常出现的非正常流化状态，同时，还可以在保持反应器主体总体良好流化质量的前提下有效的抑制固相颗粒的返混，以确保绝大部分uo2颗粒都能具有足够的反应时间，再结合级间温度控制，还可以使反应器主体各级间形成良好的温度和转化率梯度分布，大幅度改善生产过程中uf4产品质量的控制水平；多级反应器还可以有效控制尾气中hf的浓度，降低hf的消耗，不仅解决了氢氟化工艺中大量hf尾气需要处理的难题，还可以有效降低因hf消耗而产生的生产成本；在相邻两级流化床层之间设置溢流管，各级床层间颗粒可实现持续稳定的输送，有利于保障装置生产的稳定和设备的长周期安全可靠。
7、其中，n级所述流化床层内部均设置有换热管束，每个所述换热管束的两端均固定在所述反应器主体的筒壁上；在hf气体通入与二氧化铀原料进行逆流接触反应时，通过换热管束控制n级所述流化床层的温度为200-400℃。
8、其中，第二级至第n-1级流化床层上所述反应器主体侧壁高于所述溢流管的进口位置处设置有惰性气体补充入口，且在各级流化床层上均设置压力传感器；
9、二氧化铀氢氟化反应是气体体积缩小的反应，在hf气体通入与二氧化铀原料进行逆流接触反应时，根据压力传感器检测各级流化床层的压降，适当控制惰性气体补充入口通入惰性气体。
10、其中，所述惰性气体为n2。
11、其中，所述加料装置包括进料斗和螺旋加料器，所述螺旋加料器的一端连接所述进料斗的底端，另一端连接所述反应器主体。
12、其中，所述气体出口处设置有过滤器，在uo2原料与hf气体进行反应后会生成uf4粉料和气态水，而惰性气体和气态水会带着一部分未反应的uo2原料和已生成的uf4颗粒粉末通过过滤器，经过滤器过滤后从气体出口排出。
13、其中，所述溢流管为空心圆柱体管道，其管径范围为25-35mm，每个所述溢流管贯穿其所在一级的流化床层的所述气体分布板设置于相邻两级流化床层之间。
14、在各级反应器中设置换热管束，换热管束为补热管束和取热管束，补热管束主要是加热最上部几级床层，以便使进入反应器的uo2颗粒尽快达到适宜的反应温度，取热管束主要设置在底部各级反应器中，可以避免颗粒物料因反应热的释放升温过快而导致颗粒烧结，从而使床层失流化；采用惰性气体补充入口，可以在惰性气体补充入口补充惰性气体n2，以保证上部各级床层具有较好的流化质量；设置螺旋加料器可以用于传输uo2原料；采用适当管径的空心圆柱体溢流管道，可以保持一定料位高度并根据相邻两级床层压降自动调节溢流管料位高度，将溢流管贯穿设置于相邻两级流化床层之间，可以使原料逐渐溢流到下一级流化床层，并与反应气体进行反应。
15、其中，所述uf4粉料出口的一端连接有储料罐，在原料与反应气体进行反应后生成的uf4会通过uf4粉料出口卸出，然后进入到储料罐储存。
16、在靠近第n级流化床层处设置uf4粉料出口，后通过uf4粉料出口连接储料罐，可以在hf与uo2反应生成uf4后，通过uf4粉料出口进入储料罐储存。
17、所述多级流化床反应器，可以根据氢氟化反应转化率要求及尾气hf浓度要求增加或减少多级流化床级数。
18、有益效果：
19、采用本专利技术技术方案产生的有益效果如下：
20、(1)在反应器主体的内部设置若干个气体分布板，若干个气体分布板将反应器主体内部由上至下划分为n级流化床层，采用多级浅层流化床，可以使流化床保持较高的流化质量，不易出现深层流化床中常出现的非正常流化状态，同时，还可以在保持反应器主体总体良好流化质量的前提下有效的抑制固相颗粒的返混，以确保绝大部分uo2颗粒都能具有足够的反应时间，再结合级间温度控制，还可以使反应器主体各级间形成良好的温度和转化率梯度分布，大幅度改善生产过程中uf4产品质量的控制水平；多级反应器还可以有效控制尾气中hf的浓度，降低hf的消耗，不仅解决了氢氟化工艺中大量hf尾气需要处理的难题，还可以有效降低因hf消耗而产生的生产成本；在相邻两级流化本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种多级二氧化铀氢氟化方法，其特征在于，包括反应器主体(1)，所述反应器主体(1)包括N级流化床层，N≥2，N取整数，从上至下依次为第一级流化床层(2)至第N级流化床层(3)，N级所述流化床层的底部均设置有气体分布板(4)，所述气体分布板(4)将相邻两级所述流化床层分隔开，相邻两级所述流化床层之间设置有溢流管(5)，所述溢流管(5)穿过所述气体分布板(4)连通相邻两级所述流化床层；
2.根据权利要求1所述的一种多级二氧化铀氢氟化方法，其特征在于，N级所述流化床层内部均设置有换热管束(6)，每个所述换热管束(6)的两端均固定在所述反应器主体(1)的筒壁上；在HF气体通入与二氧化铀原料进行逆流接触反应时，通过换热管束(6)控制N级所述流化床层的温度为200-400℃。
3.根据权利要求1所述的一种多级二氧化铀氢氟化方法，其特征在于，第二级至第N-1级流化床层上所述反应器主体(1)侧壁高于所述溢流管(5)的进口位置处设置有惰性气体补充入口(12)，且在各级流化床层上均设置压力传感器；
4.根据权利要求1所述的一种多级二氧化铀氢氟化方法，其特征在于
5.根据权利要求1所述的一种多级二氧化铀氢氟化方法，其特征在于，所述加料装置包括进料斗(13)和螺旋加料器(14)，所述螺旋加料器(14)的一端连接所述进料斗(13)的底端，另一端连接所述反应器主体(1)。
6.根据权利要求1所述的一种多级二氧化铀氢氟化方法，其特征在于，所述气体出口(8)处设置有过滤器(9)，在UO2原料与HF气体进行反应后会生成UF4粉料和气态水，而惰性气体和气态水会带着一部分未反应的UO2原料和已生成的UF4颗粒粉末通过过滤器，经过滤器过滤后从气体出口排出。
7.根据权利要求1所述的一种多级二氧化铀氢氟化方法，其特征在于，所述溢流管(5)为空心圆柱体管道，其管径范围为25-35mm，每个所述溢流管(5)贯穿其所在一级的流化床层的所述气体分布板(4)设置于相邻两级流化床层之间。
8.根据权利要求1所述的一种多级二氧化铀氢氟化方法，其特征在于，所述UF4粉料出口(10)的一端连接有储料罐(11)，在原料与反应气体进行反应后生成的UF4会通过UF4粉料出口卸出，然后进入储料罐储存。
9.根据权利要求1所述的一种多级二氧化铀氢氟化方法，其特征在于，可以根据反应转化率要求及尾气HF浓度要求增加或减少多级流化床级数。
...【技术特征摘要】
1.一种多级二氧化铀氢氟化方法，其特征在于，包括反应器主体(1)，所述反应器主体(1)包括n级流化床层，n≥2，n取整数，从上至下依次为第一级流化床层(2)至第n级流化床层(3)，n级所述流化床层的底部均设置有气体分布板(4)，所述气体分布板(4)将相邻两级所述流化床层分隔开，相邻两级所述流化床层之间设置有溢流管(5)，所述溢流管(5)穿过所述气体分布板(4)连通相邻两级所述流化床层；
2.根据权利要求1所述的一种多级二氧化铀氢氟化方法，其特征在于，n级所述流化床层内部均设置有换热管束(6)，每个所述换热管束(6)的两端均固定在所述反应器主体(1)的筒壁上；在hf气体通入与二氧化铀原料进行逆流接触反应时，通过换热管束(6)控制n级所述流化床层的温度为200-400℃。
3.根据权利要求1所述的一种多级二氧化铀氢氟化方法，其特征在于，第二级至第n-1级流化床层上所述反应器主体(1)侧壁高于所述溢流管(5)的进口位置处设置有惰性气体补充入口(12)，且在各级流化床层上均设置压力传感器；
4.根据权利要求1所述的一种多级二氧化铀氢氟化方法，其特征在于，所述惰性气体为n2。
5.根据权利要求1所述的一种多...
【专利技术属性】
技术研发人员：王欢，张永民，张一鸣，吴秀花，李舒月，周少强，张孟琦，
申请(专利权)人：中核第七研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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