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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及镀膜,具体是一种常压等离子体沉积镀膜方法。
技术介绍
1、为了提高基材的抗腐蚀性与耐水性,通常在基材表面镀低表面能的膜层,从而提高基材的防水、耐腐蚀性,现有市场多采用真空镀膜处理,但是现有真空镀膜同样存在以下问题:需要复杂的真空系统和辅助抽气系统来实现和维持所需的高真空环境,设备的复杂导致了操作难度的上升与后期设备维护的困难;由于气压的增高、腔体内温度升降等问题,导致镀膜药液在管道内结晶,清洗难度大,从而影响操作效果;处理时间与周期长,生产效率较低。
2、与真空等离子镀膜相比,常压等离子体沉积镀膜的生产效率更高,但是同样存在基片上膜层不均一,膜层与基片的附着力有限等问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种常压等离子体沉积镀膜方法,以解决现有技术中的问题。
2、为了解决上述技术问题,本专利技术提供如下技术方案:
3、一种常压等离子体沉积镀膜方法,包括以下步骤:
4、s1:用含氟硅烷、全氟己基乙醇聚氧乙烯醚、全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯制备含氟镀膜前驱体液;
5、s2:将含氟镀膜前驱体液雾化后,用工作气体携带进入常压等离子体镀膜机中,喷出,在基材表面形成膜层,得到成品。
6、进一步的,工作气体为氮气、氩气、氦气、cda(洁净干燥的压缩空气)中一种。
7、进一步的,基材为硅晶片。
8、进一步的,含氟镀膜前驱体液中,含氟硅烷、全氟己基乙醇聚氧乙烯醚、全氟烷基乙基甲基丙烯酸
9、进一步的,含氟硅烷为1h,1h,2h,2h-全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛基甲基二甲氧基硅烷以质量比2:3复配得到。
10、进一步的,含氟硅烷为复合含氟硅烷,制备包括以下步骤:
11、1)将甲苯、n-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷混合,升温至40-50℃油浴保温1-2h,加入对苯二酚、对氯甲基苯乙烯的混合液,升温至58-62℃保温3-4h,升温至78-82℃,加入三乙胺,保温搅拌50-60min,抽滤,用甲苯洗涤3-5次,旋蒸,得到乙烯基氨基硅烷;
12、2)将乙烯基氨基硅烷、巯基化含有悬挂氟基团的预聚体、n,n-二甲基甲酰胺混合,加入三苯基氧化膦,紫外光照,用乙醇冲洗,得到复合含氟硅烷。
13、进一步的,紫外光照的工作条件为:在波长为405nm的紫外光源下照射1-2h。
14、进一步的,乙烯基氨基硅烷、巯基化含有悬挂氟基团的预聚体的质量比为2:1.5。
15、进一步的,巯基化含有悬挂氟基团的预聚体的制备包括以下步骤:
16、a.在氮气气氛下,将聚氧化丙烯二醇、双金属氰化物络合催化剂混合,升温至118-122℃保温1-2h,升温至140-150℃,加入3-(2-全氟己基乙氧基)-1,2-环氧丙烷、环氧丙烷,继续保温20-30min,真空脱气20-30min,降温至58-62℃,过滤、出料,得到含有悬挂氟基团的聚醚多元醇;
17、b.将含有悬挂氟基团的聚醚多元醇、二月桂酸二丁基锡、n,n-二甲基甲酰胺混合,加入异佛尔酮二异氰酸酯、n,n-二甲基甲酰胺,升温至58-62℃保温6-7h,加入双(3-巯基丙酸)乙二醇、n,n-二甲基甲酰胺、三乙胺的混合液,继续搅拌1-2h,依次用盐酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠水溶液洗涤,减压蒸馏,得到巯基化含有悬挂氟基团的预聚体。
18、本专利技术的有益效果:
19、本专利技术提供一种常压等离子体沉积镀膜方法,利用等离子体轰击雾化成气体的含氟镀膜液,镀覆到基片表面,大幅提高基片的疏水防水效果,通过控制含氟镀膜液的组成,得到均一、致密、与基材结合力度强的防护膜层。
20、与传统的pvd中蒸发镀表面处理相比,本方法有效减少有害物质的排放,环保和安全性高;与传统的真空等离子镀膜相比,本方法不会在雾化腔、引流管、喷嘴处产生结晶等问题,有效的降低设备维护成本,有利于其市场推广。
21、全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯中含有不饱和键与大量氟基团,氟基团赋予膜层疏水性,当基材为硅晶片时,为了提高含氟镀膜前驱体液与基材的附着性,引入具有大量氟基团的含氟硅烷,为了提高含氟硅烷的分散性,引入多支化的复合含氟硅烷,来优化膜层性能,其中复合含氟硅烷为以n-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和对氯甲基苯乙烯为原料,通过亲核取代,得到结构中含有双键、仲胺和芳香族体系的乙烯基氨基硅烷,多活性基团的引入赋予其优异的湿润性与抗静电性,为了进一步提高其疏水性,利用巯基-烯光点击,在乙烯基氨基硅烷上接枝巯基化含有悬挂氟基团的预聚体。
22、巯基化含有悬挂氟基团的预聚体的引入进一步改善了膜层的均匀、致密性,其中巯基化含有悬挂氟基团的预聚体是在双金属氰化物催化剂的作用下,3-(2-全氟己基乙氧基)-1,2-环氧丙烷、聚醚多元醇开环聚合,得到含有悬挂氟基团的聚醚多元醇,以含有悬挂氟基团的聚醚多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、双(3-巯基丙酸)乙二醇为原料合成巯基化含有悬挂氟基团的预聚体,将其作为接枝物加入硅烷上,大量氟基团的引入进一步协同全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯提升膜层的疏水成膜性,赋予其疏水的永久性。
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1.一种常压等离子体沉积镀膜方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种常压等离子体沉积镀膜方法,其特征在于,工作气体为氮气、氩气、氦气、CDA中一种。
3.根据权利要求1所述的一种常压等离子体沉积镀膜方法,其特征在于,基材为硅晶片。
4.根据权利要求1所述的一种常压等离子体沉积镀膜方法,其特征在于,含氟镀膜前驱体液中,含氟硅烷、全氟己基乙醇聚氧乙烯醚、全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯的质量比为5:4:1。
5.根据权利要求1所述的一种常压等离子体沉积镀膜方法,其特征在于,含氟硅烷为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛基甲基二甲氧基硅烷以质量比2:3复配得到。
6.根据权利要求1所述的一种常压等离子体沉积镀膜方法,其特征在于,含氟硅烷为复合含氟硅烷,制备包括以下步骤:
7.根据权利要求6所述的一种常压等离子体沉积镀膜方法,其特征在于,紫外光照的工作条件为:在波长为405nm的紫外光源下照射1-2h。
8.根据权利要求6所述的一种常压等离子体沉积镀膜方法,其特征在于,乙烯基
9.根据权利要求6所述的一种常压等离子体沉积镀膜方法,其特征在于,巯基化含有悬挂氟基团的预聚体的制备包括以下步骤:
10.根据权利要求9所述的一种常压等离子体沉积镀膜方法,其特征在于,含有悬挂氟基团的聚醚多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、双(3-巯基丙酸)乙二醇的质量比为9.2:2.2:2.4。
...【技术特征摘要】
1.一种常压等离子体沉积镀膜方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种常压等离子体沉积镀膜方法,其特征在于,工作气体为氮气、氩气、氦气、cda中一种。
3.根据权利要求1所述的一种常压等离子体沉积镀膜方法,其特征在于,基材为硅晶片。
4.根据权利要求1所述的一种常压等离子体沉积镀膜方法,其特征在于,含氟镀膜前驱体液中,含氟硅烷、全氟己基乙醇聚氧乙烯醚、全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯的质量比为5:4:1。
5.根据权利要求1所述的一种常压等离子体沉积镀膜方法,其特征在于,含氟硅烷为1h,1h,2h,2h-全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛基甲基二甲氧基硅烷以质量比2:3复配得到。
6.根据权利要求1所述的一种常压...
【专利技术属性】
技术研发人员:苏宜鹏,冼健威,赵雨萱,
申请(专利权)人:东莞市晟鼎精密仪器有限公司,
类型:发明
国别省市:
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