【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物质资源高附加值利用和聚氨酯树脂膜交叉，尤其是涉及一种木质素改性聚氨酯树脂膜及其制备方法。
技术介绍
1、木质素是存在于植物纤维中的一种芳香族高分子化合物，其含量可占木材的50％，在自然界中的含量仅次于纤维素。木质素还是自然界中唯一可再生的含芳香结构的天然高分子物质。制浆造纸工业每年要从植物中分离约1.4×108吨纤维素同时产生5×107吨的木质素，但木质素在以往很长一段时间内以“黑液”的形式直接排弃或经浓缩后燃烧。因此对木质素的高值化利用可以在减轻环境污染的同时为企业带来额外收入并极大程度上节约制备高值化产品的成本。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种木质素改性聚氨酯树脂膜及其制备方法，特别是以硬木包括枫树、橡木、桦树、黄杨的木质素为原料制备聚氨酯树脂膜。
2、具体技术方案如下：
3、一种木质素改性聚氨酯树脂膜，按原料重量份数计，木质素改性聚氨酯树脂膜的组成为：木质素基液体多元醇40～60份、改性木质素5～20份、氨基甲酸酯20～40份、催化剂0.1～2份、乳化剂2～10份、去离子水40～80份。
4、木质素基液体多元醇制备包括如下步骤：s1：水热处理，在多功能反应釜中，按重量份数比为1：(0.1～0.5)：(10～15)将木质素、氢氧化钾和水混合，在120～140℃温度下反应1～2小时，过滤，得到水解木质素；s2：减压混合，在多功能反应釜中，按重量份数比为(20～40)：(10～30)：(50～80)：(2～5)将s1得到
5、所述改性木质素制备包括如下步骤：
6、s4：真空抽滤，在多功能反应釜中，按重量份数比为1：(10～15)：(3～8)将硬木木材，去离子水与5wt％的氢氧化钠溶液混合，在50～70℃以1000～4000rpm的速率持续搅拌2～3小时再真空抽滤得到滤液；s5：催化，向s4得到的滤液中投入滤液质量2％～6％的20wt％浓度的硫酸，维持ph在2～4之间，在60～80℃保温1～2小时，过滤得到沉淀物，用去离子水清洗3～5次，并置于40～60℃下干燥2～6小时得到改性木质素。
7、在其中一些实施例中，s4中硬木木材选自枫树、橡木、榉木，榆木，柞木中的一种或多种。
8、在其中一些实施例中，催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、异辛酸钾、辛酸亚锡、三乙醇胺中的一种或多种。
9、在其中一些实施例中，乳化剂选自偏苯三甲酸酐、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基溴化吡啶、十二烷基苯羧酸钠、十二烷基氯化铵中的一种或多种。
10、在其中一些实施例中，氨基甲酸酯选自β-羰基氨基甲酸酯、氨基甲酸乙酯、1,6－六亚甲基二氨基甲酸甲酯、n-甲基氨基甲酸酯中的一种或多种。
11、本专利技术还提供了上述木质素改性聚氨酯树脂膜的制备方法，所述制备方法步骤如下：
12、s6：按重量份数加入木质素基液体多元醇、氨基甲酸酯、催化剂，在40～60℃温度下预热20～40分钟并搅拌至完全溶解，通入氮气，升温至80～120℃保持1～2小时；
13、s7：升温至150～190℃，停止通入氮气并保持10～30kpa的压强1～2小时，然后解除真空并自然冷却至30～50℃；
14、s8：按重量份数加入改性木质素，升温至60～90℃保温2～3小时，自然降温至20～40℃再按重量份数加入乳化剂和去离子水，以3000～6000rpm的速率持续搅拌2～4小时得到木质素改性聚氨酯树脂乳液，将制备得到的木质素改性聚氨酯树脂乳液倒入清洗好的聚四氟乙烯模具中并在40～60℃下烘干12～24小时得到木质素改性聚氨酯树脂膜。
15、本专利技术具有以下优点：
16、(1)对自然界中的木质素进行高值化利用，具有可持续发展且生产成本低的特点。
17、(2)配方中不涉及有机溶剂和异氰酸酯的使用，在制备过程中避免合成对人体及环境有害的物质，符合绿色环保的生产理念。
18、(3)改性木质素中含有丰富的苯环、酚羟基、醚键，在合成聚氨酯的过程中通过增强交联的作用以改善其耐擦伤性能。
19、(4)木质素中含有大量的脂肪族羟基和酚羟基等反应活性位点，可直接参与聚氨酯树脂的合成，本专利技术通过将环氧丙烷与木质素在乙二醇的环境中进行共聚可改变制备产物的亲油性，加强与水的结合，便于制备水性聚氨酯。
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1.一种木质素改性聚氨酯树脂膜，其特征在于，按原料重量份数计，所述木质素改性聚氨酯树脂膜的组成为：木质素基液体多元醇40～60份、改性木质素5～20份、氨基甲酸酯20～40份、催化剂0.1～2份、乳化剂2～10份、去离子水40～80份；
2.如权利要求1所述的一种木质素改性聚氨酯树脂膜，其特征在于，所述S4中硬木木材选自枫树、橡木、榉木，榆木，柞木中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种木质素改性聚氨酯树脂膜，其特征在于，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、异辛酸钾、辛酸亚锡、三乙醇胺中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种木质素改性聚氨酯树脂膜，其特征在于，所述乳化剂选自偏苯三甲酸酐、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基溴化吡啶、十二烷基苯羧酸钠、十二烷基氯化铵中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种木质素改性聚氨酯树脂膜，其特征在于，所述氨基甲酸酯选自β-羰基氨基甲酸酯、氨基甲酸乙酯、1,6－六亚甲基二氨基甲酸甲酯、N-甲基氨基甲酸酯中的一种或多种。
6.如权利要求1～5任一项所述的木质素
...【技术特征摘要】
1.一种木质素改性聚氨酯树脂膜，其特征在于，按原料重量份数计，所述木质素改性聚氨酯树脂膜的组成为：木质素基液体多元醇40～60份、改性木质素5～20份、氨基甲酸酯20～40份、催化剂0.1～2份、乳化剂2～10份、去离子水40～80份；
2.如权利要求1所述的一种木质素改性聚氨酯树脂膜，其特征在于，所述s4中硬木木材选自枫树、橡木、榉木，榆木，柞木中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种木质素改性聚氨酯树脂膜，其特征在于，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、异辛酸钾、辛酸亚锡、三...
【专利技术属性】
技术研发人员：石聪灿，朱伯承，王韬，江瑶，
申请(专利权)人：佛山市国化新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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