【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属界面表征领域，具体涉及一种ebsd金属复合样品的制备方法、ebsd金属复合样品、表征方法及应用。
技术介绍
1、钛及钛合金因具有优良的耐腐蚀性、低密度和高比强度等特性而作为高端金属材料广泛应用于军事、航空航天及民生等领域。军用刺刀、野外匕首等因对轻质、高耐蚀等特殊需求，钛在高端刀具用领域具有良好的应用前景。然而，钛的硬度偏低、锋利度不足等缺点在高端刀剪用金属材料领域的应用受到严重的限制。马氏体不锈钢具有良好的耐蚀性、高硬度和高锋利度，但是纯马氏体不锈钢刀具重量大，不利于野外携带。因此，开发“马氏体不锈钢/钛”复合材料，综合利用钛的高耐蚀和轻质特性与马氏体不锈钢的高硬度和高锋利度特性，是解决轻质、耐蚀高端刀具用材料的重要途径。研究“钢/钛”复合板的界面冶金结合机理，ebsd可以很好的揭示其界面位置晶粒分布情况。因此有必要探索一种适用于钢-钛复合界面的ebsd表征的制备方法。
2、一般ebsd测试研究均采用电解抛光对样品进行处理。但由于不同的金属界面对不同电解液的适用性不同且不同金属存在软硬匹配问题，导致常用的电解液无法同时对含两种以上的金属的复合金属样品及相应界面同时完成电解抛光。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术提出一种ebsd金属复合样品的制备方法，所述制备方法不采用电解液即可制备出可用于ebsd表征的复合金属样品，解决了因不同的金属界面对不同电解液的适用性不同且不同金属存在软硬匹配问题，导致的常用的电解液无法同时对含两种以上的金属的复合
2、本专利技术是通过以下技术方案实现的：
3、本专利技术的目的之一在于提供一种ebsd金属复合样品的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
4、从包含第一金属和第二金属的金属复合材料中获取若干原始样品；所述原始样品的表征面包含所述第一金属的表征面、所述第二金属的表征面和所述第一金属与所述第二金属之间界面的第一横截面；
5、对所述原始样品进行预处理后在所述原始样品表面设置若干硬度坑；所述原始样品表面与所述表征面垂直，包含所述界面的第二横截面、所述第一金属的表面和所述第二金属的表面；
6、采用第一离子束对所述原始样品表面进行处理后，采用第二离子束对所述表征面进行第一减薄处理，得到ebsd金属复合样品。
7、本专利技术提供的ebsd金属复合样品的制备方法中，所述硬度坑用于标记或识别所述原始样品表面，起到ebsd表征时的标记作用；采用第一离子束对含若干硬度坑的原始样品表面进行处理，从而初步确定所述界面两侧的金属基体分布情况(晶体取向分布、晶粒大小和形状、相分布等)；再采用第二离子束对所述表征面进行第一减薄处理，以确定所述界面两侧的金属基体状态，判定其会不会成为金属复合材料的薄弱位置，对金属复合材料的力学性能/腐蚀性能等造成影响。从根本上解决了采用电解液处理复合金属出现的因不同的金属界面对不同电解液的适用性不同且不同金属存在软硬匹配问题，导致的常用的电解液无法同时对含两种以上的金属的复合金属样品及相应界面同时完成电解抛光。
8、在一些可能的实现方式中，所述第一金属与所述第二金属的材料不同，所述第一金属的材料包括钢、钛、430不锈钢、304不锈钢、高熵合金中的一种以上。这些金属材料在力学性能、腐蚀性能等等方面具有优异性能，在工程、民用领域具有良好的应用前景，因此，研究其晶粒分布情况很有必要。
9、在一些可能的实现方式中，所述第二金属与所述第一金属的材料不同，所述第二金属的材料包括钢、钛、430不锈钢、304不锈钢、高熵合金中的一种以上。
10、在一些可能的实现方式中，所述获取若干原始样品的方式包括线切割。
11、在一些可能的实现方式中，所述界面与所述原始样品表面之间的夹角为30°～60°。在这个夹角范围下，在离子减薄过程中，确保不因两相金属软硬不匹配造成界面两侧减薄厚度方向的差异。在存在一定角度情况下，离子束会先减薄软相金属或硬金属，而后减薄界面位置，再减薄另外一相。
12、在一些可能的实现方式中，所述第一离子束的能量为20kv～30kv、强度为60na～200na、穿透深度为0.2μm～2μm。在这个离子束参数范围下，所述第一离子束可以消除含若干硬度坑的所述原始样品表面的部分应力状态，初步显示所述界面的晶粒大小与分布情况，为后续ebsd表征时的减薄处理提供参考。
13、在一些可能的实现方式中，所述第一离子束的离子种类包括氙离子束、镓离子束中的至少一种。在这些离子束种类中，氙离子束的能量较高，因此能够深入材料内部进行加工和分析，并且氙离子束的聚焦能力强，可以实现高分辨率的加工和成像，适用于微观尺度的制备和分析；镓离子束具有速度快、加工精度高和低损伤的优点，镓离子束的质量较小，因此能够实现更高精度的加工，尤其适用于纳米尺度的加工和制备，镓离子束加工过程中产生的热量和辐射较少，对材料的损伤较小，有利于保持材料的原始性能。
14、在一些可能的实现方式中，采用所述第一离子束对所述原始样品表面进行处理的处理的时间为2s～20s。在这个时间范围内，在保持所述原始样品的原始性能的前提下，改善所述原始样品表面的平滑度，减小表面的摩擦系数，又能消除其表面存在的部分应力状态。
15、在一些可能的实现方式中，所述第二离子束的能量为20kv～30kv、强度为0.1na～60na、减薄厚度为10μm～500μm。在这种情况下，所述第二离子束对所述表征面进行减薄处理时，减薄厚度与强度和时间相关，在相同减薄厚度的前提下，所述第二离子束的当前的强度越小，所需的时间越长；用强电流离子束对表面原子进行剥离，以完成微、纳米级表面形貌加工；采用高强度聚焦离子束(fib)对材料进行纳米尺度地加工，结合扫描电子显微镜(sem)实时观察，定点加工。
16、在一些可能的实现方式中，所述第二离子束的离子种类包括氙离子束、镓离子束中的至少一种。在这些离子束种类中，氙离子束的能量较高，因此能够深入材料内部进行加工和分析，并且氙离子束的聚焦能力强，可以实现高分辨率的加工和成像，适用于微观尺度的制备和分析；镓离子束具有速度快、加工精度高和低损伤的优点，镓离子束的质量较小，因此能够实现更高精度的加工，尤其适用于纳米尺度的加工和制备，镓离子束加工过程中产生的热量和辐射较少，对材料的损伤较小，有利于保持材料的原始性能。
17、在一些可能的实现方式中，所述第一减薄处理的时间为30s～60min。在这个时间范围内，在保持所述原始样品的原始性能的前提下，改善所述原始样品表面的平滑度，减小表面的摩擦系数，又能消除其表面存在的部分应力状态。
18、本专利技术的目的之二在于提供本专利技术提供的ebsd金属复合样品的制备方法制备得到的ebsd金属复合样品，所述ebsd金属复合样品包含至少一个所述表征面和至少一个所述原始样品表面；
19、至少一个所述原始样品表面上包含若干硬度坑。
20、本发本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种EBSD金属复合样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的EBSD金属复合样品的制备方法，其特征在于，所述第一金属与所述第二金属的材料不同，所述第一金属的材料包括钢、钛、430不锈钢、304不锈钢、高熵合金中的一种以上；
3.根据权利要求1或2所述的EBSD金属复合样品的制备方法，其特征在于，所述界面与所述原始样品表面之间的夹角为30°～60°；
4.一种如权利要求1～3任一项所述的EBSD金属复合样品的制备方法制备得到的EBSD金属复合样品，其特征在于，所述EBSD金属复合样品包含至少一个所述表征面和至少一个所述原始样品表面；
5.根据权利要求4所述的EBSD金属复合样品，其特征在于，若干所述硬度坑排列方向与所述第二横截面平行；
6.根据权利要求5所述的EBSD金属复合样品，其特征在于，若干所述硬度坑的排列方式为：与所述第二截面平行排成一列，或与所述第二截面平行排成矩阵；
7.一种EBSD金属复合样品的表征方法，其特征在于，所述表征方法包括如下步骤：
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