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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成,尤其涉及一种阻燃剂二异丁基次磷酸铝的制备方法。
技术介绍
1、二异丁基次磷酸铝是一种无卤有机高效阻燃剂,其具有高热稳定性、无毒、低烟、安全、易加工等优点。由于其阻燃性能好,添加比例低,力学性能优异,流动性好易于加工注塑,而且容易上色,故其被广泛应用于热塑性塑料(如尼龙6(pa6)、尼龙-66(pa66)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(abs塑料))、纤维以及纺织品的阻燃等。此外,二异丁基次磷酸铝还可与溴化苯乙烯、十溴二苯乙烷、mca阻燃剂、mpp阻燃剂复配使用。
2、近年来,本领域技术人员已经开发出一些构建二异丁基次磷酸铝的有效方法,具体方法如:1)以次磷酸铝与叔丁醇为原料,在乙酸、浓硫酸和过氧化二叔丁基存在条件下,生成二异丁基次磷酸,再与氢氧化钠、六水氯化铝反应,生成目标产物二异丁基次磷酸铝;2)以次磷酸铝与异丁烯为原料,在乙酸溶液中利用紫外光剂激发丙酮,引发反应生成二异丁基次磷酸钠,提纯后与铝盐进行复分解反应,生成产物二异丁基次磷酸铝。虽然都可以合成目标化合物二异丁基次磷酸铝,但是存在反应需要强酸、产率低、反应时间长、设备耐腐蚀性要求高、中间后处理繁琐等不足之处。因此,开发一种反应周期短、产率高、操作简便、后处理简单的无酸一锅制备方法在工业化生产领域显得尤为重要。
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术目的在于提供一种阻燃剂二异丁基次磷酸铝的制备方法,该方法使用强碱性阴离子树脂作碱,可循环多次、不添加酸、操作简单、反应时间短、产率高,可通过一锅
2、为了实现上述专利技术目的,本专利技术提供了以下技术方案:一种阻燃剂二异丁基次磷酸铝的制备方法,包括以下步骤:先将适量的二异丁基磷烷、过氧化物(包括但不限于30%过氧化氢、过氧化钠、过氧乙酸、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰叔丁酯)与溶剂(包括但不限于水、乙酸丁酯、乙腈、二氯乙烷、四氢呋喃、四氯化碳、1,4-二氧六环)投入反应器中,控制温度在20~120 ℃,保温反应1~4 h,通过氧化反应得到中间体二异丁基次磷酸,再依次投入碱(包括但不限于氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、强碱性阴离子树脂)、铝盐(包括但不限于十八水硫酸铝、六水氯化铝、氢氧化铝、氧化铝)水溶液,升温到90~130 ℃,保温反应0.2~1 h,冷却过滤,得到高纯度、高收率的二异丁基次磷酸铝。
3、进一步的,上述的制备方法,二异丁基磷烷、过氧化物、碱与铝盐的物质的量之比为1:(1.90~2.10):(0.95~1.05):(0.30~0.36)。
4、更进一步的,上述的制备方法,二异丁基磷烷、过氧化物、碱与铝盐的物质的量之比为1:2.05:1.0:0.33。
5、进一步的,上述的制备方法,所述过氧化物包含30%过氧化氢、过氧化氢、过氧化钠、过氧乙酸、叔丁基过氧化氢和过氧化苯甲酰叔丁酯中的一种或几种。
6、进一步的,上述的制备方法,所述反应溶剂包含水、乙酸丁酯、乙腈、二氯乙烷、四氢呋喃、四氯化碳和1,4-二氧六环中的一种或几种。
7、进一步的,上述的制备方法,所述碱包含氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾和强碱性阴离子树脂中的一种或几种。
8、所述的强碱性阴离子树脂选自d201、717、a-8xmp中的任意一种。进一步的,上述的制备方法,所述铝盐包含十八水硫酸铝、六水氯化铝、氢氧化铝和氧化铝中的一种或几种,铝盐水溶液的浓度为0.05~5.0 mol/l。
9、进一步的,上述的制备方法,所述氧化反应温度为80~110 ℃,所述复分解反应温度为100~120 ℃。
10、进一步的,上述的制备方法,先将适量的二异丁基磷烷、过氧化物(包括但不限于30%过氧化氢、过氧化钠、过氧乙酸、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰叔丁酯)与溶剂(包括但不限于水、乙酸丁酯、乙腈、二氯乙烷、四氢呋喃、四氯化碳、1,4-二氧六环)投入反应器中,控制温度在80~110 ℃,保温反应2~3 h,通过氧化反应得到中间体二异丁基次磷酸,再依次投入碱(包括但不限于氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、强碱性阴离子树脂)、铝盐(包括但不限于十八水硫酸铝、六水氯化铝、氢氧化铝、氧化铝)水溶液,升温到100~120 ℃,保温反应0.3~0.7 h,冷却过滤,得到高纯度、高收率的二异丁基次磷酸铝。
11、本专利技术的优点与有益效果是:该生产工艺采用一锅法,反应时间短,反应过程易于操作,整体简单高效;反应过程不添加酸反应副产品少,后处理简单,产率达到95%,纯度高;反应体系使用过氧化氢作为绿色氧化剂,过量时在高温下可分解为水与氧气,不产生废料,使用强碱性阴离子树脂作碱,可循环多次,此外用水作溶剂,绿色环保。
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1.一种阻燃剂二异丁基次磷酸铝的制备方法,其特征在于,合成步骤如下:先将适量的二异丁基磷烷、过氧化物和溶剂投入反应器中,控制温度在20~120 ℃,保温反应1~4 h,通过氧化反应得到中间体二异丁基次磷酸,再依次投入碱、铝盐水溶液,升温到90~130 ℃,保温反应0.2~1 h,冷却过滤,得到二异丁基次磷酸铝。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二异丁基磷烷、过氧化物、碱与铝盐的物质的量之比为1:(1.90~2.10):(0.95~1.05):(0.30~0.36)。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述二异丁基磷烷、过氧化物、碱与铝盐的物质的量之比为1:2.05:1.0:0.33。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过氧化物包括但不限于30%过氧化氢、过氧化钠、过氧乙酸、叔丁基过氧化氢、或过氧化苯甲酰叔丁酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂包括但不限于水、乙酸丁酯、乙腈、二氯乙烷、四氢呋喃、四氯化碳或1,4-二氧六环中的一种或几种,氧化反应温度
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱包括但不限于氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或强碱性阴离子树脂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的强碱性阴离子树脂选自D201、717、A-8XMP中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铝盐包括但不限于十八水硫酸铝、六水氯化铝、氢氧化铝或氧化铝中的一种或几种,铝盐水溶液的浓度为0.05~5.0 mol/L。
...【技术特征摘要】
1.一种阻燃剂二异丁基次磷酸铝的制备方法,其特征在于,合成步骤如下:先将适量的二异丁基磷烷、过氧化物和溶剂投入反应器中,控制温度在20~120 ℃,保温反应1~4 h,通过氧化反应得到中间体二异丁基次磷酸,再依次投入碱、铝盐水溶液,升温到90~130 ℃,保温反应0.2~1 h,冷却过滤,得到二异丁基次磷酸铝。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二异丁基磷烷、过氧化物、碱与铝盐的物质的量之比为1:(1.90~2.10):(0.95~1.05):(0.30~0.36)。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述二异丁基磷烷、过氧化物、碱与铝盐的物质的量之比为1:2.05:1.0:0.33。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过氧化物包括但不限于30%过氧化氢、过氧化钠、过氧...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵明明,黄胜超,裴梦雨,程兰,高鑫,陈松,倪留洋,王大鹏,曹清章,
申请(专利权)人:湖北兴发化工集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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