本发明专利技术公开了一种斑蝥酸钠的质量控制方法，所述质量控制方法包含有蛋白质检测、有机溶剂残留量检测和含量测定。对斑蝥酸钠中蛋白质、丙酮、乙醇和石油醚的残留量进行限量检测，以及斑蝥酸钠含量检测，检测方法操作简便、准确度高，能有效的控制斑蝥酸钠的质量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药品，特别是涉及一种斑蝥酸钠的质量控制方法。
技术介绍
1、斑蝥酸钠由动物斑蝥虫(为芫青科昆虫南方大斑蝥mylabris phalerata pallas或黄黑小斑蝥mylabris cichorii linnaeus的干燥体)提取精制而成。如果在斑蝥酸钠最后的精制过程中有蛋白质残留，那么制成斑蝥酸钠注射液后，其中的残留蛋白就可能成为过敏源，从而导致一系列相关的不良反应，斑蝥酸钠在制备工艺过程中使用了丙酮、无水乙醇和石油醚(60～90℃)3种有机溶剂，因此，对斑蝥酸钠样品中丙酮、无水乙醇和石油醚(60～90℃)的残留量进行检测液是很必要的。斑蝥酸钠含量测定方法，以往采用气相色谱法，由于该方法是将斑蝥酸钠酸化转化成斑蝥素，测其斑蝥素的含量，所以方法的专属性较差。
2、本专利技术研究了斑蝥酸钠中蛋白质、丙酮。乙醇和石油醚的残留量检测，以及斑蝥酸钠含量检测标准，以便更科学地进行斑蝥酸钠的质量控制。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种斑蝥酸钠的质量控制方法，所述方法研究了斑蝥酸钠中蛋白质、丙酮、乙醇和石油醚的残留量检测，以及斑蝥酸钠含量检测标准，以上检测方法操作简便、准确度高，能有效的控制斑蝥酸钠的质量。
2、本专利技术的技术方案：
3、一种斑蝥酸钠的质量控制方法，所述质量控制方法包含有蛋白质检测、有机溶剂残留量检测和含量测定；
4、所述蛋白质检测是采用可见紫外-分光光度法对斑蝥酸钠中蛋白质进行残留量检测；
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p>5、所述有机溶剂残留量检测是采用气相色谱法对斑蝥酸钠中的乙醇、丙酮和石油醚三种有机溶剂进行残留量测定；6、所述含量测定是采用滴定法对斑蝥酸钠中的斑蝥酸钠进行含量检测。
7、前述蛋白质检测方法按照以下步骤进行：
8、(1)对照品溶液的配制：取5mg/ml的牛血清白蛋白标准品于容量瓶中，加水稀释定容，制成0.3-0.7mg/ml的对照品溶液；
9、(2)供试品溶液的配制：取0.3-0.7g斑蝥酸钠样品，置3-7ml容量瓶中，加入3.5-4.5ml水，超声使完全溶解，放至室温，加水至刻度，摇匀，即得；
10、(3)bca工作液的配制：取bca蛋白质测定试剂a与bca蛋白质测定试剂b按体积比50:1比例混匀即得；
11、(4)检测方法：分别取水、供试品溶液和对照品溶液各0.2ml，加bca工作液2ml，置37℃保温10min，照紫外-分光光度法，在562nm波长处分别测定吸收度，以水加bca工作液作空白，以吸光度计算斑蝥酸钠样品中bsa的含量。
12、具体的说，前述蛋白质检测方法按照以下步骤进行：
13、(1)对照品溶液的配制：取5mg/ml的牛血清白蛋白标准品于容量瓶中，加水稀释定容，制成0.5mg/ml的对照品溶液；
14、(2)供试品溶液的配制：取0.5g斑蝥酸钠样品，置5ml容量瓶中，加入4ml水，超声使完全溶解，放至室温，加水至刻度，摇匀，即得；
15、(3)bca工作液的配制：取bca蛋白质测定试剂a与bca蛋白质测定试剂b按体积比50:1(v/v)比例混匀即得；
16、(4)检测方法：分别取水、供试品溶液和对照品溶液各0.2ml，加bca工作液2ml，置37℃保温10min，照紫外-分光光度法，在562nm波长处分别测定吸收度，以水加bca工作液作空白，以吸光度计算斑蝥酸钠样品中bsa的含量。
17、前述乙醇和丙酮有机溶剂残留量检测方法按照以下步骤进行：
18、(1)供试品贮备液的配制：取斑蝥酸钠样品0.5-1.5g，精密称定，置10ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液；
19、(2)供试品溶液的配制：精密量取供试品贮备液0.5-1.5ml置20ml顶空瓶中，再精密加水0.5-1.5ml，密封，摇匀，作为供试品溶液；
20、(3)对照品溶液的配制：精密称取丙酮80-120mg和乙醇230-270mg，置100ml量瓶中，用水稀释置刻度，摇匀，作为对照品贮备液a；再精密量取5-15ml对照品贮备液a置50ml顶空瓶中，用水稀释置刻度，摇匀，作为对照品贮备液b；精密量取0.5-1.5ml对照品贮备液b置20ml顶空瓶中，精密加供试品贮备液0.5-1.5ml，密封，摇匀，作为对照品溶液；
21、(4)色谱条件：色谱柱为ae.ffap，色谱柱规格为30m×0.32mm×0.50μm；载气为氮气，流速为1.5ml/min，氢气流速40ml/min，空气流速400ml/min；分流比1:1；进样口温度200℃，fid检测器温度250℃；程序升温：初始温度60℃，保持8分钟，以20℃/min的速率升至150℃，保持5min；顶空条件：顶空瓶平衡温度70℃，平衡时间30min，定量环温度80℃，传输管温度90℃。
22、(5)检测方法：将纯化水作为空白溶液，分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，进样1μl，测定，记录色谱图。
23、具体的说，前述乙醇和丙酮有机溶剂残留量检测方法按照以下步骤进行：
24、(1)供试品贮备液的配制：取斑蝥酸钠样品1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液；
25、(2)供试品溶液的配制：精密量取供试品贮备液1.0ml置20ml顶空瓶中，再精密加水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液；
26、(3)对照品溶液的配制：精密称取丙酮100mg和乙醇250mg，置100ml量瓶中，用水稀释置刻度，摇匀，作为对照品贮备液a；再精密量取10ml对照品贮备液a置50ml顶空瓶中，用水稀释置刻度，摇匀，作为对照品贮备液b；精密量取1.0ml对照品贮备液b置20ml顶空瓶中，精密加供试品贮备液1.0ml，密封，摇匀，作为对照品溶液；
27、(4)色谱条件：色谱柱为ae.ffap，色谱柱规格为30m×0.32mm×0.50μm；载气为氮气，流速为1.5ml/min，氢气流速40ml/min，空气流速400ml/min；分流比1:1；进样口温度200℃，fid检测器温度250℃；程序升温：初始温度60℃，保持8分钟，以20℃/min的速率升至150℃，保持5min；顶空条件：顶空瓶平衡温度70℃，平衡时间30min，定量环温度80℃，传输管温度90℃。
28、(5)检测方法：将纯化水作为空白溶液，分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，进样1μl，测定，记录色谱图。
29、前述石油醚有机溶剂残留量检测方法按照以下步骤进行：
30、(1)供试品溶液的配制：取斑蝥酸钠样品0.05-0.15g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加n，n-二甲基乙酰胺1.5-2.5ml，立即密封，摇匀，超声处理5-15分钟，作为供试品溶液；
31、(2)对照品溶液的配制：精密称取石油醚(60～90℃本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种斑蝥酸钠的质量控制方法，其特征在于：所述质量控制方法包含有蛋白质检测、有机溶剂残留量检测和含量测定；
2.如权利要求1所述斑蝥酸钠的质量控制方法，其特征在于：所述蛋白质检测方法按照以下步骤进行：
3.如权利要求2所述斑蝥酸钠的质量控制方法，其特征在于：所述蛋白质检测方法按照以下步骤进行：
4.如权利要求1所述斑蝥酸钠的质量控制方法，其特征在于：所述乙醇和丙酮有机溶剂残留量检测方法按照以下步骤进行：
5.如权利要求4所述斑蝥酸钠的质量控制方法，其特征在于：所述乙醇和丙酮有机溶剂残留量检测方法按照以下步骤进行：
6.如权利要求1所述斑蝥酸钠的质量控制方法，其特征在于：所述石油醚有机溶剂残留量检测方法按照以下步骤进行：
7.如权利要求6所述斑蝥酸钠的质量控制方法，其特征在于：所述石油醚有机溶剂残留量检测方法按照以下步骤进行：
8.如权利要求1所述斑蝥酸钠的质量控制方法，其特征在于：所述含量测定方法按照以下步骤进行：取本品100-120mg，精密称定，加冰乙酸8-12ml溶解后，加8-12ml酸酐与1滴结晶紫指示剂，用0.1mol/L高氯酸滴定滴定至溶液显绿色，并将滴定结果用空白校正，每1ml的0.1mol/L高氯酸滴定液相当于12.905mg的C10H12Na2O5，计算斑蝥酸钠的含量。
9.如权利要求8所述斑蝥酸钠的质量控制方法，其特征在于：所述含量测定方法按照以下步骤进行：取本品110mg，精密称定，加冰乙酸10ml溶解后，加10ml酸酐与1滴结晶紫指示剂，用0.1mol/L高氯酸滴定滴定至溶液显绿色，并将滴定结果用空白校正，每1ml的0.1mol/L高氯酸滴定液相当于12.905mg的C10H12Na2O5，计算斑蝥酸钠的含量。
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【技术特征摘要】
1.一种斑蝥酸钠的质量控制方法，其特征在于：所述质量控制方法包含有蛋白质检测、有机溶剂残留量检测和含量测定；
2.如权利要求1所述斑蝥酸钠的质量控制方法，其特征在于：所述蛋白质检测方法按照以下步骤进行：
3.如权利要求2所述斑蝥酸钠的质量控制方法，其特征在于：所述蛋白质检测方法按照以下步骤进行：
4.如权利要求1所述斑蝥酸钠的质量控制方法，其特征在于：所述乙醇和丙酮有机溶剂残留量检测方法按照以下步骤进行：
5.如权利要求4所述斑蝥酸钠的质量控制方法，其特征在于：所述乙醇和丙酮有机溶剂残留量检测方法按照以下步骤进行：
6.如权利要求1所述斑蝥酸钠的质量控制方法，其特征在于：所述石油醚有机溶剂残留量检测方法按照以下步骤进行：
7.如权利要求6所述斑蝥酸钠的质量控制方法，其特征在于：所述石油醚有机溶剂残...
【专利技术属性】
技术研发人员：张涛涛，何莉华，
申请(专利权)人：贵州君之堂制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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