【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种导电性硅碳负极材料的制备方法，属于储能材料。
技术介绍
1、锂离子电池具有工作电压高、比能量大、放电平稳等优点，在便携式电子设备、电动汽车、航空等领域应用广泛。负极材料作为锂离子电池的重要组成部分，对锂离子电池的循环寿命、能量密度以及安全性能有着及其重要的影响。目前商业化所用的石墨类负极材料，克容量已经接近其极限值，不能满足锂离子电池的高功率密度、高能量密度和稳定循环性能的要求。因此，开发高比容量负极材料已成为锂离子电池研究的一个重要方向。
2、硅与锂能形成多种形态的合金，理论储锂容量高达4200mah/g，嵌锂电位较低，且自然中储量丰富，是最有希望取代石墨的下一代锂离子电池负极材料，硅作为负极材料存在以下几方面的缺陷：（1）硅负极材料的技术经济性不如传统的石墨负极材料，影响其工业化应用；（2）硅负极材料在充放电过程中，合金化和去合金化会引起的体积变化3-4倍，进而会引起材料表面的固态电解质膜不断地生成和破裂，不断地消耗活性锂，导致随着充放电循环的进行，库伦效率下降；（3）硅粒的破裂和粉化导致硅颗粒间以及硅颗粒与集流体之间发生分离，进而失去电接触，致使容量衰减，循环性能急剧下降；（4）硅负极材料还存在电子导电性差的问题，使其倍率性能不佳，需要添加导电组分提高负极材料的导电性。
3、提高硅负极材料制备的经济性和改善硅负极材料性能也是研究热点。制备纯硅的硅源一般为二氧化硅、氟硅酸盐、 卤硅烷及其衍生物等。工业上通常以二氧化硅制工业硅，进一步的提纯处理得到高纯度的硅。
4、以二氧化
5、专利cn101777651b公开了一种硅负极材料及其制备方法以及使用该材料的锂电池，包括活性物质和体积缓冲剂，所述活性物质包覆或部分包覆在体积缓冲剂的颗粒的表面，所述活性物质为硅，所述体积缓冲剂为二氧化硅。本专利技术还提供了该负极材料的制备方法，将经过预处理的二氧化硅的粉末与碳还原剂的粉末真空高温烧结；本专利技术提供的负极材料循环性能好并且比容量高。
6、专利cn107195904b公开及一种核壳结构的硅电极材料制备方法，以还原合金为载体，有机硅水解沉积二氧化硅，再与低熔点盐混合、热还原、包覆聚合物、高温煅烧，获得硅/碳/导电金属复合电极材料；还原合金为镁铜、铝铜、锌铜、镁镍、铝镍、锌镍、镁银、铝银、锌银、镁锡、铝锡、锌锡的一种或多种；低熔点盐为镓、锗、锡、铝、镁的氯盐、溴盐和氟盐中的一种或多种；聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩以及上述聚合物的衍生物中的一种或多种；硅：还原合金：低熔点盐的摩尔比为1：(2-5)：(1-20)；硅与聚合物前驱体的摩尔比为(1-20)：1。该负极材料具有很好的电化学性能，在锂离子电池领域具有很好的应用前景。
7、专利cn106410139b公开一种高稳定性锂离子电池电极用硅/氮化碳/碳复合纳米材料，由多孔硅、氮化碳和无定形碳组成，氮化碳和无定形碳直接生长在多孔硅表面；所述复合纳米材料作为锂离子电池负极材料使用时，充放电实验显示，其首次可逆容量为3032-3190mah/g，100次循环后可逆容量为1415-1590mah/g。
8、专利cn109473628b公开及一种硅-氮化碳复合负极材料及其制备和应用，将单质硅与碳氮前驱体混合得到均匀分散的硅/碳氮前驱体；置于真空干燥箱干燥；然后置于管式炉煅烧，得到硅-氮化碳复合材料。该制备方法碳氮前驱体种类多，工艺简单，成本较低，制备的产品结构多样，有效的缓解了硅负极材料体积膨胀等问题，提高了硅基锂电池的循环稳定性。
9、专利cn110739454b公开了一种负极材料及其制备方法，所述负极材料包括三维多孔骨架和负载在所述三维多孔骨架上的单质硅，所述三维多孔骨架为包含金属和碳的复合骨架，所述三维多孔骨架中的金属和碳均以单质形式存在；所述金属选自铜、铁、锰、钴、锡、镍、镁、钛、铝或锌中的任意一种或多种。该负极材料金属和碳构成的复合骨架具有优异的韧性和有序的孔隙结构，能够缓冲硅在锂离子的嵌入脱出过程中的体积效应，增强负极材料的结构稳定性，提高负极的循环稳定性；而且金属和碳的导电性优异，与硅复合有效改善负极材料的电化学性能。
10、专利cn112086629b公开了一种si@c/znnb2o6负极复合材料的制备方法及其应用，涉及锂离子电池负极材料
，包括以下步骤：采用含造孔剂的纺丝液进行静电纺丝，在惰性保护气氛中高温煅烧，清洗，得多孔碳纤维；将软模板、纳米硅、铌 源、锌源和多孔碳纤维混合后加入到无水乙醇中，进行溶剂热反应，即得si@c/znnb2o6复合材料。本专利技术制备的si@c/znnb2o6负极复合材料，有效结合了金属氧化物和碳材料的优势，不但提高了纳米硅的导电性，同时提高了材料的活性位点，且能够有效改善充放电过程中硅膨胀的问题。
11、专利cn113461015b公开一种氮掺杂碳包覆多孔硅的制备方法，包括：以硅镁合金为前驱体，与氮化碳混合后在惰性气氛或真空条件下进行第一次热处理，然后继续升温，在惰性气氛或真空条件下进行第二次热处理即可；或以硅镁合金为前驱体，与氮化碳混合后在惰性气氛或真空条件下进行热处理，然后将中间产物在酸中处理，干燥后即可得到氮掺杂碳包覆多孔硅。该方法能够有效提高碳包覆层与硅之间的结合力，提高多孔硅负极材料的电化学稳定性。
12、专利cn113690417b公开了一种负极复合材料及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：（1）将碳源和分散剂混合溶解，通过喷雾干燥处理，制得碳球；（2）将锡源、锌源和溶剂混合，通过液相包覆将锡源和锌源包覆到到碳球上，氧化烧结得到空心球形的氧化锡/氧化锌复合材料；（3）将碳源和分散剂混合溶解，通过液相包覆在氧化锡/氧化锌复合材料的表面形成碳层，还原烧结处理得到前驱体材料；（4）通入硅源，将硅沉积在步骤（3）得到前驱体的内部，得到所述负极复合材料，本专利技术在硅基负极材料中掺杂锌和锡，提高了硅基材料的导电性，包覆的碳壳存在孔隙，有利于电解液的浸润使得复合材料的倍率性能增强。
13、专利cn113428865b公开一种类石榴型硅基负极材料及其制备方法，该材料为类石榴型结构。包括如下步骤：（1）将纳米氧化硅原料用浓硫酸和过氧化氢进行活化处理；（2）将三聚氰胺加入到离子水中，搅拌溶解，把氧化硅加入到溶液中超声分散，然后加热搅拌；（3）降低温度，使三聚氰胺在氧化硅表面析出，然后离心干燥，煅烧得到前驱体；（4）利用镁金属热还原法在氩气氛围中煅烧前驱体，进行原位复合，然后用酸浸泡，离心洗涤，得到类石榴型硅基负极材料。本专利技术采用金属热还原法制备的锂离本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种导电性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种导电性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1具体为：
3.如权利要求1所述的一种导电性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2具体为：将苯酚、三聚氰胺和甲醛在酸性水溶液中加热搅拌2-4h，控制投料摩尔比苯酚：三聚氰胺：甲醛=1：0.2-2：1.2-5，反应生成苯酚甲醛-三聚氰胺甲醛共聚物的沉淀，过滤沉淀、沉淀晾干和粉碎，得到苯酚甲醛-三聚氰胺甲醛共聚物的粉末。
4.如权利要求1所述的一种导电性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S3具体为：向步骤S1得到纳米氧化铟锡-二氧化硅复合水溶胶中，加入步骤S2得到的苯酚甲醛-三聚氰胺甲醛共聚物的粉末，振荡12-24h形成混合物的水凝胶，在110-150℃下烘干水凝胶得到复合导电膜包覆的苯酚甲醛-三聚氰胺甲醛共聚物干凝胶。
5.如权利要求1所述的一种导电性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S4具体为：将步骤S3得到的复合导电膜包覆的苯酚甲醛-三聚氰胺甲醛共聚物的干凝胶盛在坩埚中，放入
6.如权利要求1所述的一种导电性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S5具体为：将复合导电膜包覆的g-C3N4-C复合材料在惰性气体保护的高温炉中进一步加热到560-800℃，保温3-9h，得到导电性纳米硅碳负极材料，其质量组成为Si 30%-60%，C 20%-50%，O5%-15%，In 5%-15%，Sn 0.5%-5%；其比表面积为600-900m2/g；100次充放电循环后的比容量保持率为83%-93%。
...【技术特征摘要】
1.一种导电性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种导电性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤s1具体为：
3.如权利要求1所述的一种导电性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤s2具体为：将苯酚、三聚氰胺和甲醛在酸性水溶液中加热搅拌2-4h，控制投料摩尔比苯酚：三聚氰胺：甲醛=1：0.2-2：1.2-5，反应生成苯酚甲醛-三聚氰胺甲醛共聚物的沉淀，过滤沉淀、沉淀晾干和粉碎，得到苯酚甲醛-三聚氰胺甲醛共聚物的粉末。
4.如权利要求1所述的一种导电性硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤s3具体为：向步骤s1得到纳米氧化铟锡-二氧化硅复合水溶胶中，加入步骤s2得到的苯酚甲醛-三聚氰胺甲醛共聚物的粉末，振荡12-24h形成混合物的水凝胶，在110-150℃下烘干水凝胶得到复合导电膜包覆的苯酚...
【专利技术属性】
技术研发人员：娜仁，李璐，张发荣，王欣，杨茈玥，翟宇轩，王东方，刘炳光，李建生，
申请(专利权)人：天津市职业大学，
类型：发明
国别省市：
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